粉末触媒合成柱真空烧结工艺的研究

粉末触媒在雾化过程中容易氧化,水雾化粉末触媒氧含量一般在0.1%～0.4%,所以在合成金刚石前都必须对合成柱进行还原烧结处理,以降低其中的氧含量.本文通过对水雾化FeNi30粉末触媒合成柱的真空烧结研究,发现还原过程为石墨直接还原和石墨气化反应共同作用;确定在烧结温度980℃时,保温8h可以基本还原其中的氧化物,保证合成出高品级金刚石.     

添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

片状与粉末触媒对石墨转化成金刚石的催化效率研究

为了研究片状与粉末的镍基或铁基触媒对石墨转化为金刚石的催化性能的影响，采用金刚石成核和生长动力学方法分别计算了片状与粉末触媒参与下金刚石生长的活化能与比表面能。结果表明，无沦是片状还是粉末触媒，这两种触媒对金刚石生长活化能与比表面能的影响差异很小，比表面能与金刚石的结晶形态有关，决定于合成的温度压力条件。然而，粉末触媒的催化效率比片状触媒高得多，更有利于石墨转化为金刚石。     

水雾化粉末状触媒中固溶碳对金刚石合成的影响初探

高压水雾化方法制备触媒粉末为降低粉末氧含量,实验中加入合成金刚石用高纯天然鳞片石墨粉,灰分含量小于20×10-6,制备成合成柱在六面顶压机上进行系列合成实验,合成腔体为φ41 mm,通过合成的金刚石结果,判断总结出最佳含碳量值.所制得FeNi30如触媒粉末中的碳有两种状态存在:固溶单质碳和Fe3C型碳化物.结果发现固溶单质碳的存在,促进碳在触媒合金中内外双向扩散.促进了金刚石成核和转化;另外,根据固体与分子经验电子理论,分别计算了Fe3C及(Fe,Ni)3C型碳化物内C-C键原子组成的晶面的共价电子密度与金刚石晶面的共价电子密度,发现二者之间具有连续性,说明Fe3C型碳的存在也很有可能是金刚石形核与生长的有效碳源.     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

为了研究氧化后的触媒对金刚石成核的影响，将α-Fe粉在400℃的空气氛中分别处理1，1．6，2．4和4小时，制备了不同包覆厚度的氧化铁包覆铁粉。采用氧化铁包覆的铁触媒粉末和石墨体系进行了金刚石合成研究。研究发现在5．7GPa和1600℃的条件下，铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳发生了氧化还原反应生成Fe3O4和FeO，同时包覆层内部的铁熔融渗出，并与石墨碳源接触促使了金刚石的成核生长。与纯铁触媒相比，氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用，而且随着包覆层厚度的增加，抑制作用越明显。文中还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段对上述实验机理进行了深入的探讨。     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

开孔隙对粉末触媒合成金刚石的影响

通过实验设计，对比研究了有、无表面开孔隙的ＮｉＭｎ粉末触媒在六面顶压机上合成金刚石效果的差异。结果表明：ＮｉＭｎ粉末触媒表面存在开孔隙，能提高合成腔体内触媒和石墨的接触面积和单位体积中金刚石的形核率，从而有利于高单产金刚石的合成；而粉末触媒表面的开孔隙存在与否，对合成金刚石的晶形无明显影响。     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

无孔隙对粉末触媒合成金刚石的影响

通过实验设计，对比研究了有、无表面开孔隙的Ｎｉ－Ｍｎ粉末触媒在六面顶压机上合成金刚石效果的差异。结果表明：Ｎｉ－Ｍｎ粉末触媒表面存在开孔隙，能提高合成腔体内触媒和石墨的接触面积和单位体积中金刚石的形核率，从而有利于高单产金刚石的合成；而粉末触媒表面的开孔隙存在与否，对合成金刚石的晶形无明显影响。     

稀土对金属基金刚石节块力学性能的影响

金属基金刚石工具结合剂中添加少量稀土元素可以细化胎体晶粒,净化金刚石与胎体界面,从而改善结合剂与金刚石的界面结合状态。本研究通过在不同类别金刚石节块中添加或不添加稀土元素,观察其力学性能的变化,并进行比较分析,探讨稀土元素对不同类别金刚石节块力学性能的影响机制。实验结果表明稀土元素对不同类别金刚石节块抗弯强度的影响较为显著,同时,在铜基中加入稀土元素,可以加强金刚石与周围胎体的结合状况,提高胎体对金刚石的把持力。研究成果将有利于促进和推广稀土在金刚石工具制造领域中的应用。     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

