中红外大气甲烷乙烷双组分气体的同步移动监测

为了实现大范围、长距离的大气烷烃气体检测,将研制的中红外双组分甲烷、乙烷传感器以车载方式,对某一地区的大气甲、乙烷含量进行了移动探测。该传感器系统采用中红外室温连续的带间级联激光器(ICL)作为光源,采用高速数据采集卡采集信号,利用上位机LabVIEW平台编写程序产生激光器扫描及调制信号、获取探测器信号并提取二次谐波,通过计算,确定大气烷烃气体浓度。根据气体采样时间、实时风速及车速,计算得到系统的响应时间为82.5s,实验测量为85~95s,与理论一致。对系统噪声水平进行测试,实验室中甲烷浓度波动为±40nL/L,乙烷波动为±2nL/L,车载过程甲烷浓度波动为+40至-80nL/L,乙烷波动为±4nL/L。为验证传感器性能,与美国Aeries公司的商用传感器结果做了对比,二者呈现较好的一致性。最后,给出了车载传感器系统在某条线路上的甲烷、乙烷浓度移动探测结果,以及某小区甲烷、乙烷浓度的二维分布测绘结果,分析了二种烷烃气体的变化关系。本文所开展的工作为探测烷烃气体泄漏并监测大气质量提供了技术保障。     

电域自适应中红外激光甲烷传感系统

为了抑制甲烷传感器中统计特性无法预知的电学噪声,本文结合递归最小二乘自适应去噪算法和直接吸收光谱技术,使用中心波长为3 291nm的带间级联激光器和多反射吸收气室,研制了一种电域自适应中红外甲烷传感器系统。在传统探测器输出信号(称为信号通道)的基础上,增加了激光器电流驱动器的反馈信号作为噪声通道来感知电学噪声。利用MATLAB软件对最小二乘法在直接吸收光谱技术中的滤波效果进行了仿真。通过在激光器驱动信号中施加不同的噪声,实验验证了最小二乘法的去噪效果。针对该传感器的Allan标准差结果表明,当不使用自适应最小二乘法时,系统在积分时间为6s的检测下限为78.8nL/L;使用RLS自适应算法时,系统的检测下限为43.9nL/L。相比基于传统传感结构和滤波方法的中红外直接吸收光谱传感器,本文所报道的中红外甲烷传感器由于采用了电域自适应滤波方法,因而呈现出更好的抗干扰性和稳定性。     

模块式多用途小型堆蒸发器泄漏单元水压检查系统研制

针对模块式多用途小型堆(ACP100)蒸发器的结构特点,制定了适合于ACP100蒸发器泄漏单元水压检查方法,研制了一套泄漏单元检查系统,并进行了试验验证。在强度和密封性试验过程中,未出现压力降低、渗漏、冒汗和永久变形等异常现象,一次侧和二次侧装置检测灵敏度分别为1.5 m L/h和3.0 m L/h。结果显示,该检查系统具有良好的可操作性、密封性及检测性能。     

基于光纤环形衰荡腔的甲烷传感研究

提出一种基于腔衰荡光谱技术的新型光纤甲烷传感方法,与传统的甲烷传感方式相比,它可以通过测量信号的相位移动来测量气体的浓度。实验中采用了环形的光纤结构,避免了小型渐变折射率透镜构成的微型气室产生的二次噪声,提高了系统的灵敏度。结果表明,该系统可以应用于低浓度气体的在线检测。     

聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}薄膜的制备及气敏特性研究

用金属Pd作为催化荆,使1,4-二溴-2,5-二氧甲基苯(1,4.dibromo-2,5-dimethoxy benzene)和乙炔基三正丁基锡(ethynyitri-n-buyltin)发生取代反应,加热聚合生成具有π结构的聚{乙炔[-2,5-二(甲氧基)]苯}(poly{ethynyl[-2,5-di(meth oxy)]benzene}),并对合成的聚合物进行红外光谱分析.使用旋涂法将产物在QCM表面制备了薄膜,并研究了其常温下对CH4和CO两种气体的响应恢复特性以及重复特性.结果表明:该传感器对CHM4和CO两种气体均能快速响应,且重复性较好;通过CH4和CO两种气体的测试结果对比可知,极性气体CO的灵敏度高于非极性气体CH4.     

痕量N2O气体检测系统的设计与实现

建立了基于光谱吸收技术的检测系统,用于快速、准确地测量N2O气体浓度。首先,从理论上证明了二次谐波、一次谐波与N2O气体浓度之间的关系;然后,设计了痕量N2O气体浓度检测系统,利用光源调制、锁相放大等技术,实现了强杂波背景下气体浓度弱信号的解析;最后,实验测试了系统的检测性能、抗干扰能力及检测结果的可重复性。测试结果表明,系统能够在0～1%有效检测N2O气体浓度,检测下限为5.0×10-5,相对检测误差为0.11%,检测结果线性方程为Y=192.699 09 X-0.006 24,线性度为0.998 07。多次检测实验表明,系统相对标准偏差为0.137%,CO2、O2、水蒸气等常见气体对检测结果无影响。改变激光器的中心波长,该方法亦可用于CO2,CH4等其它温室气体的检测。     

