稀土电解熔盐渣焙烧产物酸浸提取稀土、锂和氟

稀土电解熔盐渣经过氧化钙和硫酸铝协同焙烧活化得到焙烧渣,采用硫酸浸出高效提取焙烧渣中稀土、锂、氟,系统考察了不同酸浸条件对稀土、锂、氟浸出率的影响。针对较优酸浸条件下的浸出液,用硫酸钠沉淀析出稀土复盐沉淀,实现稀土分离。结果表明:较优酸浸条件为硫酸浓度4 mol/L、液固体积质量比10:1（单位:mL/g）、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h,熔盐渣中镨、钕、钆、锂、氟的浸出率分别为95.83%、96.55%、93.06%、95.52%、94.85%。稀土复盐沉淀纯度高,稀土回收率达99.3%以上。该方法可以高效回收稀土熔盐电解渣中稀土、锂、氟有价元素,对提升稀土熔盐电解渣的全组分利用具有重要意义。      

废旧稀土荧光粉除铝渣二段酸浸回收稀土的研究

以废旧稀土荧光粉经酸浸、苛性钠焙烧、水洗除铝后的除铝渣为原料,采用二段酸浸并进行正交实验优化酸浸条件。结果表明,一段酸浸时,各因素对稀土浸出影响顺序为:液固比盐酸浓度浸出时间浸出温度H_2O_2添加量。在液固比6∶1、盐酸浓度6 mol/L、浸出时间60 min、浸出温度60℃、H_2O_2添加8%(体积分数)优化条件下,稀土总浸出率为95.48%,残酸浓度为2.18 mol/L,杂质Al含量高达134 mmol/L,Fe含量为1.78 mmol/L,Si含量达到3.89 mmol/L;二段酸浸在浸出温度60℃、浸出时间60 min下,通过添加新鲜除铝渣调节浸出液终点pH值为4,二段酸浸液杂质Al、Fe、Si含量降低到24.1 mmol/L、0.09 mmol/L、3.89 mmol/L,满足后续萃取要求。     

从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中酸浸稀土和铝

研究了用盐酸从风化壳淋积型稀土矿除杂渣中浸出稀土和铝,考察了盐酸浓度、温度、液固体积质量比和浸出时间对稀土、铝及杂质离子浸出率的影响。结果表明:在盐酸浓度1 mol/L、液固体积质量比10/1、温度40℃条件下浸出30 min,镧、钇、铝浸出率分别为85%、66%和48%,杂质离子铁、钾、镁浸出率均较低;酸浸液用100 g/L碳酸氢铵溶液调pH分步沉淀铝和稀土,铝和稀土最终回收率分别为46%和75%。采用该工艺可实现二次资源综合回收,有较好经济效益。     

用盐酸从强磁铁尾矿中浸出铁及其动力学研究

研究了用盐酸从强磁铁尾矿中浸出铁，考察了温度、盐酸浓度、液固体积质量比和反应时间对铁浸出率的影响，探讨了浸出动力学。结果表明：在温度80℃、盐酸浓度8.8 mol/L、液固体积质量比7 mL/1 g、反应时间2 h最优条件下，铁浸出率可达94.37%;酸浸过程符合收缩未反应芯模型，受固相层扩散控制，表观反应活化能为23.55 kJ/mol;酸浸渣主要成分为石英与重晶石，可综合回收利用。     

四氯化钛精致尾渣制备钒酸铁的研究

对四氯化钛精致尾渣进行酸浸,考察液固比、盐酸用量、浸出温度、浸出时间对钒浸出率的影响,结果表明,在液固比2∶1、38%盐酸与水的体积比1.1∶1、浸出温度40℃、浸出时间30min的条件下,钒浸出率可以达到97.1%。酸浸液调节pH后,在沉钒温度40℃、酸浸液钒初始浓度小于6g/L、终点pH1.4~2.0、氧化剂用量为理论量的5~6倍的条件下,钒沉淀率达到95.4%,沉淀物550℃煅烧3h后可以得到钒酸铁。沉钒渣和废水中和渣满足GB18599—2001中一般工业固体废物永久堆放的要求。     

