(Sn1-x,Co2x)O2纳米粒子的制备及气敏性能研究

采用分析纯SnCl4·5H2O和NH3·H2O为主要原料,控制不同Co2 /Sn4 摩尔比,利用均匀共沉淀法制备了(Sn1-x,Co2x)O2纳米粉体样品,并以白云母为基片利用厚膜工艺制得气敏元件.对样品的结构、结晶性能和活性等分析发现,Co2 以类质同像的方式代替了SnO2晶格中的Sn4 ,并引起了M-O键长、晶胞参数和M-O八面体电价平衡的非均一性,进而提高了粉体活性及n型半导体性能.在不同浓度H2中元件气敏性能测试表明,Co2 的引入提高了SnO2的H2灵敏度.元件的灵敏度与H2浓度之间具有较好的线性关系.实验得到了制备(Sn1-x,Co2x)O2气敏材料的最佳Co2 /Sn4 摩尔比.     

sol-gel法制备的SnO_2-TiO_2厚膜及其气敏特性研究

采用sol-gel法,以钛酸丁酯、四氯化锡为前驱体制备了不同掺杂量的Sn O2-Ti O2纳米粉末,样品经300,500,700和900℃退火后,利用浸渍提拉法,在Al2O3陶瓷管表面制备了Sn O2-Ti O2厚膜。通过XRD和SEM对制备的纳米粉末的物相、形貌进行表征,静态配气法对其气敏性能进行测试,并结合分子轨道理论探讨了气敏机理。实验结果表明,经700℃退火的4%(原子分数)掺杂的Sn O2-Ti O2气敏元件,对乙醇气体具有很好的选择性,在工作温度为63℃时,对乙醇气体的灵敏度可达1 903,响应-恢复时间分别为1和3 s,所制备的气敏元件有望用于乙醇气体的实用化检测。     

氧化亚铜微米棒的制备及其机理

借助X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征，利用CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料，D-山梨醇为还原剂，水热还原制备了氧化亚铜微米棒。具体条件是：CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O加入量为摩尔比1：4，D-山梨醇的加入与CuSO4·5H2O等摩尔量，水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm，长度在10μm以上，棒表面有晶体生长印迹。其机理是：C2H3O2-水解生成OH-，OH-与Cu^2＋生成Cu（OH）2，Cu（OH）2再被D-山梨醇还原生成Cu2O。     

直接共沉淀法制备掺杂α-Fe_2O_3及其气敏性能的初步研究

采用直接共沉淀法制备(掺杂)α-Fe2O3粉体并对其气敏性能进行了初步研究。采用正交实验法将各实验参数(反应物Fe3+浓度、Sn4+/Fe3+摩尔比、反应液pH值和烧结温度)有规律组合,用直接共沉淀法制备出一系列刚玉型结构的(掺杂)α-Fe2O3粉体,并用厚膜工艺将粉体涂在云母基片上制成了气敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+以类质同象方式进入到α-Fe2O3晶格中,代替了Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数;通过测试元件在不同温度下对甲烷的气敏性能,结果表明,掺杂提高了α-Fe2O3的气敏性,且得到了制备(掺杂)α-Fe2O3粉体的最佳参数。     

沉淀法制备SnS纳米粉体

本文以SnCl2·2H2O为原料,Na2S·9H2O、TAA为沉淀剂,采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备SnS纳米粉体。对所得样品用XRD、EDS、SEM分析手段进行了表征,初步探讨了热处理对粉体结构性能的影响,并对两种制备方法作了简要的比较。结果表明两种方法得到的样品均为斜方晶体结构的多晶SnS粉体;采用直接沉淀法合成的粉体平均粒径为20nm,且粒度分布十分均匀;采用均匀沉淀法合成的粉体平均粒径为40nm,粉体中的S和Sn原子更接近化学计量比1：1,品质更好。     

金属离子掺杂纳米SnO2材料的气敏性能及掺杂机理

以SnCl4·5H2O为原料合成纳米SnO2,并以其为基底材料分别以离子形式掺杂Ag^＋、Ni^2＋、Ce^3＋、Sb^2＋等作为气敏材料,制作旁热式气敏元件．研究了其对甲醇、乙醇气体的气敏性能．结果发现,适量的金属离子掺杂可提高SnO2的气敏性能,其中掺Ag^＋效果最佳,可显著提高SnO2对甲醇、乙醇气体的灵敏度．在工作温度为360℃时,对体积浓度为400×10^-6的乙醇、甲醇气体灵敏度分别为121和66．掺Sb^2＋可提高SnO2的导电性,在温度为200℃时,电阻值由180kΩ降至4kΩ．用Materials Studio软件对掺杂不同金属的SnO2的能带结构进行了理论计算,分析表明,掺杂使SnO2能带带隙宽度由掺杂前的2．65eV减少为2．02～2．62eV,相应元件电阻阻值的减少与带隙宽度变化趋势一致,带隙宽度是影响SnO2传感器工作温度高低的重要因素．     

Sn0.5Ti0.5O2固溶体薄膜的制备及其气敏特性研究

采用溶胶凝胶法制备了Sn0.5Ti0.5O2固溶体.用X射线衍射(XRD)和红外(IR)技术对材料的结构和热稳定性进行了分析表征.固溶体的热稳定性与起始反应温度有关,40℃水浴制备的凝胶经过1000℃烧结就发生了相分解,出现了富Sn、富Ti相,而80℃水浴制备的凝胶经过1200℃烧结也不发生相分解,仍以Sn0.5Ti0.5O2相存在.将胶体制成了薄膜元件并测试了元件的气敏性能,发现此元件对H2S气体有一定的灵敏度.     

