基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究

以溶胶-凝胶法制备了BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体，通过适当控制材料的掺杂量和烧成制度达到细化晶粒、降低烧结温度及降低室温率的目的。讨论了溶胶．凝胶过程中水的加入量、乙酸加入量、乙醇加入量、成胶温度对形成细晶粉体的影响，制备出的BaTiO3粉体具有纯度高、粒径小、均匀性好、活性高、热处理温度低等优点。R-T丁曲线表明1260℃较1240℃烧结具有高的升阻比、温度系数，低的电阻率、居里温度：XRD分析表明所得粉体与BaTiO3主峰相吻合；800℃预烧2h所得BaTiO3粉体的TEM图表明粉体分布较均匀、外形为近似球形，其平均晶粒尺寸约30nm左右，与XRD得到的晶粒相当，单个颗粒是单晶；1240℃下烧结所得样品的SEM图片看出样品的平均晶粒约1～2μm、晶粒较为均匀致密。     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

溶胶-凝胶制备（Ca0．7Mg0．3）SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能.结果表明:干凝胶的煅烧温度低于800°C时,所得粉体士要为尢定型态,煅烧温度超过900°C后,晶相大量形成;当以无定型粉体或900°C煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高.粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体,在1320°C烧结后均获得良好的微波介电性能,介电常数Er分别为6.62、6.71,品质因数Q Xf值分别为36962、41842GHz,谐振频率温度系数Tf分别为-48.32 × 106°C、49.63×106/°C.     

粗晶粒BaTiO_3陶瓷的微观结构及电学性能

以钛酸丁酯和乙酸钡为原料用溶胶-凝胶法制备了BaTiO3纳米粉体,并烧结了不同晶粒尺寸的陶瓷,研究了不同烧结温度下BaTiO3陶瓷的微观结构及尺寸效应对电学性能的影响。结果表明:溶胶-凝胶法可以在较低的温度(700℃)下合成BaTiO3纳米粉体,平均粒径25nm;BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸直接影响其电学性能,随晶粒尺寸的增大,剩余极化,压电常数,机电耦合系数,机械品质因数逐渐提高,居里温度向高温区偏移;当晶粒尺寸达到50μm时,陶瓷相对密度为95.6%,d33可达168pC.N-1,kp=24.8%,Qm=425,Tc=122℃。     

BaTiO3纳米粉体的制备与表征

采用溶胶 -沉淀工艺制备BaTiO3 纳米粉体 ,探讨了沉淀剂NaOH溶液浓度对制备BaTiO3 粉体相组成的影响 ,提出了溶胶 -沉淀法合成纯相BaTiO3 的反应机理。并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表面改性 ,探讨了添加表面活性剂及有机溶剂脱水过程对粉体团聚程度的有效控制     

微波辅助溶胶-凝胶法合成YMn03纳米粉体

采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了YMnO3纳米粉体，利用FTIR和TG-DSC分析凝胶的组成及热分解过程，通过XRD、FSEM、TEM和磁性能测试对制得的纳米粉体进行表征，结果表明，YMnO3粉体颗粒细小，尺寸分布较均匀，平均粒径小于100nm，粉体在室温下表现为顺磁性特征。     

添加剂和制备工艺对溶胶-凝胶法合成堇青石陶瓷析晶机理的影响

堇青石具有较低的介电常数和低热膨胀系数,被广泛应用在高频电子领域的绝缘材料、集成电路基片及电路模板中.综述了溶胶-凝胶法制备堇青石基介电陶瓷的研究现状,介绍了目前国内外堇青石溶胶-凝胶合成过程中添加剂、制备工艺、烧结制度等因素对其显微结构、力学性能和电性能的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备堇青石粉体于低温下的烧结机理与析晶机制.     

