高滴熔点微晶蜡中碳数分布的测定

采用冷柱头进样的高温气相色谱技术，建立了测定高滴熔点微晶蜡中正构和非正构烃类含量及碳数分布的方法。对滴熔点在90℃以下的微晶蜡进行测定。实验表明，使用大口径高温毛细管柱可以分析碳数在72以下的微晶蜡。方法快速，准确，实用性强。     

柱头进样气相色谱法测定石蜡、微晶蜡的组成

采用柱头进样的高温气相色谱技术，建立了测定石蜡和微晶蜡中正、异构烷烃含量及相应的碳数分布的方法。首先采用当前基线积分得到正、异构烷烃的总量，再从中扣除由谷谷积分所得正构烷烃部分而得到异构烷烃含量的方法进行各碳数正、异构烷烃含量的计算。石蜡组成测定的相对标准偏差在±３％以内，微晶蜡测定的相对标准偏差±６％以内。并与分子筛吸附法的测定结果进行了对比，两者有很好的一致性。本方法适用范围广，信息量大，同时具有分析速度快，准确度、精密度高等特点，有实用价值。     

沈北/大庆减压渣油生产微晶蜡工艺研究(Ⅲ)——近临界丙烷脱沥青-溶剂脱蜡脱油生产微晶蜡

以沈北/大庆减压渣油为原料,进行了近临界丙烷脱沥青结合酮苯脱蜡脱油制备微晶蜡的小试和中试研究。在近临界条件下,减压渣油经丙烷脱沥青,所得轻脱沥青油收率为30%左右,残炭1.0%,胶质质量分数4.0%,轻脱沥青油是生产高滴熔点微晶蜡的良好原料。轻脱沥青油经酮苯一段脱蜡、两段脱油或三段脱油可得粗微晶蜡,白土精制得微晶蜡产品。控制不同的脱油温度条件,可生产滴熔点不同的微晶蜡,分别满足80～90号微晶蜡规格要求。     

尿素包合法分离测定微晶蜡中的正构和非正构烷烃

选用微晶蜡为样品 ,采用尿素包合法不仅能够准确测定微晶蜡中正构烷烃和非正构烷烃的含量 ,而且能够得到纯度较高的正构烷烃与非正构烷烃组分 ,为进一步研究微晶蜡中正构烷烃和非正构烷烃的性质提供样品。实验考察了包合用活化剂、稀释剂、尿素用量、温度、时间等对正构烷烃测定结果和正构烷烃与非正构烷烃分离效果的影响。结果表明 ,该方法准确度高 ,重复性好 ,相对标准偏差为± 2 .2 % ,测定结果与气相色谱法进行比较 ,两者的一致性较好。     

沈北／大庆减压渣油生产微晶蜡工艺研究（Ⅰ）——微晶蜡的制备与结构表征

为探索沈北/大庆减压渣油生产微晶蜡的可行性,利用超临界萃取分馏技术,对沈北/大庆减压渣油进行了分离与评价.亚临界及超临界条件下得到的窄馏分的各种性质均表现出较好的规律性,但亚临界条件下得到对应收率的馏分蜡含量更高,选择性更好.对沈北/大庆减压渣油进行了亚临界丙烷萃取分馏,以窄馏分为原料,通过溶剂精制、溶剂脱蜡制得微晶蜡,对微晶蜡的碳数分布、平均分子结构进行了测定与表征.由沈北/大庆减压渣油可以制备75～95号微晶蜡,微晶蜡潜含量约为10%;微品蜡的平均碳数分布在57～110,氢碳原子比在1.90～2.02;微晶蜡组成以长链异构烷烃为主,由中间馏分制得的微晶蜡含有少量环烷烃结构,芳香环结构只出现在由重馏分制得的微晶蜡中,并且只有一个芳香环.     