以SLED为光源的甲烷浓度检测系统的研究

研究和讨论一种易于实现的光谱吸收型光纤气体传感系统。采用超亮度发光二极管作为光源,通过光源调制实现气体体积分数的谐波检测,显著提高检测的灵敏度。同时,采用差分结构,有效消除由光纤和传感头的不稳定引起的检测误差。设计SLED的恒温恒流控制系统,提高系统分辨率和检测精度。     

基于级联光栅的氨氮质量浓度检测

为了实现水中氨氮质量浓度的在线检测,基于光纤光栅传输理论,提出了一种利用级联光栅,双参量同步测量的传感方案,推导出传感系统的灵敏度矩阵。实验测出了布拉格光纤光栅(FBG)和长周期光纤光栅(LPFG)的温度灵敏度系数、氨氮质量浓度灵敏度系数,获得了传感系统的灵敏度矩阵。结果表明,该方案结构简单、易于实施,为水中氨氮在线检测的研究提供了一种参考方案。     

利用草酸钙逸出气的碳气化反应验证TG/FTIR联用性能

热重/傅里叶变换红外光谱联用(TG/FTIR)是剖析材料组分和结构、研究材料热稳定性和热分解机理的重要检测技术,但对于其联用性能的验证,国内尚无相应的技术标准、检定规程或校准规范,各仪器公司间也没有统一的方法和明确的性能指标。本文分析了现有TG/FTIR联用仪器验证方法及存在问题,提出以CaC_2O_4·H_2O为标准试样,利用其在惰性气氛下分解逸出气发生碳气化反应所生成的CO峰,作为联用性能是否合格的判断标准,通过一次运行测试即可核查联用系统的检测灵敏度、气体质量流量稳定性及仪器气密性的新方法。此方法操作简便,判断直观准确,适用于各种类型的TG/FTIR联用系统,对于保障未知样测试结果的准确性、促进不同品牌不同型号的仪器间以及不同实验室间测试结果的等效性具有重要意义。     

多功能电子光学气体检测系统

多功能电子光学气体检测系统西安鸿飞精密机械研究所高级工程师于鸿津主持研制的多功能电子光学气体检测系统是一种测定一定空间空气中甲烷＿二氧化碳等多种气体含座的自动化检测仪器．主要由红外传感、特制接头、气敏传感装置和微机控制系统组成，能随时测定监测空间的废...     

主动遥感探测海底可燃冰的正演研究

本文提出利用光学成像干涉技术主动遥感探测可燃冰的温度、压强、浓度物理量。通过光纤将海面上波长为1.65μm的激光传输到海底,激发海底可燃冰,将CH4发射的1.65μm附近相距很近的10条谱线用光纤收集传回到海面上,经过成像干涉系统,在CCD相机上得到5条成像干涉条纹,选择两条相邻干涉条纹的灰度值,利用"转动谱线测温法"和洛伦兹线型即可获得海底可燃冰CH4的温度、压强、浓度等参量。实验得出CH4的正演成像干涉图,并得到CCD上的电子计数1.68×105远远大于拟用CCD噪声400e,系统的最大信噪比为291,窄带干涉滤光片可在16°视场内区分CH4的10条目标谱线,CH4的温度和浓度探测精度分别为1K和3%。研究表明,该成像干涉系统可用于遥感探测海底可燃冰。     

湿度和SF_6在石英增强光声光谱中对CO分子弛豫率的影响

为了研究六氟化硫(SF_6)气体分子和水汽(H_2O)对一氧化碳(CO)气体分子的弛豫率的影响,建立了一个基于石英增强光声光谱(QEPAS)技术的痕量气体传感器系统。采用1.57μm的近红外分布式反馈二极管激光器作为激励光源,并对不同SF_6和H_2O气体浓度下的CO的光声信号进行对比研究。首先用CO传感器系统探测CO与N_2的气体混合物中CO的光声信号,然后在CO与N_2气体混合物中加入不同浓度的SF_6气体,分别探测不同浓度SF_6气体下的CO光声信号强度。最后在CO与N_2的气体混合物中加入不同浓度H_2O,探测加入H_2O后的CO的光声信号强度。实验结果表明随着CO和N_2气体混合物中SF_6气体浓度的增加,CO的光声信号幅值几乎没有变化,而在混合物中加入2.5%的H_2O后,发现CO的光声信号提高了约5倍。因此,SF_6对CO气体的弛豫率没有明显的影响,然而H_2O的添加能够有效缩短CO气体的弛豫时间。     

