低杂质洁净硝酸铈制备工艺的研究

研究了低杂质洁净硝酸铈的制备工艺,分析了硝酸铈结晶过程中原料液的初始酸度、加热温度、晶体的冷却速度、陈化时间、洗涤方式对产品质量的影响,母液回收利用的结果;完成了重结晶过程对硝酸铈纯化除杂的研究,所得到的硝酸铈中杂质Fe2O3、Al2O3、NiO、ZnO、CuO和PbO的含量均小于0.1×10-6;确定了低杂质洁净硝酸铈合理制备工艺条件。     

氯化铈的结晶法制备及表征

研究了以结晶法制备氯化铈以及以重结晶法纯化除杂,考察了氯化铈结晶过程中料液初始酸度、结晶温度、冷却速度、陈化时间、洗液酸度对产品质量的影响,以及母液回收利用情况,确定了高纯氯化铈的制备工艺条件。试验结果表明,适宜条件下,所得氯化铈中非稀土杂质质量分数小于2.0×10~(-5)。热分解机制研究结果表明,氯化铈的组成为CeCl_3·7H_2O。     

洁净硝酸镧的制备与纯化

研究了用结晶—重结晶法制备洁净硝酸镧,通过正交回归试验确定硝酸镧制备过程中料液初始酸度、析晶温度、静置时间与产品质量之间的关系,并考察了母液回收循环利用情况。结果表明:采用结晶—重结晶法可以制备洁净硝酸镧,产品中非稀土金属杂质质量分数小于4.0×10-5;热分解试验确定硝酸镧的组成为La(NO_3)_3·6H_2O。     

高纯铼酸铵制取工艺研究

以某厂99%铼酸铵产品为原料,研究通过直接重结晶法和离子交换法制备纯度99.99%的高纯铼酸铵工艺,初步确定了通过直接重结晶法可获得4N高铼酸铵,但对原料要求严格,同时母液无法循环适用。通过离子交换法也可获得高铼酸铵,且母液可以多次循环,故最终选择了离子交换工艺制备高铼酸铵,此种产品可以作为后期制备金属铼的高纯原料。     

结晶—重结晶法制备氯化镧

研究了以结晶—重结晶法制备及纯化氯化镧,考察了原液酸度、析晶温度、降温速度、静置时间、淋洗液酸度及结晶母液循环对产品质量的影响。结果表明:所得氯化镧晶体中,非稀土金属杂质质量分数小于5×10~(-5),产品纯度较高;热分解机制表明,所得氯化镧的组成为LaCl_3·7H_2O。     

从混合铜矿混酸浸出液中去除Ca和Fe,结晶,重结晶制备CuSO4·5H2O工艺研究

对新疆某地的混合铜矿混酸浸出液采用石灰乳中和水解和二段浓缩法分别除去Fe和Ca，然后以结晶、重结晶法制备CuSO     

用盐酸溶解工业磷石膏重结晶法制备硫酸钙晶须

研究了以磷石膏为原料,以盐酸溶解、重结晶法制备高纯硫酸钙晶须。采用常规方法、XRD和扫描电镜分析和表征磷石膏原料和硫酸钙晶须产品。结果表明,盐酸溶解、重结晶法制备硫酸钙晶须的最优条件为:固液质量体积比50g/500mL,溶解温度约70℃,HCl浓度2.0~2.5mol/L,反应时间1.0h;得到高纯硫酸钙后,加入体积分数为1.0%的HCl溶液,同时加入质量浓度0.5g/L的MgCl2溶液,加热至沸腾(约95℃),待溶液中长出絮状物后继续反应1.0h,快速过滤干燥即得硫酸钙晶须产品,产品中硫酸钙质量分数大于99.0%,白度大于95.0%,晶须直径1~4μm,长度20~400μm,长径比达100。重结晶法制备硫酸钙晶须对磷石膏质量及反应条件精度要求较低,易于实现规模化工业生产。     

高纯纳米TiO_2新型制备技术研究

以钛精矿为原料,采用盐酸—硫酸法制备出高纯纳米TiO_2的新技术。主要研究内容包括:盐酸浸出制备富钛料、富钛料的硫酸酸解和水浸、稀钛液的浓缩、Fe~(3+)萃取、硫酸氧钛的水解、偏钛酸的煅烧等方面的工艺。过程研究结果表明:对TiO_2含量为46.18%钛精矿采用盐酸法浸取,可得到TiO_2含量为94.03%富钛料,杂质去除效果明显;对富钛料采用硫酸法制备出高纯纳米TiO_2,粒度分布为50nm左右,纯度达到99.95%,且一次回收率达94%以上;采用该方法,不仅制备出高纯纳米TiO_2,而且制备过程优化简洁,清洁环保。     

