微反应器制备纳米碱式碳酸锌研究

采用微反应器,以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,对制备纳米碱式碳酸锌进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度等因素对产品颗粒比表面积和形貌的影响.实验结果表明:采用微反应器,在硫酸锌浓度为0.5 mol/L、反应物流量为10 L/h、反应温度为50 ℃的条件下,制得了比表面积为60.90 m2/g、粒度分布窄、形貌为椭球花瓣状纳米碱式碳酸锌颗粒.     

碳化法制备多孔碳酸钙的工艺研究

以石灰石为原料，采用碳化法制备多孔碳酸钙。以多孔碳酸钙的比表面积作为评价指标，探究消化时间、消化温度、液固比、模板剂浓度、碳化温度、CO₂流量等对多孔碳酸钙比表面积的影响，得出最佳的制备工艺条件。结果表明，以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂，在最佳制备条件(消化时间为1 h、消化温度为60℃、液固比(体积质量比，g/m L)为14∶1、SDS浓度为0.1 mol/L、碳化温度为30℃、碳化CO₂流量为400 m L/min)下制备的多孔碳酸钙比表面积可达60.17 m²/g。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段对所得多孔碳酸钙的颗粒形貌、晶型进行了分析，结果显示在最佳制备工艺条件下制备的多孔碳酸钙颗粒表面粗糙，孔道结构清晰可见，晶型为稳定的方解石型。     

利用粉煤灰制备高比表面积二氧化硅的实验研究

将粉煤灰与Na2CO3以一定比例磨细混合均匀,在反应温度800～900℃,保温时间60～120 min下进行反应.以浓度为3.14 mol/L的盐酸时反应产物进行酸浸,经过滤除杂后的体系由溶胶相向凝胶相转变,再次过滤、干燥得最终SiO2产品,该SiO2质量分数在98%以上,比表面积为775.12m2/g.     

纳米CaCO3合成条件的正交实验

采用正交实验设计方法,通过SEM分析,研究了反应温度、Ca(OH)2浓度、不同添加剂及其加入量等因素对CaCO3的结晶形态和粒径的影响, 得出合成立方晶形纳米CaCO3的优化反应条件为：反应温度10℃、碳化液Ca(OH)2浓度0.25 mol/L、以EDTA-2Na为添加剂、 添加量为EDTA-2Na:CaO = 3:1000. 添加剂的加入量少,不足以抑制CaCO3的生长;而加入量过多,则容易产生凝聚. 随着反应温度升高,CaCO3的结晶呈现高面网密度的晶体形态.     

纳米CaCO3合成条件的E交实验

采用正交实验设计方法,通过SEM分析,研究了反应温度、Ca(OH)2浓度、不同添加剂及其加入量等因素对CaCO_3的结晶形态和粒径的影响, 得出合成立方晶形纳米CaCO_3的优化反应条件为：反应温度10℃、碳化液Ca(OH)2浓度0.25 mol/L、以EDTA-2Na为添加剂、 添加量为EDTA-2Na:CaO = 3:1000. 添加剂的加入量少,不足以抑制CaCO_3的生长;而加入量过多,则容易产生凝聚. 随着反应温度升高,CaCO_3的结晶呈现高面网密度的晶体形态.     

碳化法制备轻质碳酸钙的粒度分布研究

运用正交实验法对碳化法制备轻质碳酸钙实验中碳化温度、碳化气体流量、Ca(OH)_2浓度、外加剂掺量对轻质碳酸钙粒度分布的影响进行研究。实验结果表明Ca(OH)_2浓度是影响轻质碳酸钙平均粒径的主要因素,碳化反应温度是影响颗粒均匀性系数的主要因素。在碳化温度50℃,碳化气体流量10 L·min~(-1),Ca(OH)_2浓度为20 g·L~(-1),外加剂柠檬酸钠添加量为0.1%的情况下,制得的轻质碳酸钙钙平均粒径为4.623μm,均匀性系数为8.297。     

