工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂纯碱中的杂质元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用纯碱中Mg,Al,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Ba,Hg,Pb等18种微量元素的方法。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了试验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.209μg/g之间,加标回收率在91.0%～108.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.77%。     

ORS-ICP-MS法测定热带水果中微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定热带水果中Mg、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等12种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法同时上述微量元素。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.001～0.093μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.32%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行热带水果的质量控制和安全评价。     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

高分辨质谱法测定医用硅橡胶中微量元素

建立以高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法测定医用硅橡胶中Mg,Al,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Sb,Cd,Ba和Pb等14种微量元素的方法.确定最佳测定条件为:高频发射功率 1 350 W,雾化气流速 1.2L·min-1,采样深度 11 mm.试验结果表明,14种微量元素的检出限为0.002～3.39 μg·L-1,回收率为91.6%～106.8%,相对标准偏差小于4.76%.     

食用菌油中多元素的质谱分析

采用煤油稀释食用菌油,建立电感耦合等离子体质谱法直接进样测定其中多元素的新方法。针对煤油具有较低饱和蒸汽压和较好的热稳定性,使用窄内径进样炬管并选择高温等离子体工作条件确保低电离效率元素获得了较好的分析信号强度,同时维持了等离子体炬焰的稳定;采用碰撞/反应池消除了由有机基质中碳、氢元素形成的多原子离子所造成的高背景信号,选择在载气中通入体积分数20%氧气以防止有机溶剂直接进行分析时形成积碳阻碍质谱分析通道。研究表明,方法的线性关系良好,26 个元素的线性相关系数不小于0.999 8;检出限在0.018～92.27 ng/g范围内;精密度高,相对标准偏差（n=11）不大于4.4%;准确性好,各元素的回收率为92.60%～106.16%。该方法简单,适用于不同食用菌油中无机元素的质量控制和安全评估的要求。     

ICP-OES法测定密蒙花中多种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经（硝酸＋双氧水）密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011～25.16 μg/L之间,利用标准参考物质（NIST SRM 1515）验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%～8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。     

ICP-MS法测定食品级二甲基硅油中的As、Cd、Hg、Pb毒理性元素

建立了直接稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级二甲基硅油中As、Cd、Hg、Pb毒理性元素。样品用煤油稀释,使用ICP-MS法直接进样测定,通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,应用碰撞/反应池校正多原子离子对As元素的质谱干扰,采用基体匹配方法消除基体干扰,在样品溶液和标准溶液中加入Au溶液校正Hg元素的记忆效应。As、Cd、Hg、Pb元素的检出限分别为0.58、0.16、0.87、0.12 ng/L,线性相关系数均在0.9999以上,方法的回收率为93.25%~102.70%之间,相对标准偏差小于4.61%,实际样品分析均检出了4个毒理性元素,但含量极低,不会对人体构成危害。该方法简便、快速、准确,可以用来进行食品级二甲基硅油的质量控制和安全评价。     

食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%～2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%～106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。