超临界流体沉积法对钯铜纳米粒子制备的影响

以乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铜为金属前驱体，以氧化铝球为载体，采用超临界流体沉积法（SCFD）制备氧化铝球负载的平均粒径≤10 nm的钯铜纳米粒子。采用高角度环形暗场-扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、X射线衍射（XRD）和称重法对钯铜纳米粒子的负载状况、粒径分布进行表征。结果表明，沉积温度与沉积压力对钯铜纳米粒子的粒径有重要影响，在65 ℃、15 MPa时，钯铜纳米粒子的平均粒径可达2.37 nm。在金属前驱体投料量一定时，沉积时间存在最佳值。助溶剂的选择影响钯铜纳米粒子的平均粒径与粒径分布，在65 ℃、15 MPa下，使用8 mL二氯甲烷作为助溶剂，钯铜纳米粒子的平均粒径降至1.81 nm。随着Pd理论负载量的增加，钯铜纳米粒子的平均粒径先降后增，当Pd理论负载量为0.50%时，出现最小值1.81 nm。     

纳米SiO2在有机硅涂料中的分散性研究

利用纳米SiO2粒子所具有的特殊性能,研制出新的有机硅基纳米SiO2防护涂料.纳米SiO2粒子在有机硅中的分散和稳定性问题是制备纳米SiO2有机硅涂料的关键.为了解决纳米SiO2粒子在有机硅中的分散性和稳定性,对纳米SiO2粒子进行了表面改性处理,从而改变了纳米SiO2粒子表面的理化性能,同时利用物理分散和化学分散相结合的方法进行纳米SiO2在有机硅涂料中的分散,采用适合的制造工艺制备纳米SiO2有机硅涂料.通过透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等技术分析了纳米SiO2粒子在有机硅涂料中的分散性和稳定性.     

国外专利信息

<正>用于微孔金属化的镀液本发明涉及一种镀液,尤其是一种用于微孔金属化的镀液。其主要成分为:五水合硫酸铜、乙醛酸、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、含硫杂环化合物等。将其作为镀液,采用化学镀铜工艺可实现印制线路板等电子器件的微孔无缝隙金属化。化学镀钯液配方公开了一种化学镀钯液配方。其包含易溶性钯化合物、还原剂、稳定剂和配位剂等成分。该镀液稳定性好,尤其适用于制备对耐蚀性、钎焊性和结合力等有特殊要求的钯镀层。     

直接氧化法化学镀铜溶液的稳定问题

化学镀铜常用作绝缘材料的镀膜,在塑料、陶瓷、玻璃及印刷线路板的通孔上得到应用。但化学镀铜溶液不稳定,使用寿命不长。本文是氧化剂防止分解法镀液稳定性的研究。一、化学镀铜溶液不稳定的主要因素现在,工业用化学镀铜溶液分为低温(20～30℃)     

吐温和十二烷基硫酸钠复配修饰制备纳米铜研究

在一定温度的水溶液中,以硫酸铜为前驱体,抗坏皿酸（Vc）为还原剂,加入适量修饰剂,合成粒径和形貌可控的纯铜纳米粒子,并通过XRD射线衍射,扫描探针显微镜等检测手段对产品进行了表征。结果表明,修饰剂的加入对粒径大小、分布、形貌和晶型结构影响显著;制备的纳米铜颗粒为具有立方品型结构的球型颗粒,分散性较好,尺寸较为均匀,约为60～80nm。纳米铜颗粒表面形成了较薄的有机物质包覆层,它有效阻止了纳米铜粉在空气和水中的氧化和团聚,提高了纳米铜颗粒的分散性和稳定性。     

纳米Pd/PEG600复合体系的结构形态与流变行为

采用超声辐射法,以氯化钯水溶液为前驱体,制备了纳米Pd/PEG600复合材料;利用高分辨透射电子显微镜并结合流变学方法,考察了纳米钯粒子对复合体系触变性的影响,并研究了纳米钯粒子的结构形态。结果表明,超声制备的纳米钯粒子呈椭球形、方形和球形,尺寸在5～10 nm,并且结晶度较好;复合体系的黏度和触变性均有所提高,这可能是纳米钯与PEG形成的特殊管状结构造成的。     

