氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。     

从废弃荧光粉中浸出稀土及其动力学分析

废弃荧光粉含有大量稀土,是主要的二次资源。研究了用盐酸从废弃荧光粉中浸出稀土,考察了盐酸浓度、液固体积质量比、反应时间及温度对稀土浸出率的影响,分析了浸出过程动力学。试验结果表明:在室温、盐酸浓度为4mol/L、浸出时间为6h、液固体积质量比为5∶1条件下,稀土浸出率可达92.71%;稀土浸出过程受扩散控制,符合未反应核收缩模型,反应活化能为25.22kJ/mol。     

从某稀土尾矿中回收稀土试验研究

研究了采用浸出—净化—沉淀工艺从某离子吸附型稀土尾矿中回收稀土,考察了硫酸质量浓度、浸出时间、浸出温度、液固体积质量比等因素对稀土浸出率的影响。结果表明:在浸出时间3h、硫酸质量浓度150g/L、浸出温度80℃、液固体积质量比3∶1条件下,稀土浸出率达96.44%。该方法对于从同类矿石中回收稀土有一定参考意义。     

中钇型稀土的浸出及Gd?Tb分组串级萃取分离钇

研究了用盐酸从广西某中钇型稀土矿石中浸出稀土,考察了浸出温度、时间、液固体积质量比及盐酸浓度对稀土浸出率的影响,确定了最佳浸出条件。试验结果表明:稀土浸出最佳条件为浸出温度100℃,液固体积质量比6∶1,盐酸浓度9 mol/L,浸出时间3h;稀土串级萃取分离钇的级数为6,流比vF∶vS∶vW=1∶6.309 5∶0.724 1;在Gd/Tb进行分组分割,高钇富集物中w(Y2O3)≥70%。     

从废荧光粉中回收稀土的工艺研究

研究了从废荧光粉(REO^12.00%)中回收稀土元素的工艺。采用碳酸钠焙烧-酸浸出工艺回收废荧光粉中的稀土,研究了碳酸钠加入量、焙烧温度、焙烧时间以及浸出条件对稀土回收率的影响。研究结果表明,碳酸钠焙烧试验的最佳条件为碳酸钠与荧光粉焙烧比例1∶2,焙烧温度700℃,焙烧时间1 h;焙烧产物用盐酸浸出,浸出试验最佳条件:盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间分别为3 mol/L、10∶1、70℃、2 h,在上述焙烧及浸出最优条件下,稀土总回收率(REO)达97%以上。     

用废盐酸从改性高钛渣中浸出钛的试验研究

研究了在常温常压下用废盐酸从高温焙烧改性的高钛渣中浸出钛,考察了废盐酸质量浓度、温度、反应时间、液固体积质量比对钛浸出率的影响。试验结果表明:改性剂与高钛渣质量比为0.7∶1,在850℃下焙烧3h对高钛渣进行改性,然后用浓度为3.6mol/L的废盐酸在温度70℃下搅拌浸出3h,控制液固体积质量比为5∶1,钛浸出率为95.5%,浸出效果较好。     

用高温焙烧-盐酸浸出法从粉煤灰中浸出镓

研究了采用高温焙烧—盐酸浸出工艺从粉煤灰中浸出镓,考察了助剂(Na2 CO3,K2 CO3)与粉煤灰混合比例、焙烧温度、焙烧时间对粉煤灰高温焙烧的影响及浸出温度、盐酸浓度、固液质量体积比对镓浸出的影响.结果表明:Na2 CO3与K2 CO3(质量比3/1)的混合助剂与粉煤灰按质量比0.5/1混合,在950℃下焙烧2 h后,再用3 mol/L盐酸溶液在60℃、固液质量体积比1/10条件下浸出2 h,镓浸出率达93.43％,浸出效果较好.     