溶胶法原位复合聚乙烯醇/羟基磷灰石水凝胶的结构与性能研究

研究了制备聚乙烯醇(PVA)/羟基磷灰石(HA)复合水凝胶的溶胶法原位复合技术,将无机纳米粉体的溶胶-凝胶合成反应引入高分子基体。对该法制备的复合水凝胶的相结构、微观形貌和拉伸强度进行了分析,并与物理共混法复合水凝胶加以比较。结果表明,溶胶法原位复合可以在富水基体中制备晶相的HA粉体,且粉体粒径小于200nm,分散良好,复合材料的力学性能也有进一步改善。     

溶胶-凝胶法低温合成BaTiO3基纳米粉体

通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,着重研究了凝胶煅烧工艺制度对制备纳米粉体的影响。最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒20～70nm、分散性好的BaTiO3基纳米粉体。     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.     

钛酸钡陶瓷材料的制备及电磁性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出了钛酸钡陶瓷粒子, 观察和分析了粒子的成分、形貌和微观结构及其对电磁波的吸收性能, 并测定了粉体的复介电常数和磁导率. XRD和TEM分析表明制备的粒子为四方相, 粒径在30～40nm左右. 制备的钛酸钡/环氧树脂复合吸收材料在8～18GHz范围内对电磁波有良好的吸收效果, 当含量为20%时效果最佳. 最后针对其吸收特性探讨了钛酸钡粒子的吸收机理.     

ZnO/BaTiO3纳米复合材料的制备及其发光性质

采用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/BaTiO3纳复合材料，用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）测定了不同温度处理后样品的组成、结构、形貌和尺寸。对复合材料室温下的光致发光谱分析发现，复合材料的发光强度比纯的纳米ZnO发光显著增强；纳米ZnO中氧空位引起的510nm发光带的峰位随着热处理温度的不同而分别出现蓝移和红移现象。其中蓝移主要是量子尺寸效应引起的，而红移则可能与致密化的BaTiO3所提供的高介电场有关。     

纳米钛酸钡微粉的制备

介绍了制备钛酸钡纳米粉体的各种合成方法及制备过程中的工艺条件、影响因素等 ,对这些方法的优缺点进行了比较 ,认为溶胶凝胶法具有设备简单、操作方便、制作的粉体粒径小、颗粒分布窄等优点 ,有着诱人的工业应用前景     

纳米钛酸钡陶瓷的特殊烧结方法和新颖特性的研究进展

对近年来有关纳米钛酸钡陶瓷最新的烧结方法、新颖性质进行了综合评述和讨论。当晶粒尺寸减小到纳米尺度时，钛酸钡陶瓷的晶体结构在不同的温度下出现了不同的多相共存。这可以用纳米钛酸钡陶瓷相变产生的应力来解释。纳米钛酸钡陶瓷的铁电性能表现出新颖的特性。它的介电常数先随晶粒尺寸的减小而降低，但当晶粒尺寸降低到小于50nm甚至小于10m时，介电常数表现出反常的增加，同时铁电向顺电的转变峰变为一个很宽的峰，表现出弥散相变的特征。     

Preparation of barium titanate nanoparticle sphere arrays and their dielectric properties

Barium titanate (BaTiO3) nanoparticles from 27 to 192 nm were prepared by the 2-step thermal decomposition method from barium titanyl oxalate nanoparticles. These particles were dispersed well into 1-propanol, and dense BaTiO3 nanoparticle sphere arrays without stress-field were prepared by the meniscus method. Temperature dependence of dielectric properties was successfully measured using these dense nanoparticle sphere arrays, and size effect on dielectric properties was discussed.     

高介电常数BaTiO3陶瓷畴反转电流影响因素的研究

采用溶胶-凝胶结合二次煅烧的方法制备了高介电常数BaTiO3陶瓷,通过X射线衍射分析得到所制备的体系为四方相和立方相共存结构,从扫描电镜的图像中能观察其晶粒尺寸为1μm。通过TF2000铁电分析仪得到其介电常数在煅烧温度为1310℃,保温时间为4h,室温、测试频率为100Hz、测试电压为100V的条件下最大值为38306。研究了BaTiO3铁电陶瓷的反转电流随温度、频率和电压的影响规律,研究发现随着温度的升高反转电流缓慢降低,而随着电场和频率的增加反转电流迅速升高。从能量的观点也能进一步分析温度和电场对于反转电流的影响。     

