硅灰石与盐酸快速反应制备无定形SiO2粉体性质研究

硅灰石与盐酸快速反应制备出沉淀产物、实验产物和溶胶产物 3种无定形SiO2 。沉淀产物的比表面积为 2 0 0m2 /g左右 ;实验产物比表面积为 4 0 0m2 /g左右 ;溶胶产物比表面积为4 5 0m2 /g左右。实验所得 3种产品都存在着纳米颗粒 ,粒径主要分布在 2 0nm～ 5 μm之间 ,溶胶产物和实验产物的大颗粒内有 2nm左右的蠕虫状微孔结构 ,而沉淀产物没有此结构。并对 3种产物性质进行了对比研究。     

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体．溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm，颗粒分布均匀、含少量BaCO3．溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉，平均粒径为42nm，存在部分团聚．两种方法相比，溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高，介电性能较好．讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响．     

超细SnP2O7粉体的溶胶-疑胶法制备与表征

采用溶胶-凝胶法成功制备了SnP2O3粉体,并对粉体结构及形。态进行了表征。结果表明,Sn（OH）．溶胶在低温（120℃）干燥制得的氧化锡易与磷酸反应,磷酸锡在120～150℃焙烧3．0～6．0h得到的粉体颗粒尺寸细小、均一。n（Sn）／n（P）≤0．625,焙烧温度介于600～650℃之间,焙烧时间为2．5h制备的SnP2O3颗粒粒径最小,在100nm左右。     

溶胶-沉淀法制备钛酸锶钡粉末及其水热处理

通过溶胶一沉淀法制备出完全钙钛矿结构的Ba0.71Sr0.29TiO3(BST)粉末,粉末的颗粒尺寸约为300nm。但得到的BST粉末不稳定,在乙酸中容易兮解。通过TG-DTA和XRD分析,直接沉淀得到的粉末颗粒失重大,而且由于颗粒所吸附的有机物阻碍了Ba^2 和Sr^2 的扩散,造成了直接沉淀的BST颗粒内部的组分不均匀和结晶不完全。通过对直接沉淀的BST粉末进行150-200℃的水热后处理,其结晶性得到了很大的改善,稳定性也得到了提高。实验表明,水热处理具有与烧结相似的效果,但BST粉末的分散性得到了改善。     

颗粒溶胶路线制备高通量γ-Al_2O_3纳滤膜

颗粒溶胶路线制备陶瓷膜是一种不使用有机溶剂的清洁工艺.以仲丁醇铝为前驱体,采用水作溶剂,调节pH为3~4,通过颗粒溶胶路线制备了平均粒径为16nm稳定的勃姆石溶胶.通过浸浆法,在α-Al2O3微滤底膜上制备γ-Al2O3纳滤膜,并考察了热处理过程及涂膜时间的影响.控制涂膜时间为60s,烧结温度为600℃,所制备的γ-Al2O3纳滤膜膜层厚度约为1.8μm,对PEG的截留分子量约1 000Da,计算孔径为1.6nm,其纯水通量约为20L/(m2·h)(0.1MPa).采用颗粒溶胶路线适合制备γ-Al2O3纳滤膜.     

Eu掺杂纤维状Sr_2SiO_4的合成与发光性能

采用凝胶-燃烧法合成了Sr2SiO4∶Eu3+红色荧光粉,利用XRD、SEM、PL对样品进行了结构、形貌及发光性能表征。结果表明,所得样品为单斜晶系结构,呈粒径为0.1～0.3μm、长1μm左右的纤维状小颗粒。在波长394nm的紫外激发下,样品发射光谱由位于红光区的5个主要荧光发射峰组成,峰值分别位于578nm、590nm、612nm、650nm和700nm,对应Eu3+的5 D0→7F0、5 D0→7F1、5 D0→7F2、5 D0→7F3和5 D0→7F4特征跃迁发射,612nm处的发射最强,是一种适用于白光LED的红色荧光粉。     

溶胶-凝胶法合成Sr2SiO4:Sm3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr<,2>SiO<,4>:Sm<,3+>红色荧光粉,用XRD、SEM、PL对样品进行了结构、型貌及发光性能表征.结果表明,所得样品为单斜晶系结构,呈粒径为0.1～0.3μm、1μm左右长的纤维状小颗粒;在波长402nm的紫外激发下,样品发射光谱由位于红橙区的3个主要荧光发射峰组成,峰值分别位于568,605nm和651nm,对应了Sm<'3+>的<'4>G<,5/2>→<'6>H<,5/2>,<'4>G<,5/2>→<'6>H<,7/2>和<'4>G<,5/2>→<'6>H<,9/2>特征跃迁发射,605nm的发射最强,是一种适用于白光LED的红色荧光粉.     