活性炭颗粒稳定化纳米级Pd/Fe复合颗粒对2-氯联苯的还原脱氯

利用超声波强化液相还原法制备活性炭颗粒(GAC)稳定化纳米级Pd/Fe复合颗粒,并对2-氯联苯(2-CB)进行催化还原脱氯研究。结果表明:40k Hz超声波辐照强化下制备的GAC稳定化纳米级Pd/Fe复合颗粒的比表面积、粒径和分散性均较普通液相还原法制备的复合颗粒有明显改善,粒径均在100nm以下,比表面积增大了21.73%。当复合颗粒钯化率为0.3%(质量分数)且GAC和Pd/Fe投加量分别为0.15g/L和5.0g/L时,在反应温度25℃、初始pH为3的条件下反应300min后,对初始质量浓度为10mg/L的2-CB降解率近95%,符合拟一级反应动力学,反应速率常数为3.88×10~(–2)min~(–1)。     

甲醇分解铝酸钠溶液制备大颗粒氢氧化铝的工艺与表征

对甲醇分解NaAl(OH)4溶液制备大颗粒Al(OH)3进行了工艺研究,考察了分解温度、分子比(Na2O/Al2O3摩尔比)、Na2O浓度、硅量指数(Al2O3/SiO2质量比)、搅拌速度和甲醇用量对产品粒度和形貌的影响. 结果表明,在NaAl(OH)4溶液的Na2O浓度为180 g/L、分子比为1.5~1.6,硅量指数550以上及甲醇与NaAl(OH)4溶液等体积的优化条件下,控制分解温度60℃,可得到平均粒径达80 mm的球形Al(OH)3. 甲醇的加入改变了Al(OH)3生长基元的径向和轴向生长速率,甲醇量越大,径向生长速率越快,生长基元越薄. 当甲醇与NaAl(OH)4溶液体积比为1:1时,Al(OH)3生长基元的厚度在100 nm左右. 随分解温度升高,Al(OH)3由Bayerite型向Gibbsite型转变,热重-差热值与理论值吻合.     

微反应器制备纳米硫酸钡研究

采用微反应器技术对硫酸钠和氯化钡为原料制备纳米硫酸钡进行了研究,考察了反应物浓度、流量、反应温度对产品颗粒粒径的影响.实验结果表明,随着反应浓度增加,随着流量增大,随着反应温度的降低,制得的硫酸钡粒子粒径减小.当温度低于60℃时,平均粒径随反应温度的变化缓慢;当反应物浓度为0.9 mol/L、流量为10 L/h、室温条件下制备硫酸钡颗粒平均粒径为32 nm,且粒度分布窄,纳米硫酸钡颗粒的形貌为椭球状.釜式搅拌反应器制得的硫酸钡粒径明显比用微反应器制得的硫酸钡大5～7倍.     

利用粉煤灰制备活性SiO_2工艺研究

以粉煤灰为硅源制备高比表面积的活性SiO2。根据所用高铝粉煤灰的化学与物相组成的特点,确立了利用NaOH溶液提取非晶态硅的工艺路线,并利用正交试验法确定了提取非晶态SiO2最佳工艺条件:NaOH浓度8 mol/L,灰碱质量比2∶1,反应温度95℃,反应时间6 h。然后采用CO2气体沉淀法制备高比表面积的SiO2,该法制备的活性SiO2比表面积可达730 m2/g。较理想的碳分条件为硅质量浓度30 g/L,温度30℃,该条件下通入CO2气体制备出的活性SiO2比表面积大,孔分布窄且均匀,性能稳定。     

Size-controlled synthesis of mesoporous silica nanoparticles using rice husk by microwave-assisted sol–gel method