用钨细泥制取钨酸钠和仲钨酸铵新工艺研究

研究了用高钙、高杂质钨细泥制备高纯钨酸钠和仲钨酸铵的新工艺,试验证明,采用碱法热球磨分解技术和离子交换除钼的新工艺,可保证在低碱耗下钨的平均分解率达96.92％以上,分解得到的钨酸钠溶液中杂质磷、砷、硅含量接近经典法处理钨精矿的水平。将粗钨酸钠溶液一次蒸发结晶后用离子交换法除钼。再经二次蒸发结晶可得到高纯钨酸钠。一次蒸发结晶后的钨酸钠溶液经离子交换转型为钨酸铵溶液后再经离子交换法除钼,可得到高纯仲钨酸铵。本工艺具有流程短、回收率高,对环境无不利影响等特点,有明显的经济效益和社会效益。     

用硝酸铵复盐沉淀法制备高纯硝酸铈铵

研究了以硝酸铵复盐沉淀法制备高纯硝酸铈铵,考察了不同条件对硝酸铈铵氧化率、收率、重金属杂质质量分数的影响,对比了高、低温2种条件下制备的产品质量。结果表明:硝酸铵复盐沉淀法所制备的硝酸铈铵的组成为(NH4)2[Ce(NO3)6];最佳条件下制备的产品中,∑REO质量分数大于31%,重金属杂质质量分数小于1.0×10-5,产品氧化率大于98.5%,纯度很高。     

KCl-NaCl-NaF-SiO2熔盐体系中硅离子的结晶机理研究

在KCl-NaCl-NaF-SiO2熔盐体系中,以铂丝为参比电极、研究电极,高纯石墨坩埚为辅助电极,采用循环伏安法和计时电流法对硅离子的结晶机理进行了研究。结果表明:该体系中硅的电结晶过程符合扩散步骤控制的半球形三维晶核连续长大成核机理;增大过电位可使晶核密度增加,有利于获得较好的沉积硅层。     

用锌汞齐还原重结晶法提高高纯氧化铕收率及除铈的改进

H.N.Mecoy 提出的锌汞齐还原重结晶法是利用 Eu~( )在12NHCl 中生成微溶盐 EuCl_2·2H_2O 从而与其它易溶于12NHCl 中的杂质进行分离。制备出的高纯 Eu_2O_3是为了测 Eu 的原子量,没有侧重产率方面,而我们是想用此方法既制备出高纯 Eu_2O_3,又能获得很高的收率,为此,我系从包头火石厂含Eu_2O_30.2%的电解渣中提炼出高纯氧化铕。经一年半的实验,收率终于达到了96.0%以上。     

高纯硫酸锰生产技术现状

高纯硫酸锰生产的核心技术是钙、镁、钾、钠等杂质离子与锰离子的高效分离问题。综述了高纯硫酸锰生产各种方法的优缺点,其中包括电解金属生产法,氟化物除钙镁法,重结晶法,硫化锰法等。重点介绍了低成本绿色全新技术生产超高纯和高纯硫酸锰的方法。通过对各种方法的介绍,希望为工业上选择理想的高纯硫酸锰生产方法提供指导。     

硝酸铈对6061铝合金磷化过程的影响

通过SEM,XRD,FTIR和电化学的方法,研究了硝酸铈对6061铝合金磷化过程的影响,并对铝合金磷化动力学行为进行了探讨.结果表明,硝酸铈的加入使得在铝合金表面上所形成的磷化膜结晶细化,成膜速度加快,磷化完成时间缩短.磷化膜组成为Zn3(PO4)2*4H2O和Zn2Fe(PO4)2*4H2O,硝酸铈并没有构成磷化膜的组成成分,硝酸铈在铝合金磷化过程中起到了形核与促进磷化的作用.     