纳米TiO2光催化剂的电化学法制备及其表征

采用有机电解-溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2光催化剂,通过XRD、TEM、TG-DTA、激光粒度分析法等对纳米TiO2的结构相变、表面形貌、颗粒大小等进行了表征.实验表明:当热处理温度低于350℃时,TiO2的晶相结构均为锐钛型,颗粒大小在25nm以下,样品的比表面积大于65m2*g-1;热处理温度为400℃时,TiO2的晶相结构出现锐钛型和金红石型混合相,颗粒大小在35nm以下,样品比表面积为46.43m2*g-1,实验制备的粉体样品属于纳米级水平;实验测试了各焙烧温度下粉体样品的光催化活性.     

La2O3对ZnO-SiO2纳米复合物结构性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO-SiO2和ZnO-La2O3-SiO2复合物,通过TEM分析发现其均为纳米颗粒,平均粒径分别为45nm和35nm;通过比表面及孔径分布测定发现ZnO-SiO2的比表面积高达715.5m2/g,La2O3的加入使其比表面积骤减至142.5m2/g,平均孔径增大近4倍,孔容减小.此外,ZnO-SiO2的孔径分布较窄,从1.7nm到15nm,而ZnOLa2O3-SiO2的孔径分布变宽,从1.7nm到90nm,大多数孔集中在15.56nm左右.通过XRD和XPS分析发现ZnO、La2O3和SiO2之间存在着较强的相互作用.     

不同粒径单分散SiO2粒子的制备与表面改性

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及种子生长法制备出不同粒径(290nm、960nm、1.3μm和1.9μm)的SiO2胶体颗粒,并研究了KH570对SiO2胶体颗粒表面疏水性的影响。粒度分析、扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,产物均为球形单分散SiO2胶体颗粒;而接触角、表面羟基数和亲油化度等测试结果显示,KH570浓度和改性时间对SiO2胶体表面性质影响显著,且丙酮作为助剂改性效果比水更好,最佳条件是以丙酮为助剂,使用1%KH570回流处理6h。此外,在存在KH570时进行溶胶-凝胶过程可一步制备出直径为1.9μm的单分散SiO2疏水颗粒。     

利用BP网络建立稻壳制备高纯纳米SiO2数学模型

为降低纳米SiO2的制备成本,以稻壳为原料,经盐酸预处理、高温燃烧,成功制得了高纯纳米SiO2.通过正交实验和BP神经网络系统研究盐酸体积分数、燃烧温度和燃烧时间的变化对SiO2纯度的影响规律,并采用XRD、FT-IR、BET及FE-SEM对所得到的SiO2样品进行表征.研究表明:影响SiO2纯度的主次因素依次为燃烧温...     

静电纺丝技术制备 TiO 2 / SiO 2复合中空纳米纤维与表征

用静电纺丝技术成功制备出复合中空 TiO 2/ SiO 2纳米纤维。用动态热分析仪、 红外光谱仪、X射线衍射仪、 扫描电镜、 透射电镜和 X射线能谱仪等分析技术对样品进行了表征。分析结果表明 , 得到的产物为复合中空TiO 2/ SiO 2纳米纤维 , 以非晶 SiO 2为外壳 , 内壁由粒径为 50 nm的晶态 TiO 2粒子组成 , 复合中空纳米纤维平均直径 2μm , 长度 > 100μm。讨论了复合中空纳米纤维的形成机制 , 复合纤维在烧结过程中 , 芯层 TiO 2纳米粒子向外表面扩散 , 与壳层 SiO 2粒子形成新化学键 , 得到复合中空纳米纤维。     

单分散纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯为原料,氨水为催化剂,采用化学沉淀法,通过合理地控制反应条件,制备了单分散球形纳米二氧化硅颗粒。通过激光粒度分析、X射线衍射及透射电镜等测试手段对制备的二氧化硅颗粒进行表征。结果表明:当最佳试验条件为正硅胶乙酯与乙醇、氨水的物质的量为1∶6∶4,表面活性剂的添加量为3%时,制备的纳米氧化硅粒度分布均匀,且呈规则的球形,粒径为50~90 nm,为无定形态二氧化硅。     

化学还原法制备石墨薄片及其表征研究

利用氧化石墨的层离特性,采用化学还原法制备了石墨薄片材料,并采用红外光谱、X射线衍射、元素分析、透射电镜、原子力显微镜和扫描电镜对产品进行了表征和分析.结果表明,制备出的石墨薄片直径为1～3μm,厚度为2～4nm,为层状结构的非晶体,具有褶皱的固有属性,且极易发生团聚现象.     