Cd2SnO4水热制备及其气敏性能研究

以SnCl4.5H2O、CdCl2·1/2H2O和NaOH为原料,采用水热法制备了Cd2SnO4粒子。通过XRD和SEM对其物相和形貌进行了分析,并将其制成气敏元件,进行气敏性能测试。结果表明制得的Cd2SnO4粒子为多面体,对乙醇、丙酮和三乙胺有较高的灵敏度和好的响应-恢复特性。     

锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2（PO4）3的制备与性能研究

以FePO4·xH2O、V2O5、NH4H2PO4和Li2CO3为原料,以乙二酸为还原剂,在常温常压下经机械活化并还原嵌锂,形成无定形的5LiFePO4·Li3V2（PO4）3前驱体混合物,然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2（PO4）3.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀,一次粒径为100～200nm.充放电测试结果表明,650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2（PO4）3电化学性能优良,1C放电比容量高达158mAh/g,达到该复合材料的理论比容量（156.8mAh/g）.复合材料具有良好的倍率性能和循环性能,在10C放电比容量高达114mAh/g,100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明,复合材料的脱嵌锂性能优良,且明显优于单一的LiFePO4和Li3V2（PO4）3.     

In2O3纳米孔材料的制备及其甲醛气敏性能研究

以In(NO3)3·4.5H2O为主要原料,采用溶剂热法成功地制备出In2O3纳米孔材料.采用X射线粉末衍射、透射电子显微镜等对样品的物相和形貌进行了表征和分析,并系统研究了其气敏性能.结果表明,成功合成的六方相In2O3纳米孔材料,其孔径小于17nm,孔道形状复杂且相互连通,以该材料制成的气敏元件对甲醛有很好的气敏性能,对50×10-6甲醛的灵敏度高达23.6.     

采用粉末溅射的SnO2/CeO2薄膜气敏材料及元件

为改善气敏元件的性能 ,提高稳定性 ,采用粉末反溅研制了 SnO2/CeO2乙醇敏感材料 ,结果 表明灵敏度在 CeO2掺杂范围 4%- 32%、膜厚 100- 180nm时较佳 ,特征时间τ与膜厚 l遵循 τ∝ l2规律 ,研制出乙醇灵敏度 20- 80、特征时间 < 15s的微型平面旁热式 SnO2气敏元件 ;元件 灵敏度测试存在一个 4.5- 10.5V相对稳定的测试电压区间 ,且在湿度影响下显著降低.     

w^6＋掺杂TiO2纳米材料化学吸附与氧敏特性研究

以TiCl3为钛源，采用溶胶-凝胶法制备W^6＋掺杂TiO2纳米粉体，经400℃低温烧结1h，即可得到以金红石相为主相的TiO2基氧敏材料。采用XRD、BET、TPD等手段对其进行表征、分析，结果表明W^6＋掺杂有利于形成以金红石相为主相的晶体结构，使样品的晶粒尺寸减小、比表面积增加，使氧敏特性提高，其中12％（摩尔分数）W^6＋／TiO2的氧气化学吸附量最大，敏感层表面对氧气的活性最高；在低工作条件（115℃）及1×10^-4氧气下，W^6＋掺杂TiO2的厚膜型气敏元件氧敏特性得以明显提高，且掺杂12％（摩尔分数）W^6＋灵敏度最佳（S=16．5）。     

Co2O3掺杂对SnO2-Ni2O3-Nb2O5系压敏材料性能的影响

研究并分析了Ni^2＋掺杂和Co^2＋掺杂对SnO2压敏电阻致密度和电学非线性性能的影响。研究了掺Co^3＋对Sno2-Ni2O3-Nb2O5压敏材料性能的影响。实验结果表明，Co2O3在高温下可转变为CoO。Co^2＋的掺入不仅能够增大Sno2-Ni2O3-Nb2O5材料的质量密度，而且在线性系数，在较大程度上提高了Sno2-Ni2O3-Nb2O5压敏材料的性能。     

SiO2-WO3纳米粉体的合成及其气敏特性

采用化学沉淀法制备了xwt％SiO2-WO3(x=0，3，5，10，15)粉体材料，利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段分析了材料的微观结构，探讨了掺杂量、元件工作温度与W03气敏性能的关系.研究发现：SiO2的掺杂提高了WO3粉体材料对H2S气体的灵敏度，其中掺杂量为5％的烧结型气敏元件在180℃下对H2S气体有较高的灵敏度和选择性；本文还对WO3的H2S气敏机理进行了探讨．     