5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究

以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂解规律的异同。结果表明:在正离子模式下,5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮的一级质谱均可获得稳定的准分子离子。5,6,7,4′-四羟基黄酮的二级质谱碎片离子由准分子离子[M+H]+经RDA裂解及进一步脱水和(或)脱一氧化碳中性分子产生,直接由准分子离子脱水及一氧化碳中性分子获得的碎片离子丰度比较低;5,6,7,4′-四甲氧基黄酮二级质谱碎片即可由准分子离子[M+H]+直接经RDA裂解,还可先脱去乙烷或甲烷中性分子再经RDA裂解(1,3断裂)获得。此外,该化合物还有大量的碎片离子是由准分子离子[M+H]+分别经脱水、甲烷、乙烷或进一步脱甲基、一氧化碳而获得。两个化合物质谱碎片的比较结果表明,多甲氧基黄酮的二级质谱碎片裂解机制更复杂,碎片信息更丰富。该方法可为黄酮类化合物成分的快速定性分析提供支持,也可为黄酮类化合物体内代谢产物的LC-MS/MS鉴定提供依据。     

注入锁定腔增强拉曼光谱微量气体检测技术

为了提高微量气体的拉曼散射强度,本文设计并搭建了注入锁定腔增强拉曼光谱微量气体检测平台。半导体激光器(波长为638nm,功率为15mW)输出到由三块高反镜组成的V型增强腔中,结合注入锁定技术,腔内激光强度达到7.5 W,实现了500倍的增强效果。利用该实验平台对微量单一气体及其混合气体进行了拉曼检测,并根据拉曼特征谱峰选取原则及信噪比大于3的原则,确定了H2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2的特征拉曼谱峰分别为4 156,2 143,1 388,2 918,2 955,1 344,1 975cm-1,最小检测极限分别为10.2,21.7,9.4,2.1,8.9,4.9,3.3Pa。腔增强拉曼光谱法可以实现微量同核双原子气体检测及利用单一波长激光的混合气体同时检测,具有替代气体检测传统光谱方法的潜力。     

薄膜谐振Lamb波传感器测量液体流速矢量的方法

针对液体流速测量领域中微型流量传感器高品质因数、高灵敏度的性能要求。本文设计一种双端增强型薄膜谐振结构实现Lamb波传感器的高品质因数,利用传感器反对称模式(A01模式)在薄膜-液体界面处的消逝波实现液体流速矢量测量。所制作的双端增强型薄膜谐振Lamb传感器A01模式的主峰品质因数为703,A01模式的频率移动量与液体流速大小存在线性关系,频率移动方向与液体流动方向存在对应关系。流速实测灵敏度约为270 Hz/mm/s,传感器稳定性噪声小于0.2Hz,流速最低检测极限值(LOD)为2.2μm/s,流量最低检测极限值(LOD)为18.3nL/min。结果表明,双端增强型薄膜谐振Lamb波传感器可以实现液体流速高灵敏度矢量测量。     

应用于早期火灾探测的CO传感器

为了实现对火灾的早期探测,设计了一种高精度、高灵敏度CO传感器。该传感器以激射波长的为2.33μm的连续型分布反馈激光器为光源。采用波长调制光谱(WMS)技术与一次谐波量化的二次谐波检测方法相结合的研究手段,对典型环境压力下复杂、重叠的光谱吸收特征进行分离,从而实现了良好的选择性和较高的灵敏度。基于Allan Werle方差的系统长期稳定性评估分析表明,系统的检测限(LoD)为1.18μL/L;当积分时间达到205s时,系统能够实现0.08μL/L的测量精度。最后,纸、棉花以及松木等容易产生阴燃的可燃物燃烧实验表明,所研制的传感器具有良好的早期火灾探测能力。     

电子级氮气中超痕量杂质的质谱分析方法及测量不确定度评估

采用大气压电离质谱（APIMS）技术及标准添加法建立了一种电子级氮气中超痕量杂质的分析方法。以高效纯化后氮气中的5种杂质（CO、CH₄、H₂、O₂和CO₂）作为检测对象,以动态稀释后的标准气体作为参考进行回归分析,标准气体依据ISO 6142及ISO导则34规定的重量法在实验室制备,同时采用蒙特卡洛（MCM）法及《不确定度表示指南》描述的GUM法对本方法的不确定度进行评定。结果表明：在0~1 nmol/mol范围内,5种杂质的校准曲线呈现出良好的线性关系,线性相关系数R²均大于0.998;方法的灵敏度高,检出限可达几至几十pmol/mol水平,扩展不确定度为37%（k=2）,通过与文献中报道的数据相比,CH₄和CO的检出限分别改善了1个和2个数量级,H₂、O₂、CO₂则与文献的报道值基本一致。本方法能够满足对相关电子气体中杂质的分析要求,并可为量值溯源提供参考依据。     

Pd-MOX(Mn,Mo,Sn)催化剂在电化学甲醛传感器中的应用

文中合成了金属氧化物(Mn₃O₄、MoO₃和SnO)掺杂的Pd基催化剂,研究了其催化甲醛氧化(formaldehyde oxidation reaction,FOR)的能力。结果表明,Pd-Mn₃O₄展示出最高的FOR活性(3.5 mA/cm²),是纯Pd催化剂的2.6倍。以Pd-Mn₃O₄为工作电极敏感材料的甲醛传感器对甲醛的响应是干扰气体的20倍,显示出良好的气体选择性。Pd-Mn₃O₄传感器在甲醛检测方面显示出巨大应用潜力。