涤纶织物上激光诱导沉积银粒子活化种用于化学镀铜的研究

用激光辐射预先经聚乙烯吡咯烷酮(PVP)–AgNO_3胶体溶液处理的涤纶织物,在涤纶织物表面制备出银纳米粒子,再以银纳米粒子为活化点成功地催化织物进行化学镀铜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对涤纶织物表面上银粒子的形态、结构和粒径分布进行了表征,探讨了PVP在激光诱导银粒子沉积过程中的保护作用。激光辐射能有效地将涤纶织物表面的Ag~+还原成金属Ag纳米粒子。在激光辐射过程中,PVP能保护银粒子并起到辅助还原作用。适宜的PVP与AgNO_3的质量比为2∶1。在银粒子的催化作用下,涤纶织物表面能够顺利进行化学镀铜而得到均匀分布的铜沉积层。     

非金属基材化学镀前活化工艺的研究进展

简述了非金属基材化学镀前钯活化(包括胶体钯、纳米钯和离子钯活化)、无钯活化(主要有非贵金属胶体活化、离子镍活化和离子铜活化)和其他活化工艺(如激光辐射活化法、气相沉积活化法)的研究进展,总结了不同活化工艺的优势和不足,展望了非金属化学镀前活化工艺的发展趋势。     

纳米铜/胺/石墨烯表面自组装及性能研究

通过聚氨酯发泡膨胀法制备了石墨烯,采用化学镀工艺方法在其片层表面进行纳米铜粒子的可控修饰,基于铜原子的d空轨道与苯胺分子中氮原子的孤电子对之间的配位关系,将对苯二胺分子自组装在石墨烯表面。采用透射电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱研究了纳米铜粒子/胺/石墨烯的表面形貌和表面性能。结果表明,纳米铜粒子均匀地沉积在石墨烯片层表面,对苯二胺分子与石墨烯表面金属铜实现了自组装,对苯二胺/纳米铜/石墨烯能够均匀地分散在环氧树脂体系中。     

基于科教融合的实验教学探索与实践——以纳米球形聚电解质刷胶体粒子的制备与表征实验为例

为促进轻化工程专业本科生对胶体化学及纳米材料基础知识的理解和运用,将纳米球形聚电解质刷胶体粒子的制备与表征实验引入教学,利用光乳液聚合的方法,合成粒径均匀的聚苯乙烯纳米粒子,并通过光引发聚合的方式在聚苯乙烯纳米粒子表面接枝聚电解质链,制备具有良好稳定性和分散性的纳米球形聚电解质刷胶体粒子。该实验利用动态光散射表征所制备纳米球形聚电解质刷胶体粒子的粒径、分散性及表面带电性等性质及其对盐浓度、pH的依赖性。该实验旨在通过科教融合的形式,强化学生对专业知识的理解和运用,使学生形成严谨规范的科学思维,进而培养具有创新能力的工程科技人才。     

低温油相合成金钯纳米粒子及其催化性能研究

采用低温油相法合成了不同金钯量比的双金属纳米催化剂,对其形貌和电催化性能进行了分析。透射电镜表征结果显示,金钯的量比对催化剂的分散性和纳米颗粒的尺寸有一定的影响。当金钯等量比时,分散性最好、纳米颗粒的粒径最小。而电化学测试表明,当金钯等量比时,高分散、小尺寸的金钯纳米催化剂更易于裸露有效活性位点,从而对甲酸和乙醇显示出较高的催化活性和稳定性。     

用于导电墨水的纳米铜简易制备方法

利用PVP做稳定剂和水合肼做还原剂,在水相中制备出粒径约200 nm的铜纳米颗粒,铜纳米颗粒由5 nm左右的铜纳米晶聚集而成。制备出的纳米铜材料具有良好的稳定性和分散性,室温存放3月以上没有明显的沉降现象和氧化现象。将纳米铜溶液直接用于制作导电墨水,经过200℃热处理后具有良好的导电性。该方法非常简单,制备出的纳米铜可直接用于导电墨水的配置。     