SnO2纳米晶修饰多孔Co3O4纳米棒的制备及气敏性能研究

以CoCl2.6H2O和CO(NH2)2为原料采用水热法合成多孔Co3O4纳米棒,之后通过自组装的方法将SnO2纳米晶修饰到多孔Co3O4纳米棒上。研究了SnO2纳米晶修饰对多孔Co3O4纳米棒气敏性能的影响。气敏测试结果表明SnO2纳米晶的修饰明显增强了多孔Co3O4纳米棒对CH3CH2OH和H2S的响应,对CH3CH2OH和H2S的检出下限分别达到5.0×10-6和1.0×10-6。     

纳米ZnO气敏元件对H2的测定研究

以采用物理热蒸发法制备的纯ZnO纳米线以及Ag掺杂ZnO纳米线为气敏基料制备成旁热式气敏元件,用静态配气法对不同浓度的H2进行气敏性能测试。利用测试结果,绘制元件灵敏度与所测气体浓度的关系曲线,并对此曲线进行了线性拟合。结果表明,Ag掺杂纳米ZnO元件与纯纳米ZnO元件相比会明显提高对H2的灵敏度,两类元件的气敏性能与所测气体浓度呈现相同的变化规律。用拟合方程计算出的气体浓度值与实际检测值间吻合较好,误差小于10%。因此,可以利用这两类元件及其拟合直线对H2气体浓度进行测定。     

氧化石墨烯及热还原产物对CH_4和H_2的敏感性能研究

以Hummers法获得的氧化石墨为原料制备氧化石墨烯,在不同温度下还原获得不同还原程度的还原氧化石墨烯,采用AFM、XRD、XPS和SEM对样品的结构、官能团及表面形貌进行表征,并采用涂覆法制备氧化石墨烯和还原氧化石墨烯气敏器件。结果表明,所得氧化石墨烯片厚度为1.08~1.72nm,为单层或双层氧化石墨烯。经100~250℃还原后,样品对应的底面间距由8.87nm减小至3.68nm;随还原程度增加,O/C原子比由0.43降至0.32;含氧官能团逐渐减少,其中C-OH含量明显降低;元件灵敏度降低。氧化石墨烯及其低还原程度产物的气敏元件对CH4和H2气体表现出较高的响应和灵敏度,S-GOS对CH4的灵敏度可达81%左右,对H2灵敏度可达77.2%。     

Nb2O5和Sm2O3复合掺杂Ba0.9Sr0．1TiO3陶瓷

研究了NbzO5和Sm2O3复合掺杂对Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷微观结构和介电性能的影响。结果表明：Nb2O5、Sm2O3复合掺杂Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷1510℃致密烧结,Nb5＋、Sm3＋共同占据钛位,形成稳定的、单相的钙钛矿结构。随着添加量X的增加,介电常数ε,和击穿电压Eb先增加后降低,介质损耗tanδ先降低后增大。掺杂适量的Nb2O5和Sm2O3,可明显提高材料的ε,降低tanδ。x=0．04时,获得了较好的介电性能（εr=6168、tanδ=0．0024、Eb=14．3MV&#183;m^-1、绝缘电阻率ρ〉10^12Ω&#183;cm）的高压电容器陶瓷。     

CdFe2O4纳米粉体的制备及其气敏特性研究

以无机盐为原料,采用低温固相化学反应合成了尖晶石型复合氧化物CdFe2O4的前驱体,并在较低煅烧温度下得到了CdFe2O4纳米晶。X—射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征结果表明,固相反应完全,所得CdFe2O4纳米晶的平均粒径约为30nm左右;与传统方法相比,该法降低了CdFe2O4物相形成温度。将样品制成烧结型气敏元件,发现在较低的工作温度时,对H2S有较高的灵敏度和选择性。     

纳米NdFeO_3和GdFeO_3的制备及其气敏性能

以Nd2O3或Gd2O3和FeCl3·6H2O为主要原料,以NaCl为助熔剂,利用固相反应法制备了NdFeO3和GdFeO3纳米晶。用XRD、TEM分别对产品进行了物相和形貌表征,将获得的纯相样品制成烧结型气敏元件,研究了其对丙酮、甲醛、乙醛、乙醇和乙酸的敏感性能。结果表明:纯相纳米NdFeO3和GdFeO3的制备条件分别为900℃煅烧2h与1000℃煅烧4h;其气敏性能测试结果显示,基于NdFeO3材料的元件对被试气体在310℃时均有较强的响应,其中对1000ppm(10-6)酒精灵敏度高达187,基于GdFeO3材料的元件对1000ppm的丙酮、乙酸和甲醛最佳工作温度为260℃,其中对1000ppm甲醛灵敏度达67.1,且该元件在315℃时对1000ppm酒精和乙醛有较强的响应,其中对酒精的灵敏度达90.8。