从催化剂污泥中提取稀土试验研究

研究了用盐酸从催化废水治理产生的污泥中浸出稀土、铝、铁、硅,考察了浸出剂酸度、固液质量体积比、温度、浸出时间等对浸出率的影响。结果表明:在浸出剂盐酸浓度2.0mol/L、固液质量体积比1∶9、浸出时间0.5h条件下,稀土浸出率为96%,实现了稀土与铁、铝的初步分离;然后采用草酸盐沉淀法制得纯度为99%的草酸稀土。     

用盐酸从加碱焙烧粉煤灰中浸出钛

研究了采用加碱焙烧—盐酸浸出法从粉煤灰中浸出钛,考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间、搅拌速度和液固体积质量比对钛浸出率的影响。试验结果表明:将粉煤灰与氢氧化钠按质量比1∶1混匀,在微波功率800 W下焙烧5min后再进行浸出,钛浸出效果更好;在盐酸浓度11.64mol/L、浸出温度88℃、浸出时间8h、搅拌速度1 200r/min、液固体积质量比9∶1条件下,钛浸出率为85.77%。     

从稀土抛光粉废料中回收稀土试验研究

研究了从稀土抛光粉废料中回收稀土,考察了稀土抛光粉预处理方式、焙烧产物粒度、氢氧化钠用量、焙烧温度和焙烧时间对稀土的盐酸浸出率的影响。试验结果表明,稀土抛光粉加NaOH焙烧,NaOH用量与抛光粉质量比为0.18、焙烧温度450℃、焙烧时间2.5h最优条件下,稀土的盐酸浸出率平均高于98%。     

选择性还原浸出废旧稀土绿色荧光粉及热力学分析

针对废旧绿粉中铝酸盐结构的稀土元素浸出率低,且四价铈难以浸出等问题,通过对绿粉经焙烧进行物相重构后所得的物料作为浸出原料,采用盐酸浸出并添加H_2O_2作为还原剂,考察了H_2O_2添加量、浸出温度、盐酸浓度、液固比、浸出时间等因素对稀土浸出率的影响,并对焙烧产物添加H_2O_2时的浸出热力学进行了分析。研究结果表明,在添加体积分数5%的H_2O_2,浸出温度75℃,盐酸浓度2 mol·L~(-1),液固比14∶1,浸出时间1 h的条件下,稀土的浸出率可达93.4%。热力学分析可知浸出体系的pH须小于3.79,并须添加还原电位小于CeO_2-Ce~(3+)线的还原剂。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

采用高温焙烧 — 硫酸浸出工艺从废电池材料中提取钴

研究了电池粉在不同气氛中焙烧预处理后用硫酸浸出钴,考察了焙烧气氛及硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、液固体积质量比对钴浸出率的影响,采用XRD、SEM对焙烧前后的电池材料进行表征。电池材料在氮气氛中焙烧处理后,表面变得蓬松、多孔,其中的钴酸锂转化成Li_2CO_3、CoO、Co;电池材料在氮气氛中于600℃下焙烧2 h,然后用浓度为4 mol/L硫酸溶液在85℃、液固体积质量比10 mL/g条件下浸出2.5 h,钴浸出率为88%,浸出效果较好。     

从钕铁硼废料中提取稀土工艺研究

采用氧化焙烧-盐酸分解法,研究从钕铁硼废料中提取稀土的工艺条件,探讨了焙烧温度和时间对铁的氧化率的影响,在浸出过程中考察了盐酸浓度、反应时间、反应温度以及液固比对稀土浸出率的影响,并分析了pH值和陈化时间对浸出液除杂效果的影响.结果表明:在700℃焙烧1.5 h,铁的氧化率最高,铁基本完全氧化成三价铁,在最佳浸出条件下稀土浸出率高达到99.33%,浸出液中和除杂时,调节pH值为3.5,陈化时间大于2 h,料液中非稀土杂质含量低,特别是铁仅为0.0014 g/L,浸出液完全达到稀土萃取的要求.      

采用硫酸化焙烧—水浸工艺从锂云母精矿中提取锂

研究了采用硫酸化焙烧—水浸工艺从Li_2O品位3.23%的锂云母浮选精矿中回收锂,考察了焙烧过程中硫酸质量浓度、酸矿体积质量比、焙烧温度、焙烧时间,浸出过程中液固体积质量比、浸出温度、浸出时间对Li_2O浸出率的影响。结果表明:在硫酸质量浓度1 127 g/L、酸矿体积质量比1.5/1、焙烧温度150℃条件下焙烧12 h后,对焙烧渣在液固体积质量比3/1、室温下浸出40 min,Li_2O浸出率达98.39%,浸出效果较好。     

