标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

盐湖法制碳酸锂产品中硫酸根杂质的测定

目前还没有报道对盐湖法生产碳酸锂中硫酸根杂质测定较理想的方法,有色金属行业标准"电池级碳酸锂YS/T582—2006"推荐使用分光光度计硫酸钡比浊法的测定方法,但是这一方法应用到盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的测定时精度不够高。在大量测定盐湖法碳酸锂中硫酸根杂质的工作经验基础上,通过比较多种测定方法,提出了将标准加入法应用到比浊法中的测量方法,即"标准加入比浊法",来测定盐湖法碳酸锂产品中硫酸根的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为0.051,回收率为98.8%～100.5%,说明本方法具有良好的精密度和准确度。方法简便、快速、准确度高,适合于硫酸根质量分数为0.005%～0.08%的碳酸锂样品中硫酸根杂质的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

铀矿石浓缩物中铀与杂质元素分离的方法研究

为了测定铀矿石浓缩物中杂质元素的含量,需要将基体铀与杂质元素进行分离。本文主要讨论了用TBPCCl4萃取分离除去大量铀以后应用TBP微色谱柱进行微量铀与杂质元素的分离。用ICP-AES测定流出液中部分杂质元素的含量,发现优化后的方法可以使待测杂质元素与铀达到完全分离,并能定量回收,结果令人满意。     

盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的测定

基于在微酸性介质中,甲亚胺-H与硼生成显色络合物,可用于比色法测定硼,建立了分光光度法测定盐湖卤水法碳酸锂产品中硼杂质含量的方法,并对存在的相关问题进行了讨论。在实际操作中比较了标准曲线法和标准加入法,测定结果的相对标准偏差（n=9）分别为0.53%和0.52%,平均回收率分别为99.2%和99.4%。该方法适合于三氧化二硼质量分数为0.01%～0.4%的碳酸锂样品中硼杂质含量的测定。     

由扎布耶盐湖粗盐制备高纯碳酸锂新工艺研究

根据西藏扎布耶湖的高锂镁比特性,以卤水析出的粗碳酸锂为原料,确定了经济实用的化学分步碱化沉淀,去除杂质元素,最后碳酸化沉淀碳酸锂的提纯工艺。研究了沉淀工艺、不同水体系和沉淀剂对碳酸锂纯度的影响。采用等离子发射光谱、红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对高纯碳酸锂进行表征。结果表明,最佳工艺条件是在纯净水体系中经化学分步碱化沉淀,去除铁、铝、镁、钙等杂质,最后碳酸铵沉锂,可获得纯度为99.90%以上的白色松软的高纯碳酸锂。红外谱图和XRD衍射谱图显示样品为扎布耶型的纯碳酸锂;扫描电镜显示碳酸锂晶体为棒状,长为3~5 μm,直径为0.5 μm以下。     

高纯氧化镥中稀土杂质的化学分离-电感耦合等离子发射光谱的测定

建立了一个化学分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镥中14个稀土杂质的新方法。稀土杂质是用二(1-甲基庚基)磷酸(简称P215)-HNO_3反相萃取色层法使之与基体分离。选用1.5NHNO_3为淋洗液。文中还讨论了基体的负载量、温度和流速对分离的影响,以及基体残留量对杂质光谱测定的影响等。方法的精密度及准确度符合光谱测定要求,适于99.9～99.999％的Lu_3O_3中14个稀土杂质的测定。     

MP-AES测定含钒酸盐中的硅磷铝铬

采用微波等离子体原子发射光谱仪建立微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定含钒酸盐中硅、磷、铝、铬4种元素含量。考察了硫酸介质的影响,运用基体匹配和背景扣除消除基体和光谱干扰的影响。结果表明:在选定的分析谱线下,校准曲线范围内都成线性且线性相关系数均≥0.999,检出限在0.36~2.40μg/g之间,线性范围宽,样品测定的相对标准偏差在0.54%~2.08%之间,与ICP-OES法比对结果一致,适合于含钒酸盐中主要杂质元素同时测定。     

ICP-MS测定电子级三乙基镓中23种杂质元素含量

建立了电子级三乙基镓中痕量杂质元素的分析方法。采用百级超纯工作环境下缓和滴加盐酸分解三乙基镓样品。使用Perking elmer Nex ION300D电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对三乙基镓中Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cμ、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、V、Zn共23种杂质元素进行测定。详细研究了各个元素的质谱干扰和镓基体产生的基体效应干扰,总结出消除质谱干扰和使用标准加入法校正基体干扰的方法,确立了最佳测定条件,实现了对三乙基镓中痕量杂质元素的准确分析。结果表明,23种杂质痕量元素回收率在90-110%之间,相对标准偏差RSD10%(n=10)。检出限在μg/L范围内。该方法具有良好的准确性和精密度。     

纯铝及铸铝合金的全分析

运用电荷注射阵列检测器(CID)与中阶梯光栅交叉二维色散系统结合组成的全谱直读等离子体光谱仪的性能特点，对纯铝及铸铝合金中经定性分析认为可能存有的Si、Fe、Cu、As、Pb、Sb等二十三个元素直接同时定量测定，基体铝的含量以总量扣除杂质的手段求出，无需繁杂的化学分析方法。优选了仪器测定参数和分析谱线，无需基体匹配，通过同步背景校正法消除了基体及谱线干扰。回收率、精密度、检出限和标样分析对照均取得了满意结果。方法操作简便快速，准确度、精密度好，检出限低，适用性广，可用于纯铝及铸铝合金中杂质元素和主体元素全分析测定。     

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量

采用硫酸-磷磷混酸为溶剂,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、Ti O2对Co、Mo、Ni元素测定的影响,结果表明硫磷混酸和基体Al2O3对待测元素的测定有干扰,而基体无定形硅铝和Ti O2对待测元素的测定无干扰。选择用镉(Cd)做内标消除基体干扰,方法回收率在98%~105%,测定相对标准偏差小于0.5%。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

ICP-OES法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁、硅合金元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁和硅合金元素含量。样品选用盐酸(1+1)消解,对待测各元素选择光谱干扰较少的分析谱线,同时采用基体匹配消除基体影响。方法检出限(3 s)在1~9μg·L-1之间,方法回收率在96%~104%之间,各元素含量大于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

基体效应对食物模拟液中砷等元素含量测定的影响及校正

本文运用ICP-AES法测定了食物模拟液4%乙酸溶液、人造自来水中的重金属元素砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)含量,研究了基体效应,即试样中的基体对待测元素测定结果的影响。其中4%乙酸对As、Cd、Pb的含量测定有很强的干扰。用基体溶液配制标准曲线法中各标准系列溶液,再对样品溶液中的上述重金属元素进行测定,此方法可校正基体效应对待测元素的影响。     

碳酸锂的苛化反应条件优选试验研究

以碳酸锂和生石灰为原料,通过碳酸锂的苛化反应制备氢氧化锂,主要研究了苛化反应过程中物料配比、固液比、反应时间和搅拌方式等对苛化反应进行的程度和杂质含量的影响,试验结果表明:在氢氧化钙和碳酸锂的配比为1.8∶1、固液比为1∶8、反应时间为1～1.5 h、温度为80～85℃、强力搅拌的条件下,苛化液和洗液中的Li~+质量浓度分别为10、1.78 g/L,而滤饼和洗涤后固体中的Li~+夹带量分别为0.42%和0.10%,苛化液中的CO_3~(2-)质量分数为1.46%,洗液中不含CO_3~(2-)。由此可知,此条件下的苛化反应比较完全,同时苛化液中的杂质含量较少,有利于后续苛化液除杂。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。