从中浸渣中氧压酸浸锌、铁的试验研究

研究了从湿法炼锌中浸渣中氧压酸浸锌和铁,考察了氧压、中浸渣粒度、硫酸质量浓度、浸出时间、浸出温度、液固体积质量比、木质素磺酸钠加入量对锌、铁浸出率的影响.结果表明:在液固体积质量3∶1、始酸质量浓度140～150 g/L、浸出温度(150±5)℃、氧气压力0.8MPa、浸出时间80～90 min、木质素磺酸钠用量为渣量的0.15％的最佳条件下,锌浸出率达98％,铁浸出率为60.87％;降低浸出液终酸质量浓度及提高浸出温度可以使铁有效形成沉淀,抑制其浸出.     

赤泥中氧化铝和氧化铁的浸出

为回收赤泥中的铝和铁,解决赤泥污染和占地问题,研究了用盐酸溶出废赤泥中的氧化铝和氧化铁的工艺,考察了赤泥的焙烧、盐酸与赤泥的液固比、盐酸的浓度、酸浸时间、酸浸温度及酸浸方式对赤泥中氧化铝、氧化铁浸出率的影响.结果表明:赤泥不需要焙烧,盐酸与赤泥的液固比4∶1,盐酸的浓度为6mol/L,酸浸温度在109℃左右,酸浸时间为60 min,酸浸方式为二次浸出,氧化铝和氧化铁的浸出率分别为89.00%和98.39%.     

钕铁硼废料熔分渣盐酸浸出稀土的实验研究

以钕铁硼废料经H₂选择性还原-渣金熔分处理得到的多组元熔分渣为原料进行盐酸浸出，研究了低温常压和高温高压条件下各因素对稀土浸出率的影响，并对浸出过程的动力学进行了分析。实验结果表明：低温常压浸出最优条件为盐酸浓度2.84 mol/L、液固比10∶1、时间60 min和温度85℃,稀土浸出率达到96.04%;浸出过程受扩散和化学反应混合控制，表观活化能29.25 kJ/mol,指前因子2.020 9 s^-1,与盐酸浓度和粒度相关的反应级数分别为1.49和-0.55。高温高压浸出最优条件为盐酸浓度2.03 mol/L、液固比10∶1、时间30 min和温度110℃,稀土浸出率达到98.13%;回收得到的稀土氧化物主要为Pr₄O₇和Nd₂O₃,纯度达99.56%;浸出过程属于内扩散控制，表观活化能为9.63 kJ/mol,指前因子为3.57×10^-3 s^-1。     

氯盐法分离浸锰渣中银的研究

提出了以氯化钠溶液为浸出剂从浸锰渣中分离银的方法。重点介绍了氯盐法浸银的基本原理,考察了温度、时间、氯离子浓度、盐酸用量及液固比对银浸出率的影响。结果表明:该方法可以使浸锰渣中银的浸出率达到90%以上,弃渣中银含量低于100g.t-1;氯盐法浸取银的较优条件为:温度80~85℃,浸出时间4~5h,氯离子浓度不小于200g.L-1,盐酸用量为200L.t-1渣,液固比4∶1。     

含铅锌渣中铅的富集

提出低酸—高酸两段逆流浸出含铅锌渣新工艺,低酸浸出考察液固比、时间和温度对锌浸出率的影响,高酸浸出考察初始硫酸浓度、时间和温度对锌浸出率及铅品位的影响。结果表明,在低酸浸出,液固比6∶1、时间5h、温度60℃;高酸浸出,初始硫酸浓度170g/L、时间6h、温度95℃的最优条件下,锌浸出率99.29%,铅入渣率98.58%,高浸渣中铅品位62.25%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土合金渣中主要稀土氧化物

提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定稀土合金渣中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化镝等主要稀土氧化物的分析方法。考察4种不同的消解试剂体系,优化了消解参数并选择了合适的分析线。结果表明,在以下条件下样品的消解效果最好：以HNO₃-HCl-HF-H₂O₂（V(HNO₃)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(H₂O₂)=4∶2∶2∶1）作为消解试剂,采用四段升温的消解程序,设定的最低温度为160 ℃,最低压力为1.5 MPa,最高温度为225 ℃,最高压力为3.5 MPa,每段的最大温差不超过25 ℃,最大压差不超过1 MPa。在选定的仪器参数下,以408.671,413.765,390.843,401.255,359.260,353.171 nm 波长的谱线分别作为La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy的分析线,用稀土氧化物绘制校准曲线,ICP-AES法测定消解液中上述氧化物。测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.98% 范围,加标回收率在94%～106%之间。     

