用结晶—重结晶法制备高纯硝酸铈

研究了高纯硝酸铈的结晶法制备及重结晶法纯化除杂,采用正交回归试验法考察了硝酸铈结晶过程中料液初始酸度、结晶温度、陈化时间对产品质量的影响,以及母液回收利用情况。结果表明:采用结晶—重结晶法可以获得高纯硝酸铈产品,其中非稀土杂质质量分数小于1.5×10-5;确定了洁净硝酸铈制备工艺条件。热分解机制研究结果表明,硝酸铈的组成为Ce(NO_3)_3·6H_2O。     

洁净硝酸镧的制备与纯化

研究了用结晶—重结晶法制备洁净硝酸镧,通过正交回归试验确定硝酸镧制备过程中料液初始酸度、析晶温度、静置时间与产品质量之间的关系,并考察了母液回收循环利用情况。结果表明:采用结晶—重结晶法可以制备洁净硝酸镧,产品中非稀土金属杂质质量分数小于4.0×10-5;热分解试验确定硝酸镧的组成为La(NO_3)_3·6H_2O。     

用硝酸铵复盐沉淀法制备高纯硝酸铈铵

研究了以硝酸铵复盐沉淀法制备高纯硝酸铈铵,考察了不同条件对硝酸铈铵氧化率、收率、重金属杂质质量分数的影响,对比了高、低温2种条件下制备的产品质量。结果表明:硝酸铵复盐沉淀法所制备的硝酸铈铵的组成为(NH4)2[Ce(NO3)6];最佳条件下制备的产品中,∑REO质量分数大于31%,重金属杂质质量分数小于1.0×10-5,产品氧化率大于98.5%,纯度很高。     

高能球磨法制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺研究

对在高能球磨中用Nb还原Nb2O5制备新型电解电容器阳极材料低价铌氧化物工艺进行了研究。研究对比了两种不同工艺方案:A,高能球磨混料-酸洗除杂-真空焙烧;B,高能球磨混料-真空焙烧-酸洗除杂。采用ICP、SEM分析检测方法对产物的杂质含量、微观形貌进行了分析研究。按与钽电解电容器相似的工艺将低价铌氧化物粉末制成了阳极,并采用电解电容器阳极测试方法对其电性能进行了研究。结果表明:A方案制备的产物比B方案的杂质含量低、漏电流小、比容低、损耗小,B方案产物比容可达107 000μF.V.g-1,两种方案制备的产物均有明显片式化现象、粒度细,但球磨过程中引入的杂质均难以在后续的洗涤过程中彻底除去,导致阳极漏电流较大。     

硝酸铈对6061铝合金磷化过程的影响

通过SEM,XRD,FTIR和电化学的方法,研究了硝酸铈对6061铝合金磷化过程的影响,并对铝合金磷化动力学行为进行了探讨.结果表明,硝酸铈的加入使得在铝合金表面上所形成的磷化膜结晶细化,成膜速度加快,磷化完成时间缩短.磷化膜组成为Zn3(PO4)2*4H2O和Zn2Fe(PO4)2*4H2O,硝酸铈并没有构成磷化膜的组成成分,硝酸铈在铝合金磷化过程中起到了形核与促进磷化的作用.     

八钢电炉洁净钢生产实践

介绍八钢电炉在生产洁净钢方面的部分实践 ,阐述了整个工艺过程中控制 P、S、O、N等杂质元素及非金属夹杂物的一些措施。     

六偏磷酸钠与Ce(Ⅲ)及Ce(Ⅳ)的作用

本文通过溶解度、电导和沉降体积法研究了水溶液中硝酸铈(Ⅱ)和硝酸铈(Ⅳ)与六偏磷酸纳的反应,制得了相应的固态化合物:Na_3Ce(PO_3)_0·9H_2O,Ce_2(PO_3)_0·11H_2O,Na_2Ce(PO_3)_0·5H_2O和Na_3Ce[(PO_3)_0]_2·13H_2O。并对其热稳定性进行了研究。     