Mesoporous silica nanoparticles with distinct characteristics like particle size, tunable pores, and high surface area have received much interest for environmental remediation, energy conversion, and biological applications. In this work, we synthesized spherical silica nanoparticles with tunable particle size and mesoporous properties using a low-cost silica source (rice husk) and polyethylene glycol (PEG) via microwave-assisted sol–gel synthesis. The formation of an amorphous silica structure was found using XRD and FTIR analysis. FESEM analysis showed that altering the PEG concentration from .01 to .005 M produced spherical silica nanoparticles with 100–500 nm in size. Nitrogen adsorption–desorption demonstrated that silica nanoparticles obtained with .005, .007, and .01 M of PEG had unique pore sizes and distributions, with specific surface areas of 51.475, 62.367, and 84.251 m²/g, respectively. These results might be due to PEG molecules’ capping effect, which acts as a soft template to regulate particle size, pore size, and dispersion by interacting with sodium silicate precursor. Hence, this approach can be a facile and cost-effective method to prepare mesoporous silica nanoparticles with controllable nanoscale characteristics for suitable applications.     

硅酸盐水泥混凝土的碳化分析

介绍了硅酸盐水泥混凝土的碳化反应和碳化过程,分析了Ca(OH)_2与水化硅酸钙(C-S-H)的碳化作用.Ca(OH)_2发生碳化反应的同时,C-S-H也会发生碳化反应;Ca(OH)_2的碳化产物是方解石,而C-S-H碳化后会转变成无定形硅胶,可能形成稳定性差、结晶度差的球霰石、文石,其分解温度低于方解石的分解温度;C/S低、结晶度差的C-S-H凝胶易于碳化;水泥浆体孔隙溶液中的碱含量越高,碳化速度越快,深度越大.     

煤矸石酸浸废渣制备白炭黑的工艺研究

白炭黑是白色粉末状无定形硅酸和硅酸盐产品的总称,其用途十分广泛。煤矸石酸浸提铝后所得废渣中含有大量的二氧化硅（质量分数为80%~90%）,以其为原料制备白炭黑可有效利用资源,变废为宝。研究以煤矸石提铝废渣与碳酸钠在750~850 ℃下熔融反应、200 ℃下高压水溶得到硅酸钠溶液,通过碳分制得白炭黑。实验得到最佳碳分工艺条件：硅酸钠硅钠比为1.5（Na2O与SiO2物质的量比）、硅酸钠质量浓度为1.07 g/cm3、添加剂乙醇为4 mol/L、聚乙二醇（PEG）为1.11×10-5 mol/L、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为9×10-4 mol/L。结果表明,在最佳条件下得到的白炭黑产品性能最佳。     

牙膏磨擦剂二氧化硅制备条件的优化

以硅酸钠和硫酸为原料,采用硫酸沉淀法,合成适用于牙膏以及透明牙膏的SiO2。首先考察了釜底液硅酸钠浓度、温度以及陈化时间对SiO2性能的影响。结果表明：当釜底液中硅酸钠浓度为0.13mol/L、合成温度为65℃以及陈化时间为30min的条件下,合成SiO2的透光率可以达到89%。随后,以提高透光率为目标研究了在釜底液中添加Na2SO4、NaCl两种电解质对SiO2性能的影响。结果表明：在合成温度为65℃的条件下,添加浓度为0.04～0.12mol/L的Na2SO4、NaCl对合成SiO2的透光率基本上没有影响;而在合成温度为85℃的条件下,添加浓度为0.08mol/L的Na2SO4合成SiO2的透光率可以达到97%,添加浓度为0.12mol/L的NaCl合成SiO2的透光率可以达到96%。造成这种现象的可能原因是：在相对高的合成温度下,电解质能够更加有效的参与到硅酸的聚合中,使得SiO2的透光率得到一定的改善。按照QB/T 2346—2007对所合成的物质的牙膏磨擦剂特性进行测定,达到了标准要求。     

含钛介孔SiO2 催化剂的合成及其催化性能

分别以廉价硅酸钠与正硅酸乙酯为硅源,通过复合模板剂制备了介孔二氧化硅,并利用吸附相反应技术合成了TiO2/SiO2复合催化剂。用X射线衍射(XRD)、红外谱图分析(FT-IR)等手段对其结构进行了表征,通过苯酚的羟基化反应考察了催化剂的催化性能。     