高纯碳酸锂制备研究进展

高纯碳酸锂已被广泛应用到电池、医药、军工、航天等领域,是制备其他高纯锂盐的原料,高纯碳酸锂的制备已成为近年来研究的热点之一,目前高纯碳酸锂的制备方法主要分为直接合成法和粗碳酸锂提纯法两类,本文详述了各种制备高纯碳酸锂方法的机理、现状及存在问题,其中氢化-离子交换法操作性强、回收率高、产品纯度高,是目前高纯碳酸锂制备的有效方法。本文还对高纯碳酸锂未来制备发展进行了展望:在制备高纯碳酸锂过程中,应根据不同的用途提取不同物性的产品;产量更大、操作性更强、纯度更高、效率更高是高纯碳酸锂制备技术的发展目标;超纯(5N)碳酸锂是碳酸锂制备的发展方向。     

超临界水氧化法制备不同形貌的纳米CeO_2及其表征

以硝酸铈为原料,采用超临界水氧化法,在不同的硝酸铈浓度、pH、填装度和反应时间条件下制备纳米CeO_2粉末,应用XRD、FE-SEM对所制备样品的晶体结构和形貌进行表征,并分析了样品的粒度、比表面积及其溶胶的Zeta电位。结果表明,随着Ce(NO_3)_3·6H_2O水溶液浓度降低,所制备纳米CeO_2粉末粒径减小,形貌近似于球形,但粒子间有团聚现象;随着溶液pH降低,颗粒形貌从近球形变为纤维棒状后又变为立方结构;纤维棒状纳米CeO_2颗粒有较大的比表面积83.4 m~2/g。当浓度为0.1 mol/L、溶液pH为2时,CeO_2溶胶的Zeta电位最高,稳定性良好,不易团聚。     

高纯钴制备技术

高纯钴主要应用于磁记录材料、磁传感器材料、光电材料等高技术领域。其制备方法有萃取法、离子交换法、电解法、真空熔炼法等。萃取法和离子交换法能够制备高纯盐，这是制备高纯钴的重要环节。高纯钴盐通过沉淀、氢还原或电解能获得高纯金属原料，该过程也将金属进一步提纯。真空熔炼法能够进一步提纯金属，并得到性能优异的金属锭。采用几种方法结合的工艺路线可以制备出品质优良的高纯材料。     

离子交换法制备高纯铼酸铵试验研究

本次试验研究以富铼渣浸出液为原料,采用离子交换法制备高纯铼酸铵。确定最优试验条件为：富铼渣浸出液pH值为1,溶液温度20℃,离子交换泵流速为5 BV/h,洗涤纯水用量为3倍交换液体积量,氨水使用浓度为10%,对洗脱液进行结晶制得纯度95%铼酸铵,将95%铼酸铵经重结晶得到4N级高纯铼酸铵。     

从混合铜矿混酸浸出液中去除Ca和Fe,结晶、重结晶制备CuSO_4·5H_2O工艺研究

对新疆某地的混合铜矿混酸浸出液采用石灰乳中和水解和二段浓缩法分别除去Ｆｅ和Ｃａ，然后以结晶、重结晶法制备ＣｕＳＯ_４·５Ｈ_２Ｏｆ。研究结果表明，在最佳工艺条件下，Ｆｅ的去除率达到９８％以上，Ｃｕ回收率达到９５％，ＣｕＳＯ_４·５Ｈ_２Ｏ的质量达到国家工业级标准。推荐了从混合铜矿混酸浸出液中回收ＣｕＳＯ_４·５Ｈ_２Ｏ的工艺流程。     

高纯锗晶体的研究进展

高纯锗晶体是制备工艺复杂难度较大的高端光电材料。高纯锗晶体可用于制作高纯锗探测器,在核物理、粒子物理、天体物理、核安全、微量元素分析、安检及国防等领域具有广泛应用。随着国内外核电和暗物质探测实验的快速发展,对高纯锗探测器的需求逐渐扩大,因而高纯锗晶体具有广阔的市场前景。高纯锗晶体的制备研究受到持续关注,欧美国家已经实现高纯锗晶体的商业化生产,国内目前正在开展高纯锗晶体的研制工作,但尚未制备出探测器级高纯锗晶体。高纯锗晶体的制备过程主要包括多晶制备和单晶生长两方面,其中多晶制备是高纯锗晶体制备的关键步骤。简要介绍了高纯锗晶体的发展历史和研究现状,详细论述了高纯锗晶体的制备方法,着重对高纯锗晶体的制备工艺、性能表征、基本特性和应用进展进行总结,最后指出了高纯锗晶体研究中亟待解决的问题和发展趋势。