三酚基甲烷三缩水甘油醚的合成工艺

主要研究以三酚基甲烷和环氧氯丙烷(ECH)为原材料,在催化剂作用下缩合制备三酚基甲烷三缩水甘油醚.实验结果表明:在三酚基甲烷∶ECH=1∶30,NaOH的质量分数为30%,反应温度为44℃,反应体系水含量0.3%～2%的条件下,可得到环氧值为0.57～0.59,产率为96%的三酚基甲烷的低分子环氧树脂.     

一种高性能紫外光固化涂料的制备与性能

实验以酚醛环氧树脂(F-51)、邻甲酚缩水甘油醚(JX-017)、丙三醇三缩水甘油醚(662)和三芳基锍鎓六氟锑酸盐(UV-6976)作为原料制备了一种阳离子型紫外光固化涂料。并对该紫外光固化涂料的光固化膜的冲击强度、铅笔硬度、拉伸性能和断裂伸长率进行了分析。实验结果表明:当涂料中酚醛环氧树脂(F-51)质量分数为60%、阳离子引发剂三芳基硫鎓氟锑酸盐(UV-6976)质量分数为5%、邻甲酚缩水甘油醚(JX-017)质量分数为20%和丙三醇三缩水甘油醚(662)质量分数为15%时,所制备的紫外光固化涂料综合性能最佳,其紫外光光固化膜的拉伸强度为23.15 MPa,冲击强度为48 kg·cm,断裂伸长率为10.65%以及铅笔硬度为6 H。     

三酚基甲烷三缩水甘油醚的合成工艺

主要研究以三酚基甲烷和环氧氯丙烷(ECH)为原材料，在催化剂作用下缩合制备三酚基甲烷三缩水甘油醚．实验结果表明：在三酚基甲烷：ECH=1：30，NaOH的质量分数为30％，反应温度为44℃，反应体系水含量0．3％～2％的条件下，可得到环氧值为0．57～0．59，产率为96％的三酚基甲烷的低分子环氧树脂．     

二辛基低聚二醇合成工艺初探

以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料，金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化合成工艺务件，利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征．实验表明，当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1：2、催化剂用量为3份、反应温度80～100℃、反应时间为16～20h时，产物产率在65％以上。     

新型受阻酚防老剂合成及对橡胶防护性能研究

以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了新型受阻酚防老剂。并采用红外光谱、热重分析及荧光测试对合成的防老剂结构进行表征。结果表明,合成的防老剂是3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正丁酯。受阻酚防老剂最佳合成实验条件是回流时间8h、催化剂质量分数3.2%、丙酸与正丁醇物质的量比为1∶2。采用力学性能测试、红外光谱、热重分析等方法研究了受阻酚防老剂对NR硫化胶的防护性能,结果表明受阻酚防老剂对NR硫化胶有显著的防老化作用,其防老化效果优于防老剂BHT,且对橡胶无色泽污染性。     

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰 甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、苯甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料, 先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙 酮, 再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸 为催化剂, n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1 ∶1 .5 , 反应时间4 h , 反应温度110 ℃, 收率为92 %.克莱森 缩合反应以氨基钠为催化剂, 二甲苯为溶剂, n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)= 1 ∶1.4 , 反应6 小时, 反应温度100 ℃, 收率68 %.对中间体及产物结构经1 HNMR 分析进行了 表征.     

聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的合成与表征

采用甲基丙烯酸与聚乙二醇400直接酯化合成聚乙二醇双甲基丙烯酸酯,对阻聚剂的种类及用量、反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对收率的影响进行了研究,并利用^1HNMR和IR对产物结构进行了表征。结果表明,较佳的反应条件是：选用质量分数0．9％对羟基苯甲醚做阻聚剂,反应温度100℃,反应时间8h,醇酸摩尔比3．0,对甲苯磺酸质量分数为2．5％,在此条件下收率达到88．4％。     

环氧丙烯酸酯的合成及性能研究

以环氧树脂E-44和丙烯酸为原料合成了可紫外光(UV)固化的环氧丙烯酸酯,通过FT-IR对其结构进行了表征。研究了光引发剂用量和稀释剂添加量对胶黏剂的固化时间、吸水率、凝胶率、附着力等性能的影响。研究发现,光引发剂使用质量分数为5%、稀释剂添加质量分数为20%时,黏合剂的综合性能最好。通过DSC-TG分析发现,自制的胶黏剂固化膜玻璃化温度为279℃,0～600℃的热失重为84.88%。     

新型阳离子表面活性剂的研究

采用醇醚为主要原料研究合成一种新型的阳离子表面活性剂．用醇醚、环氧氯丙烷首先合成了聚氧乙烯基缩水甘油醚中间体,聚氧乙烯基缩水甘油醚再与三甲铵水溶液在中性条件下反应得阳离子表面活性剂,本研究通过探索实验、正交实验最后得到阳离子表面活性剂制备最佳工艺为：反应温度70—80℃;加减量是1．5％．     