熔盐电解法制备硼粉的研究

研究了在KCl-KBF4体系和KCl-KBF4-B2O3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件。对KCl-KBF4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl∶KBF4为5∶1,温度750℃,阴极电流密度1.5A.cm-2,电解时间3h。该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上。KCl-KBF4-B2O3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高。     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

氯化铈的结晶法制备及表征

研究了以结晶法制备氯化铈以及以重结晶法纯化除杂,考察了氯化铈结晶过程中料液初始酸度、结晶温度、冷却速度、陈化时间、洗液酸度对产品质量的影响,以及母液回收利用情况,确定了高纯氯化铈的制备工艺条件。试验结果表明,适宜条件下,所得氯化铈中非稀土杂质质量分数小于2.0×10~(-5)。热分解机制研究结果表明,氯化铈的组成为CeCl_3·7H_2O。     

移动Ni-5W基带上制备钇系涂层导体隔离层的研究

采用电子束蒸发和磁控溅射两种工艺在移动的Ni-5W合金基带上制备了Y2O3隔离层,研究了镀膜过程中基带移动速度对隔离层性能的影响,同时详细比较了两种镀膜方法.利用扫描电镜、X射线衍射等手段对Y2O3隔离层进行了分析.结果表明:通过严格控制工艺条件,两种方法都能在移动Ni-5W合金基带上制备高立方织构、表面致密光滑的Y2O3隔离层.研究发现,电子束蒸发工艺中,理想的基带移动速度是0.4～1.0 mm·s-1;磁控溅射工艺中,适宜的基带移动速度应该是0.5～2.0mm·s-1.     

环烷酸萃取钇工艺中存在的问题及优化措施

针对现行环烷酸萃取提钇工艺存在的问题,研究了料液的净化除杂,对萃取工艺参数进行了优化设计。在萃取槽中连续皂化有机相,并将洗涤液与反萃取液共用,结果表明,消除了铁、铝等杂质对萃取的影响,并避免了铁、铝等杂质在洗涤段的循环积累,降低了低钇重稀土中钇的质量分数,提高了Y2O3的直收率,降低了酸、碱消耗。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细C eO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备C eO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响。研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的C eO2产品,否则将形成大的团聚体。当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3∶1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的C eO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好。适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小C eO2的一次粒径和团聚性。     

CaCl_2-CaF_2熔盐的CaO溶解度及吸水性能研究

采用不同真空脱水工艺制备了CaCl_2-CaF_2熔盐,对CaO在熔盐中的溶解度和熔盐吸水性能进行了研究。结果表明,随着熔盐脱水温度的升高、脱水时间的增加,熔盐中H_2O、CaO的含量逐渐降低,且表现出相同的变化趋势;熔盐中CaO的溶解度随着熔盐温度、溶解时间的增加逐渐增加,CaO在不同脱水工艺制备的熔盐中的溶解度有所差异,随着熔盐中H_2O含量的增加,CaO的溶解度逐渐降低;不同脱水工艺制备的熔盐表现出不同的吸水性能,熔盐中H_2O含量越低,吸水性能越强。     

正交试验法对粉煤灰除杂质预处理的研究

粉煤灰是一种工业废渣,其中的主要成分SiO2和Al2O3是构成分子筛的主要物质,使用粉煤灰制备分子筛可以降低环境污染和生产成本.为了保证制备出的分子筛的纯度,要对粉煤灰进行除杂质预处理.本文在用盐酸浸取粉煤灰中钙铁等杂质的同时尽量减少Al2O3的损失.通过正交试验的方法,选取温度、时间、盐酸浓度为实验因素.经实验研究得到,在65℃,3 h,3 mol/L的条件下效果最好,可使CaO、Fe2O3、SO3的质量分数分别降到1.72%、2.04%和0.18%,同时Al2O3损失量少,n(SiO2)/n(Al2O3)比实验前增加了0.47.     