粉煤灰漂珠@BaTiO_3@PAn的制备及其电流变性能

聚苯胺(PAn)作为电流变材料具有响应快、屈服应力大的特点,但因其良好的导电性能导致漏电击穿现象发生,为了进一步增加PAn的悬浮稳定性,引入了粉煤灰漂珠(FAFB),BaTiO_3作为经典的电介质材料也引入其中以进一步提高材料的介电性能。采用逐层包覆的思路,利用溶胶-凝胶法在漂珠表面包覆BaTiO_3,获得FAFB@BaTiO_3,再利用原位聚合法制备以FAFB@BaTiO_3为核、PAn为壳的结构复合材料即FAFB@BaTiO_3@PAn。利用FTIR、XRD和SEM对材料的结构与形貌进行分析,借助四探针技术和LCR数字电桥对材料的导电与介电性能进行分析,利用自组装电流变仪进行了电流变特性测试,考察了7d内的悬浮稳定性能。结果表明:BaTiO_3、PAn确实发生了逐层包覆,且电导率、介电常数、介电损耗和剪切应力均符合复合效应规律,介于PAn与FAFB@BaTiO_3之间,其中,剪切应力可达675Pa(电场强度为3.0kV/mm);漏电现象得到缓解,击穿电压提高了20%;比较悬浮稳定性发现,7d后FAFB@BaTiO_3@PAn悬浮率仍为82%。     

BaTiO_3@Cu核-壳复合粒子电/磁双响应性能

以平均粒径约为500nm的BaTiO_3微球为基核,通过"一步法"成功地制备了BaTiO_3@Cu核-壳复合粒子。利用SEM、TEM、XPS、介电测量分析仪和阻抗分析仪等对复合粒子的组成、结构、介电性能和磁性能进行测定。另外将纯BaTiO_3和BaTiO_3@Cu核-壳复合粒子分别分散到水凝胶中,通过测量和分析在有/无电场、磁场和电磁复合场作用下得到的水凝胶的储能模量,考察粒子在水凝胶中的电、磁和电磁响应性能。结果表明,BaTiO_3@Cu复合粒子具有完整清晰的核-壳结构,在整个表面壳层铜元素中,Cu(0)的原子分数达到了90at%,具有优良的介电性能和磁性能。BaTiO_3@Cu核-壳复合粒子是一种对外加电场和磁场作用都具有响应性能的多功能新型智能材料,且其电磁复合响应性能显著强于纯BaTiO_3粒子。     

微波法合成纳米BaTi03及其表征

以TiCl4和BaCl2为主要原料,用微波法一步成功合成纳米BaTiO3,采用X射线衍射谱（XRD）、扫描电镜（SEM）、漫反射吸收谱（DRS）、介电常数谱和热重一差热分析（TG-DTA）表征,XRD和SEM分析表明,合成的BaTiO3为纯的立方相纳米BaTiO3,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒粒径在90nm左右;DRS和介电常数测试表明,纳米BaTiO3禁带宽度为3．4eV,具有良好的介电性能;TG-DTA和XRD测试表明,在400℃以前,纳米BaTiO3表面吸附的残余有机物质燃烧放热,有l-4％左右的热失重,对应在290℃左右有较强的放热峰;1000℃煅烧后才有部分立方相的BaTiO3转化成了四方相的BaTiO3,纳米BaTi03表现出了良好的热稳定性。     

微乳液化学剪裁制备纳米钛酸钡和二氧化钛

以钛酸丁酯、氢氧化钡和正己醇制备凝胶,用吐温-80/正已醇／环己烷／水制成w／O型微乳液在25℃下进行化学剪裁,将前驱物在550℃下煅烧,分别制备出了纳米钛酸钡和纳米二氧化钛．对产物进行X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外（IR）和差热（DTA）分析,研究了煅烧温度对BaTi03和Ti02纳米质点粒径和组成的影响．结果表明,最好的煅烧温度是550℃．所得纳米钛酸钡为具有较好晶型的六方晶体,粒径在30～42nm之间,钡钛摩尔比为1：1;纳米二氧化钛为单一的锐钛矿型八面体结构,平均粒径小于50nm．实验表明,通过凝胶．微乳液法合成的纳米物质可以有效地减少团聚,控制微粒的组成和粒径,且操作简单,成本低．