多羟基POSS对改性环氧网络热性能的影响

为改性双酚A型环氧树脂(DGEBA)的热性能,利用γ-氨丙基T8(A-POSS)与苯基缩水甘油醚(PGE)反应制得改性剂多羟基POSS(SP2-POSS),并利用不同质量分数的SP2-POSS(分别为8%,15%,30%,45%,60%,75%)掺杂改性DGEBA高分子交联体系.对改性的DGEBA体系分别进行结构和热性能测试,结构测试结果表明,改性后的体系确实有多羟基存在;热性能测试结构表明,多羟基的存在使得体系的交联度提高,从而使反应固化热、玻璃化转变温度、热失重温度有所提高,其中含75%的改性DGEBA高分子体系具有最好的热性能.     

Synthesis of A Novel Photosensitive Prepolymer with Trimethylolpropane Triglycidylether and Acrylic Acid as Starting Materials

A novel photosensitive prepolymer of trimethylolpropane triglycidylether triacrylate was synthesized by utilizing trimethylpropane triglyridylether anti acolic acid as two starting materials, triphenyl phosphine as catalyst and p- hydroxyanisole as inhibitor. The optimum synthesis conditions were that the conceutration of triphenyl phosphine wets 0. 85wt% of reactants, the conceutration of p-hydroxyanisole was 0. 3wt% of reactants, and the reaction temperature was at 90-110℃ . Benzil dimethyl ketal of a UV-cured initiator was added to the synthesized trimethylolpropane triglycidylether triacrylate to prepare a kind of UV-cured coating. The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 28.43 MPa of tensile strength, 965 . 59 MPa of Young‘ s modulus and 4.10% of elongation at tear.     

Synthesis of a novel UV-curable prepolymer hexanediol diglycidyl ether diacrylate and its cured film tensile property

A novel UV-curable prepolymer hexanediol diglycidyl ether diacrylate (HDGEA) was synthesized by utilizing hexanediol diglycidyl ether (HDGE) and acrylic acid (AA) as starting materials, N, N-dimethylbenzylamine as catalyst and p-hydroxyanisole as inhibitor. The optimal synthetic conditions were that the concentration of N, N-dimethylbenzylamine was 0.80 wt% of reactants, the concentration of p-hydroxyanisole was 0.3 wt% of reactants, the reaction temperature was 90-110 ℃, and the molar ratio of HDGE to AA was 1︰2.2. Meanwhile, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone of a UV-curing initiator was added to the synthesized HDGEA to prepare a kind of UV-curing coating. The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 31.87 MPa of tensile strength, 871.88 MPa of Young’s modulus and 6.77% of elongation at tear.     

新型柴油降凝剂的合成方法

采用α - 甲基丙烯酸混合酯、 马来酸酐和苯乙烯共聚, 制备新型柴油降凝剂( P P D) 。实验结果表明, 此 P P D最佳的合成条件是: 引发剂质量分数为0. 8%, α - 甲基丙烯酸混合酯、 苯乙烯、 马来酸酐的物质的量比为6∶1∶ 1, 聚合温度为8 0℃, 聚合时间8h。当降凝剂添加质量分数为0. 1%时, 降凝效果达到最优。同时将此P P D分别与 A、 B、 C表面活性剂等按不同比例复配, 结果发现与B表面活性剂按质量比4∶1复配后柴油的凝点降低了1 7℃, 降 凝效果最好。     

Synthesis of a novel UV-curable prepolymer polypropyleneglycol diglycidyl ether diacrylate

A novel UV-curable prepolymer polypropyleneglycol diglycidyl ether diacrylate （PPGGEA） was synthesized by utilizing polypropyleneglycol diglycidyl ether （PPGGE） and acrylic acid （AA） as starting materials, N, N-dimethylbenzylamine as catalyst and p-hydroxyanisole as inhibitor. The optimum synthetic conditions were in the following： the concentration of N, N-dimethylbenzylamine was 0.80 wt% of reactants, the concentration of p-hydroxyanisole was 0.3 wt% of reactants, the reaction temperature was 90-110 ~C, and the molar ratio of PPGGE to AA was 1：2.2. Meanwhile, 1-hydroxycyclohexyl phenyl ketone of a UV-cured initiator was added to the synthesized PPGGEA to prepare a kind of UV-cured coating. The mechanical properties of the UV-cured films were determined, giving 29.99 MPa of tensile strength, 834.27 MPa of the Young＇s modulus and 5.66% of elongation at tear.     