高压水雾化金刚石铁基触媒粉的工艺研究

采用典型检验和统计分析的方法研究了FeNi30高压水雾化金刚石触媒粉的形貌、氧含量、粒度与粒度组成及合成效果。结果表明,粉末为近球形颗粒,-200目产出率为68.2%。由于原有高压水雾化金刚石触媒粉的氧含量较高,不能直接在合成金刚石中使用。水雾化的触媒粉通过1 000℃,真空10-2Pa,6 h高温真空脱氧处理,触媒粉中氧的质量分数降到200×10-6～500×10-6,满足合成金刚石的要求。Φ38 mm腔体批量合成的单产达50～87 carat,粒度35/60目的金刚石粉达到46.5%至82.5%。粒度为-250目的触媒合成的金刚石品质较好,但与气雾化金刚石触媒粉相比,粒度还较粗,因此还需要不断改进雾化装置和雾化工艺,不断提高触媒粉成品率和品质。     

稀土在以Fe代Co金刚石工具材料中的应用

本文将以Fe代Co的金刚石工具（胎体）材料作为重点研究对象,借鉴了稀土在硬质合金中应用的工艺经验,主要以掺杂法添加稀土La或Ce,对添加方式,添加形态及添加量进行了改进和优化,同时还在工艺过程中用TiH2进行了还原处理,确定了较佳的TiH2还原处理工艺路线,测试了金刚石工具（胎体）材料的实际使用性能,证实了在金刚石工具（胎体）材料中以Fe代Co,并通过添加稀土元素来提高Fe基金刚石工具材料的实际使用性能是完全可行的。     

掺硼金刚石的高温高压合成

掺硼金刚石具有诸多优良的性质,因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。本文通过将一定比例的无定形硼粉均匀加入到粉末石墨——触媒体系中,在六面顶压机上利用高温高压方法合成了掺硼金刚石。考察了样品中不同的硼添加比例对合成金刚石最低压力点的影响,以及压力和温度对合成掺硼金刚石的影响。经过大量实验,总结出了合成金刚石的最低压力点与样品中硼添加比例的关系曲线。实验结果表明,合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。同时,实验还发现,硼在晶体中的分布情况存在着区域性,以及随着晶体内硼含量的增加,晶体晶形变差,而且容易生长聚晶。     

合成自锐性金刚石用低成本触媒研究

本文利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-Y1MnY1NiΧ,Fe100-Χ-Y2MnY2NiΧ,Fe100-Χ-Y3MnY3NiΧ(Y1Y2Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮磨削效率比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,表面粗糙度Ra为0.34μm以下;与现在合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

粉状石墨的原材料与高温烧结微观结构研究

对石墨矿石采用不同的处理方法得到了原料石墨粉，再经高温烧结获得了高纯度合成金刚石所需的石墨粉。使用X射线衍射及Raman光谱技术对粉状石墨样品进行了检测分析。分析结果表明，高温烧结后石墨样品的晶体结构呈现单一的六方结构，石墨化度明显提高，晶粒尺寸变大。     

废旧资源再造SB-1预合金粉在金刚石烧结锯片中的使用初探

本文以合成金刚石后的触媒废料为原料,添加一定的金属成分经过电解沉积,制备成SB-1预合金粉末。对SB-1粉末进行了形貌分析,对添加了SB-1的胎体粉末进行了冷压和热压试验,并进行了刀头切割对比试验。结果表明,SB-1预合金粉料可以明显提高胎体对金刚石的把持力,大幅度提高锯片的切割性能。特别是在切割厚板时优势更明显。文中还从降低生产成本、清洁环境等方面进行了分析对比。     

Preparing nano-crystalline rare earth doped WC/Co powder by high energy ball milling

The nano-crystalline rare earth doped WC/Co powder was prepared by high energy ball milling. The nano-crystalline powders were characterized by means of XRD (X-ray diffraction), SEM (scanning electron microscope) and DTA (differential thermal analysis). The results show that adding trace rare earth elements into carbides is effective to minish the grain size of WC/Co powder. The grain size of rare earth doped powder became two times smaller as compared with the undoped powder within ball milling times of 25–45 h. The XRD peak of Co phase disappeared after 25 h ball milling. A sharp peak of heat release at the temperature of 597 °C was emerged in DTA curve within the range of heating temperature. After consolidated the rare earth doped WC/Co alloy by high energy ball milling exhibits ultra-fine grain sizes and better mechanical properties.