费-托合成蜡催化加氢精制研究

以未精制的费-托合成蜡为原料,将其减压蒸馏为轻质蜡油和重质蜡油馏分,采用自制W-Mo-Ni型催化剂对两段蜡油馏分分别进行加氢精制,使其中的含氧化合物氢解、烯烃加氢饱和,制备低含油量、高滴熔点的费-托合成蜡。考察了反应压力、反应温度对精制蜡含油量的影响,并采用高温气相色谱、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）等对蜡样品的碳数分布、分子结构、晶体结构进行分析表征。结果表明：在反应压力为6.0 MPa、轻质蜡油反应温度为260 ℃、重质蜡油反应温度为320 ℃的条件下,两段费-托合成蜡馏分的脱氧率分别为95.86%和94.90%,所得两种精制蜡的滴熔点分别为72 ℃和112 ℃,含油量（w）分别为0.76 %和0.09%,碳数分布分别为19～29和26～120;FT-IR分析结果表明加氢后精制蜡主要由长链正构烷烃组成。     

沈北／大庆减压渣油生产微晶蜡工艺研究（Ⅱ）——丙烷脱沥青生产微晶蜡原料工艺条件

为了从沈北／大庆减压渣油中获得适宜生产微晶蜡的原料，在实验室小型连续溶剂脱沥青装置上，考察了操作条件对丙烷脱沥青过程的影响，并对液体萃取和近临界萃取溶剂脱沥青结果进行了对比。实验结果表明，近临界丙烷脱沥青对微晶蜡的萃取有利，相同收率条件下，由脱沥青油制得的微晶蜡滴熔点比液体萃取高5℃左右，微晶蜡收率比液体萃取高约5个百分点。适宜的近临界丙烷脱沥青操作条件是：萃取温度60～70℃，压力6～7MPa，溶剂比4．0～4．5。     

酮苯脱蜡装置蜡下油中固态烃的组成研究

以中国石化高桥分公司3号酮苯脱蜡装置加工的减二线和减五线蜡下油为原料,分别采用低温发汗和酮苯脱蜡脱油试验的方法,从轻馏分（减二线）的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以正构烷烃为主的低熔点石蜡,从重馏分（减五线）的蜡下油中,得到了固态烃化学组成以大量的环烷烃和异构烷烃为主的低熔点微晶蜡。对低熔点石蜡分析结果表明,该石蜡具有吸热温度范围窄、吸热量高、相变温度和峰顶温度适中等特点,可以开发为相变石蜡产品。同时,低熔点微晶蜡的化学组成较好地解释了一直以来工业生产中一段脱蜡二段脱油工艺"对轻馏分效果好,而对重馏分效果差"的现象,为今后生产高熔点、低含油量石蜡方案提供了依据。     

差示扫描量热法测定碳酰二胺晶体的熔点

研究了用差示扫描量热仪(DSC)测定碳酰二胺晶体熔点的方法,考察了升温速率、试样量、炉体气氛流量对晶体熔点的影响。结果表明,DSC法是测量碳酰二胺晶体熔点的有效方法,在升温速率1℃/min、试样量1.5 mg、载气流量50 mL/min的条件下,碳酰二胺晶体熔点测定值与文献值接近,该法重复性良好。     

液体石蜡及原料正构烷烃和碳数分布测定法

直接用毛细管气相色谱法测定液体石蜡及原料中正构烷烃含量和碳数分布。应用毛细管柱上进样技术和长２５ｍ、内径０．３２ｍｍ、固定相液膜厚度０．１μｍ的高温镀铝石英毛细管柱,采用程序升温法对液体石蜡及其原料进行研究。方法快速、简便,定性、定量准确,精密度高,实用性强。     

低熔点高硬度特种蜡的研究与开发

采用聚乙烯蜡和月桂酸作为石蜡改性剂,考察了改性工艺条件和改性剂加入量对石蜡性能的影响。结果表明：最佳工艺条件为改性时间3 h、改性温度130 ℃、搅拌速率600 r/min,聚乙烯蜡添加量为5%,月桂酸的添加量为8%;通过对两种添加剂的调合,制备出滴熔点低和硬度适宜的改性石蜡产品;在此基础上,以聚乙烯蜡量为5%、月桂酸量为8%、硬脂酸为0~25%作为复合添加剂,可以得到滴熔点更低且硬度也有所提高的改性蜡;并采用SPSS软件进行线性回归,得出聚乙烯蜡、月桂酸和硬脂酸的添加量与石蜡滴熔点、针入度（25 ℃）的关系。     