烷基磺基甜菜碱的合成及界面活性研究

通过一步反应合成了十四烷基磺基甜菜碱（BEl4）和十六烷基磺基甜菜碱（BEl6）,并在高矿度条件下研究了所获得的甜菜碱型表面活性剂的油水界面张力性能。结果表明,所合成的烷基磺基甜菜碱型表面活性剂在高矿化度条件下均表现出良好的溶解性。质量分数为0．011％～0．182％的BEl4能使油水界面张力降低到10^-3mN／m量级,质量分数为0．012％～0．078％的BEl6可以在高矿化度下与原油达到超低界面张力。质量分数为0．039％的BEl6与质量浓度为800-2500mg／L的HPAM二元复合体系与原油在高矿化度条件下的界面张力也均可达到超低水平。     

氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体的制备与表征

以碳化硅、硅粉为主要原料,以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,通过添加不同质量分数的淀粉为造孔剂,采用反应烧结方式制备了系列氮化硅结合碳化硅多孔陶瓷支撑体,并对烧成样品的物相、显微结构、孔隙率、抗折强度、孔径分布、纯水通量和耐酸碱性能进行了分析和表征. 结果表明,样品的主晶相为碳化硅和氮化硅,还有少量的焦硅酸钇和塞隆;随着淀粉质量分数的增加,样品的孔隙率随之增大,样品的抗折强度随之减小,同时样品的平均孔径和纯水通量随淀粉质量分数的增加均呈现先增大后减小的趋势;样品有良好的耐酸碱性能,在标准酸性和碱性条件下的质量损失率分别为1.96%~2.04%、3.96%~4.13%;当淀粉的质量分数为3%时,烧成样品的孔隙率为41.8%,抗折强度为18.1 MPa,孔径主要分布在0.7 μm~2.5 μm之间,纯水通量最高,可达9.2 m³/（m2*h）,综合性能较佳.     

一种高支化聚醚破乳剂的合成及性能研究

以双酚A、甲醛和二乙烯三胺为原料,在70℃下反应60min,再在120℃,1.33kPa下脱水缩合得到酚胺树脂,然后以酚胺树脂为起始剂,与PO、EO反应合成了6种具有十八分支的PAE聚醚破乳剂。测定了所合成聚醚的表面张力及紫外吸收光谱。结果表明,PAE聚醚破乳剂降低表面张力的能力随EO质量分数的降低和起始剂与PO质量比的升高而增强;降低临界胶团浓度的能力随起始剂与PO质量比的增加及EO质量分数的降低而增强。室内评价表明,PAE聚醚破乳剂的最终脱水率随EO质量分数增加而升高,起始剂与PO质量比高的破乳剂脱水速度快。PAE84在40℃,加量20mg/L时,15min脱水率即达到80%,而相同条件下SP169基本无破乳效果。     

双(3,5-二甲基苯基)膦的合成

为了推动在国内尚无商业化产品的双(3,5-二甲基苯基)膦在不对称催化合成精异丙甲草胺中应用,对双(3,5-二甲基苯基)膦的合成工艺进行了研究.以双(3,5-二甲基苯基)氧膦为原料,通过二异丁基氢化铝还原得到双(3,5-二甲基苯基)膦,最佳条件为:双(3,5-二甲基苯基)氧膦与二异丁基氢化铝摩尔比为1∶3,溶剂为四氢呋喃,反应温度65℃,反应时间1 h,产率为89%.实验结果表明:该方法操作简单,副反应少且容易控制.     

高温酸化胶凝剂YJN-1的合成及影响因素考察

为满足油田高温酸化的要求,选择非离子单体AM、复合阳离子单体H-DMDAAC、含磺酸基的阴离 子单体AMPS为原料,采用氧化还原体系、水溶液聚合法,在低温条件下,合成一种新型的酸化胶凝剂YJN-1。考 察影响聚合反应的各种因素,确定聚合反应的最佳条件,评价了聚合物酸液的基本性能,分析了其作用机理。研究 结果表明,合成的YJN-1胶凝剂具有增粘性好、抗高温、缓速性能,在高温150 ℃,170s-1剪切速率下,当YJN-1 胶凝剂质量分数为1%时,质量分数为20%的盐酸酸液粘度可达37.5mPa·s;在90℃条件下与石灰石反应60min 后,酸液质量分数仍有11.9%,为普通酸的7倍多,满足了高温井酸化的要求。     

PMA-AA-AMPS三元共聚物高效减水剂的制备

以马来酸酐（MA）为原料,过氧化氢为引发剂,水相合成聚马来酸（PMA）,并以过硫酸铵为引发剂,与丙烯酸（AA）2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）水溶液共聚,合成出一种PMA-AA-AMPS三元共聚物高效减水制,并探讨了共聚物制备过程中的最佳工艺条件。结果表明,该共聚物的最佳制备条件为：n（MA）/n（AA）/n（AMPS）=6：3：1.2,引发剂质量为单体总质量的8%,分子质量调节剂甲酸钠质量为单体总质量的6％,反应温度为85℃,反应时间为3h。红外光谱表征结果表明合成的三元共聚物减水剂中含有羧基、羟基、磺酸基和酰胺基等官能团。GPC分析表明合成的PMAAA数均分予质量Mn为5743g／mol,其质量分数占81.36％。