白云鄂博稀土焙烧矿浸出动力学研究

以白云鄂博高品位稀土精矿为研究对象,对稀土精矿进行NaOH-Na_2CO_3焙烧,详细研究了焙烧矿中稀土在盐酸浸出过程中的化学与物理机制,分析动力学相关影响因素,确定了动力学浸出模型;结果表明:当HCl浓度4.0 mol·L~(-1),液固比(L/S) 4.5∶1.0,搅拌速度250 r·min~(-1),浸出温度90℃,酸浸时间为25 min时,稀土浸出率为93.2%,盐酸浓度和浸出温度为化学反应过程主要影响因素。根据扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果:稀土精矿与焙烧助剂NaOH-Na_2CO_3在660℃焙烧90 min,矿物中氟碳铈矿和独居石分解为稀土氧化物, Ce(III)被氧化为Ce(IV),焙烧矿盐酸浸出残渣中有少量未分解REPO_4和残留的CaF_2。计算出稀土元素表观活化能为37.52 kJ·mol~(-1), HCl浓度和液固比反应级数分别为2.446和2.226;根据焙烧矿中稀土浸出动力学相关试验数据推导出浸出模型为一种收缩核模型变体,化学反应过程受产物层界面传质和扩散共同作用。     

废旧稀土荧光粉除铝渣二段酸浸回收稀土的研究

以废旧稀土荧光粉经酸浸、苛性钠焙烧、水洗除铝后的除铝渣为原料,采用二段酸浸并进行正交实验优化酸浸条件。结果表明,一段酸浸时,各因素对稀土浸出影响顺序为:液固比盐酸浓度浸出时间浸出温度H_2O_2添加量。在液固比6∶1、盐酸浓度6 mol/L、浸出时间60 min、浸出温度60℃、H_2O_2添加8%(体积分数)优化条件下,稀土总浸出率为95.48%,残酸浓度为2.18 mol/L,杂质Al含量高达134 mmol/L,Fe含量为1.78 mmol/L,Si含量达到3.89 mmol/L;二段酸浸在浸出温度60℃、浸出时间60 min下,通过添加新鲜除铝渣调节浸出液终点pH值为4,二段酸浸液杂质Al、Fe、Si含量降低到24.1 mmol/L、0.09 mmol/L、3.89 mmol/L,满足后续萃取要求。     

从铅阳极泥中湿法提取铋、锑试验研究

介绍了以三氯化铁作氧化剂,氯化钠提供氯离子,用盐酸从高温氧化后的铅阳极泥中浸出铋、锑,考察了氧化温度、盐酸浓度、浸出温度、反应时间、液固体积质量比、三氯化铁和氯化钠用量对铋、锑浸出率的影响。试验结果表明:铅阳极泥预处理对铋、锑浸出率影响较大;铅阳极泥粉磨过200目筛,在氧化温度220℃、盐酸浓度5mol/L、液固体积质量比5∶1、反应温度80℃、反应时间3h、三氯化铁质量浓度10g/L、氯化钠质量浓度45g/L条件下,铋、锑浸出率分别为99.44%和99.69%,浸出效果较好。     

从蒸馏渣中回收稀土工艺研究

以稀土电解熔盐渣经矿相重构—真空蒸馏处理后的蒸馏渣为原料,采用盐酸酸浸提取蒸馏渣中的稀土,研究了酸浸时间、酸浸温度、盐酸浓度、液固比(L/S)对稀土和铁浸出率的影响。结果表明,在酸浸温度50℃、盐酸浓度4mol/L、酸浸时间1h、液固比4的较优工艺条件下,稀土浸出率高达99.88%,铁浸出率为44.43%,达到了稀土优先溶出的目的。     

用硫酸从废旧稀土荧光粉中浸出稀土

研究了用硫酸浸出废旧稀土荧光灯中的稀土。结果表明:用硫酸浸出,稀土浸出率较高;提高浸出温度、增大硫酸浓度和加大搅拌速度,都有利于提高稀土浸出率。在反应温度37℃、搅拌转速250 r/min,固液质量体积比1∶50条件下,用2 mol/L硫酸溶液浸出废旧稀土荧光粉8 h,稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分别达到75.3%,71.5%,66.9%和61.1%,非稀土成分Al的浸出率仅为49.1%。