Synthesis of mesoporous silica particles with controlled pore structure

Silica particles, with controllable porosity, were synthesized using two different precursors, tetraethylortosilicate (TEOS) and sodium silicate, but without the addition of template. Characteristics of silica particles (aggregates) prepared by these two methods were compared. The pore structure was tuned only by changing the processing parameters, such as precursor concentration, base concentration, temperature and reaction time. The pore structure of prepared silica particles (aggregates) is strongly influenced by processing conditions and easy controllable in broad range of the specific surface area, pore size, size distribution and pore volume. However, the silica particles synthesized from TEOS have very low total pore volume (ranging from 0.06 to 0.2 cm³/g) and a large portion of pores smaller than 4 nm. On the other side, the silica particles prepared from sodium silicate can be defined as a mesoporous silica with the average pore size up to 20 nm and much higher total pore volume (ranging from 0.8 to 1.5 cm³/g), which are important advantages for their application in encapsulation of enzymes.     

硅藻精土制备硅酸钠工艺研究

硅藻土的主要化学成分是非晶质二氧化硅。以临江低品位硅藻土矿选矿精土为原料,采用水热碱溶法进行碱溶制备硅酸钠工艺的研究。以硅藻精土中二氧化硅的溶出率以及制得硅酸钠的硅钠比作为评价指标,研究了碱溶时间、碱溶温度、液固质量比以及碱土质量比对二氧化硅溶出率和硅酸钠硅钠比的影响规律。结果表明,在其他条件相同的情况下,碱土比越大,二氧化硅溶出率越高,硅酸钠的硅钠比越小。在碱溶时间为90 min、碱溶温度为 96 ℃、液固质量比为2.5、碱土质量比为1.24条件下,二氧化硅的溶出率为93.22%,硅酸钠的硅钠比为0.96,硅酸钠的产出率为100 g硅藻精土可制得硅酸钠169.35 g。     

聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂的研究

以硅酸钠为前驱体,制备得到硅溶胶,然后采用原位聚合法一步合成了聚硅酸/聚丙烯酰胺复合絮凝剂,通过红外光谱对合成产物的结构进行了表征。采用透光率、化学需氧量去除率对絮凝剂的絮凝效果进行了表征,并探讨了聚硅酸pH值、老化时间、聚合反应温度和时间等合成条件对絮凝效果的影响。结果表明,当硅酸钠浓度为0.5 mol/L、聚硅酸pH=5、老化时间为24 h、丙烯酰胺为5 g、引发剂用量为0.3 g,聚合反应温度为70 ℃、时间为90 min时,得到的聚硅酸/聚丙烯酰胺絮凝剂的絮凝效果最佳。     

PICA法合成介孔二氧化硅研究

以硅酸钠为硅源,在酸性条件下,通过尿素和甲醛的缩聚反应,用诱导聚合胶体团聚法(PICA)制备出单分散脲醛/SiO2复合微球,并经高温煅烧制得介孔二氯化硅。通过X射线衍射(XRD)、氮气脱吸附、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等手段对介孔二氧化硅进行了表征。结果表明,通过PICA法制得的介孔二氧化硅有序性好,孔径较大、孔壁较厚、孔径分布均匀。     

纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子的制备及其在丁苯橡胶中的应用

将纳米碳酸钙的制备和表面包覆工艺融为一体,以硅酸钠为无机硅源,采用溶胶沉淀法制备出具有核壳结构的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子,在纳米碳酸钙的表面包覆了一层致密的二氧化硅膜。采用TEM、红外光谱（FT-IR）、TG、XRD、BET、吸油值测定等手段对复合粒子的大小、形貌、化学组成、结构及表面性质进行了分析和表征。将复合粒子填充于丁苯橡胶,能显著提高丁苯橡胶（SBR）硫化胶的拉伸性能和撕裂性能。当填充量为75份时,拉伸强度最大,为13.6 MPa。