乙醇——新的化学镀铜稳定剂

前言化学镀铜是非导体金属化及电镀的基层。塑料、陶瓷,玻璃、纸张等常用化学镀铜获得金属层;在电子工业中,广泛采用化学镀铜来连接印刷线路板的通孔。但是,化学镀铜和化学镀银不同,当化学镀铜液在催化荆作用下反应开始后,生成的铜自身也成为催化剂。     

纳米粒子添加剂在润滑剂中的应用与开发

具有特殊的物理、化学性质的纳米粒子在摩擦学领域引起人们极大的兴趣,研究表明,纳米粒子添加剂具有优良的抗磨减摩性能。但目前含纳米粒子润滑剂的商业产品寥寥无几,这主要是由于纳米粒子在润滑剂中的分散性和稳定性问题还没得到很好解决,本文详细综述了纳米粒子在润滑油中的分散性及稳定性的研究现状,纳米粒子作为油品添加剂的应用与开发等问题。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

纳米SiO_2在化学镀Ni-P合金镀液中的分散性研究

采用红外-紫外-可见分光光度计法研究了不同表面活性剂、配位剂、纳米SiO_2和p H对纳米粒子在溶液中的分散性和稳定性的影响;讨论了在不同温度和纳米粒子含量下,纳米粒子在铜表面的沉积速度。实验结果表明,化学复合镀Ni-P合金最佳工艺及操作条件是表面活性剂为5 g/L十二烷基硫酸钠,配位剂为13 g/L醋酸钠,2 m L/L乳酸,p H为5.0~5.5,3 g/L纳米SiO_2,θ为80~85℃。     

疏水性钯纳米团簇的合成及其作为表面增强拉曼散射基底的应用

以醋酸钯为前体、有机氢硅烷为还原剂开发了一种简单温和的疏水性钯纳米颗粒制备方法。通过调节前体、保护剂和还原剂的配比,在氯仿溶液中室温条件下合成了疏水性的钯纳米团簇和钯纳米球。运用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、光学接触角测试仪、循环伏安法（CV）、表面增强拉曼光谱（SERS）对这两种钯纳米材料进行了测试表征。TEM观察表明这两种钯纳米材料粒径分布均匀,分散性良好。接触角测试表明钯纳米团簇与钯纳米球均具有疏水性。CV测定结果显示这两种钯纳米材料具有良好的电催化稳定性,钯纳米团簇比钯纳米球对乙醇氧化具有更突出的电催化性能,表明钯纳米团簇结构稳定并具有更大的比表面积。SERS测试表明钯纳米团簇是一种优良的疏水性表面增强拉曼散射基底,利用这种基底对疏水性致癌物3,4-苯并芘和联苯胺进行了SERS快速检测,检测限为0.1mg/mL。     

分散性好的纳米铜制备

以抗坏血酸为还原剂、硝酸铜为氧化剂,并添加氨水为络合剂,采用还原法成功地制备纳米铜。通过XRD和TEM对纳米铜进行了表征,结果显示,在溶剂乙二醇乙醚醋酸酯和分散剂PVP作用下,制得纳米铜为单晶,球形,径为10~30 nm,无其他的氧化物存在。探讨了溶剂和分散剂对合成纳米铜的影响,表明在分散剂PVP的作用下可以明显防止其氧化;在复配方式分散剂作用下,可以增加粒子的分散性及均一性。     

静电喷雾技术制备载药微／纳米粒子研究进展

静电喷雾技术是一种新型的载药微／纳米粒子制备方法。该技术可通过将药物混合或包裹于人工／天然高分子材料,形成混合型或核壳型载药微／纳米粒子,提高药物的分散性与稳定性、延长药物的作用时间、降低药物毒副作用、形成靶向性制剂。本文旨在对静电喷雾技术制备载药微／纳米粒子的基本原理及制备过程影响因素进行综述。     

国外专利信息

正化学镀铜液本发明介绍的化学镀铜液包括铜盐、还原剂、配位剂和表面活性剂等成分。该化学镀铜液的分散性和稳定性均较好,适用于电子器件化学镀铜。铜基合金电镀镍的方法本发明公开了一种铜基合金电镀镍的方法。操作步骤为:(1)将待镀铜基合金置于由盐酸和硫酸配制而成的弱酸性溶液中浸泡;(2)清水冲洗;(3)烘干;(4)电镀镍。