气氛对NiFe2O4陶瓷烧结致密化的影响

采用不同的烧结工艺制备NiFe2O4陶瓷材料,研究了真空、大气、N23种气氛对NiFe2O4陶瓷材料烧结致密化的影响,解决了烧结过程中NiFe2O4陶瓷的离解问题.研究结果表明,在制备NiFe2O4陶瓷过程中,不同的烧结气氛对陶瓷的密度影响较大,采用N2气氛保护烧结工艺所制备的NiFe2O4陶瓷样品的密度较大气气氛烧结所制备出的样品的密度高14.6%～32.6%.无论在何种气氛下烧结,提高烧结温度均有利于提高NiFe2O4样品的烧结密度.     

氟化物体系熔盐电解制备YNi合金

以Y₂O₃为电解原料, 以金属镍棒为自耗阴极、石墨板为阳极, 在常规的石墨电解槽中采用氟化物体系熔盐电解法制备了YNi合金。研究了电解时间、电解温度、电解质组成、阴极电流密度等主要技术参数对电解过程的影响, 并对所制备的钇镍合金进行了表征。结果表明, 熔盐电解制备钇镍合金的较优工艺条件为: 电解温度1 000 ℃, 电解质YF₃与LiF质量比为85:15, 阴极电流密度为10.0 A/cm2, 正常电解时电流效率约为72.8%;制备的钇镍合金中Y含量为52.6%, 由YNi₂相和YNi相组成, 杂质含量低, 满足稀土储氢合金对原料的使用要求。本文的研究为钇镍合金的规模化生产提供了切实可行的途径。      

工业氢氧化铝重溶重结晶制备高纯氧化铝试验研究

研究了用高浓度氢氧化钠溶液溶解工业氢氧化铝并重结晶制备高纯度氧化铝,考察了水质、分级过筛及洗涤、初始氢氧化铝浓度、种分时间和温度对产物中杂质含量的影响。结果表明:用高纯水配制Na_2O和Al_2O_3初始质量浓度分别为170、184 g/L的铝酸钠溶液,并在30℃下种分60 h,所得氢氧化铝中SiO_2、Fe_2O_3杂质质量分数分别低于3.0×10~(-3)%和5.0×10~(-3)%,纯度相对较高,但仍需深度除钠;种分氢氧化铝产物用稀盐酸水热处理后进行焙烧,在超声波作用下,热稀酸中氧化铝晶体和晶间残留的Na_2O被脱除,最终所得Al_2O_3产物中Na_2O质量分数低至3.8×10~(-2)%,纯度在99.9%以上。     

超临界水氧化法制备不同形貌的纳米CeO_2及其表征

以硝酸铈为原料,采用超临界水氧化法,在不同的硝酸铈浓度、pH、填装度和反应时间条件下制备纳米CeO_2粉末,应用XRD、FE-SEM对所制备样品的晶体结构和形貌进行表征,并分析了样品的粒度、比表面积及其溶胶的Zeta电位。结果表明,随着Ce(NO_3)_3·6H_2O水溶液浓度降低,所制备纳米CeO_2粉末粒径减小,形貌近似于球形,但粒子间有团聚现象;随着溶液pH降低,颗粒形貌从近球形变为纤维棒状后又变为立方结构;纤维棒状纳米CeO_2颗粒有较大的比表面积83.4 m~2/g。当浓度为0.1 mol/L、溶液pH为2时,CeO_2溶胶的Zeta电位最高,稳定性良好,不易团聚。     

影响均相沉淀法制备高纯纳米氧化铒的因素及机理研究

本文系统地研究了在制备高纯纳米 Er2 O3时影响颗粒大小及颗粒凝聚的各种因素 ,并对影响机理从理论上进行了探讨。同时建立了既经济又稳定的制备高纯纳米 Er2 O3的方法。本法 Er2 O3颗粒呈球状 ,粒径 2 0～1 0 0 nm ,钙、镁等杂质与原料相比降低了 70 %以上。