Study of Phase Transition in Hard Microcrystalline Waxes and Wax Blends by Differential Scanning Calorimetry

Phase transition temperature and associated energies in hard high melting microcrystalline waxes and its various blend with paraffin wax (melting range from 60 to 97°C) have been determined by DSC in both heating and cooling mode. The dependence of these on the composition and properties of waxes have been analyzed. The solid liquid transition temperature obtained by DSC has been compared with ASTM drop melting point of these wax samples. The present study has demonstrated that DSC can be of great use in identifying whether the wax sample is blend of different waxes or not.     

Study of Phase Transition in Hard Microcrystalline Waxes and Wax Blends by Differential Scanning Calorimetry

Abstract

Phase transition temperature and associated energies in hard high melting microcrystalline waxes and its various blend with paraffin wax (melting range from 60 to 97°C) have been determined by DSC in both heating and cooling mode. The dependence of these on the composition and properties of waxes have been analyzed. The solid liquid transition temperature obtained by DSC has been compared with ASTM drop melting point of these wax samples. The present study has demonstrated that DSC can be of great use in identifying whether the wax sample is blend of different waxes or not.     

环庆原油黏温曲线测定研究

为更好地研究原油黏温关系和蜡沉积状况,以环庆原油为研究对象,探讨分析了试验室热处理温度、剪切速率和升降温程序等因素对环庆原油黏温曲线、析蜡点及溶蜡点测定的影响。室内试验结果表明:热处理温度对环庆原油的析蜡点、溶蜡点有较大影响,高温可以显著改善原油低温流动性,但热处理温度过高、恒温时间过长时热处理效果变差;环庆原油溶蜡点比析蜡点高7~11℃左右;测定过程中,在析蜡高峰区附近要避免高速剪切和剪切时间过长;析蜡点测定中降温速率不易控制;溶蜡点在凝点之后的低温区测定结果不稳定。     

费-托合成蜡加氢提质生产基础油和特种蜡技术的工业应用

采用中国石化石油化工科学研究院开发的费-托合成蜡加氢提质生产基础油和特种蜡工艺技术,以中国石化镇海炼化分公司浆态床费托合成中试装置生产的费托合成蜡为原料,在南阳精蜡厂3 kt/a加氢装置进行了工业应用试验。结果表明,费托合成蜡加氢提质技术可以生产出倾点低于-30 ℃、黏度指数大于140的高质量润滑油基础油和滴熔点达到90 ℃以上的特种蜡,验证了该技术的可靠性。     

一种新型包装专用蜡的研制

为了根据某瓦楞纸箱生产厂的实际生产条件制备一种耐热、耐低温、防水、透气等性能优异的包装专用蜡，将58号全炼蜡和70号微晶蜡混合物作为基础蜡料，分别考察添加剂、助剂、抗氧剂等对基础蜡料滴熔点、运动黏度及外观等的影响，确定了最佳制备配方：合成蜡、添加剂B、助剂1、助剂2、抗氧剂加入量（w）分别为基础蜡料质量的9.8%，6.5%，1.5%，2.1%，0.1%。在温度为160 ℃、时间为30 min、搅拌速率为200 r/min条件下制备的包装专用蜡具有熔点高、黏附性强、光泽性好的优点，满足该瓦楞纸箱生产厂的质量和外观要求。     

橡胶防护蜡的研制

介绍了一种由低熔点石蜡和几种添加剂制成的橡胶防护蜡及其合成工艺条件。该蜡具有适宜的烃组成和碳数分布，具有较高的熔点，可在较宽的温度范围内保持良好的防护性能。