Comparative study of ground and sonicated vermiculite

The aim of this work is to compare the effects of grinding and ultrasonic treatment on vermiculite. Sonication produces a drastic change in particle size (mass median particle diameter 2.4 μm, layer thickness 38 nm), while the resulting material is crystalline as assayed by X-ray diffraction patterns. The TEM study shows that the sonicated vermiculite consists of nanometric flakes. On the other hand, grinding produces particles with medium diameter in the range of about 9 μm and very broad particle size distribution. X-ray and TEM studies of ground sample show an important alteration with grinding time. Prolonged grinding of vermiculite produces the loss of long-range order and eventually an amorphous product is obtained. The results show that grinding treatment produces a decrease of particle size, amorphization and agglomeration of the particles, whereas the ultrasound treatment only produces a decrease of particle size.     

A simple method for the synthesis of silicon carbide nanorods

SiC nanorods were synthesized by a reaction at a temperature of 1200 degrees C, under an argon gas atmosphere, from silicon and amorphous carbon powders mixed by ball milling. The reaction product, which contain SiC nanorods and nanoparticles, has been characterized by high-resolution transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and micro-Raman spectroscopy. The synthesized nanorods are more than 1 micron long with a mean diameter of about 10-30 nm. The nanorods possess a well-defined crystalline structure with a thin layer of amorphous SiO2 on the surface. Raman shifts of SiC nanorods and the role of structural defects are discussed.     

利用粉煤灰常压干燥合成SiO2气凝胶的研究

为了实现粉煤灰回收利用的新途径,研究了一种利用粉煤灰为硅源常压干燥合成SiO2气凝胶的工艺.通过正交实验研究粉煤灰与氢氧化钠反应生成水玻璃的最佳工艺条件;所得水玻璃溶液通过硫酸催化或树脂交换碱催化法获得水凝胶,利用三甲基氯硅烷/乙醇/正己烷对水凝胶进行改性处理,在常压干燥下制备了SiO2气凝胶.利用BET、SEM和FTIR对气凝胶的微观结构及性质进行了研究,结果表明,所得气凝胶的比表面积为362.2～907.9m2/g、孔体积为0.738～4.875cm3/g、平均孔径为7.69～24.09nm,其中树脂交换碱催化法所得气凝胶的比表面积可达907.9m2/g,孔体积达4.875cm3/g.     

TiOSO_4热水解法制备超细TiO_2粉末光催化剂

采用TiOSO4 热水解法制备超细TiO2 粉末光催化剂 ,探讨了不同制备条件对光催化性能的影响 ,采用XRD、TEM、BET、TG -DTG -DTA对催化剂进行表征 ,初步说明TiO2 光催化活性与其晶型、粒径大小、比表面等微结构的关系。实验结果表明 ,在 16 0℃热处理下制备的TiO2 粉末是球形和多孔型结构 ,比表面积约为 170m2 / g ,只有锐钛型单一晶相和无定型组成 ,颗粒平均粒径为 2 0nm ,其光催化活性与商业化DegussaP2 5TiO2 超细粉末相近。     

温石棉尾矿活化产物制备纳米SiO_2实验研究

为了减少温石棉尾矿的大量丢弃而造成环境污染与资源浪费,以青海芒崖温石棉尾矿的活化产物为原料,采用碳化法制备纳米二氧化硅,研究Na2SiO3溶液浓度、碳化时间、碳化温度、碳化终点pH值及表面改性剂用量对纳米SiO2形成的影响。采用X射线衍射、X射线荧光光谱分析及扫描电镜对制备的纳米SiO2样品的物相、化学成分及颗粒形貌进行表征。结果表明:当Na2SiO3溶液浓度为0.6 mol/L、碳化时间50 min、反应温度为70℃、碳化终点pH值为8.5左右、表面改性剂质量分数为0.6%时,可制备出粒度为50 nm左右的球状无定形纳米SiO2,且w(SiO2)=99%,同时,纳米SiO2的转化率达77%以上。