RE2O3-CaO-SiO2-CaF2-MgO-Al2O3系炉渣的凝固组织

为了综合利用富稀土高炉渣,利用扫描电镜观察并配合能谱分析和X射线衍射分析研究了RE2O3-CaO-SiO2-CaF2-MgO-Al2O3系炉渣于1 400 ℃熔化并保温30 min,再以1 ℃/min的冷却速度凝固后的组织.结果表明在凝固过程中,绝大部分稀土富集于铈钙硅石(RE2O3·CaO·SiO2)相中;熔渣的凝固组织主要由铈钙硅石、枪晶石(CaF2· 3CaO·2SiO2)、萤石(CaF2)和硫化钙(CaS)这4种相组成.     

灼烧过程对稀土氧化物中氯元素的影响

研究稀土氧化物制备过程中灼烧过程对最终稀土氧化物中氯的影响,考察了碳酸盐灼烧时的装填量与装填方式、灼烧温度、升温曲线等对最终稀土氧化物中氯的影响。结果表明,在碳酸盐非金属(氯离子含量)元素含量一定的条件下,碳酸盐的装料越少、升温速度越慢、灼烧温度越高,最终产出的稀土氧化物的氯含量就越低。     

稀土在钢中的作用及加入方法

阐述了稀土金属作为变性剂在钢中的作用，其生成物及稀土金属的最佳加入量问题。总结了目前钢铁冶金工业生产中采用的加入稀土金属的几种方法，提出了当前钢中加入稀土研究的主要课题。     

浅谈山东省稀土工业的发展

山东省稀土工业的发展应立足本省资源优势，充分发挥科研，生产，开发应用等各方面的作用加强行业协作，走稳步发展之路，促进山东经济建设发展。     

复杂稀有金属矿综合利用新工艺

研究一种从复杂稀有金属矿中综合回收稀土、铌、钛的新工艺。按6∶5的酸矿质量比添加浓硫酸混匀后在400℃酸化,酸化渣浸出后,浸出液按1∶1的体积比加水在100℃水解60min得到水解沉淀,浸出渣采用强磁选分离得到磁性物及非磁性物。将水解沉淀与磁性物混匀在1 800℃还原熔炼,获得Nb2O5含量22.38%、铁品位52.32%的铌铁合金和TiO2含量35.12%的钛渣,铌、钛回收率分别为66.89%和50.38%。水解液在通入空气的条件下用氨水调节至pH=3进行固液分离,按理论量1.2倍添加草酸沉淀稀土,最后将该稀土沉淀在950℃煅烧60min,可得到REO含量92.4%的稀土氧化物,稀土总回收率71.32%。     

稀土高分子聚合物及其应用

稀土高分子是一类具有许多优异性质和很大应用价值的功能材料,其开发和应用前景十分迷人。本文就掺杂型和键合型稀土高分子的国内外研究概况以及它们在光、电、磁、催化、分析等领域的应用做详细的论述。     

稀土金属甲醇盐的制备及表征

以碱土金属钙醇盐为烷氧基提供者,与无水稀土乙酸盐(乙酸镧、乙酸镨、乙酸钕、乙酸钐)在芳香族类溶剂体系中60℃回流加热反应6h～8h,合成出稀土金属(La、Pr、Nd、Sm)甲醇盐。样品红外光谱表明,在1035cm-1左右出现了甲氧基与稀土元素键合的C-O-Ln键的特征吸收峰,紫外-可见谱中出现的三价稀土离子的特征吸收峰,进一步证实了样品为稀土甲醇盐。     

粉煤灰基地质聚合物固化低放射性稀土酸溶渣

离子型稀土酸溶渣是一种低放射性废渣，需要进行安全化处置。以稀土酸溶渣和粉煤灰为原材料，在碱激发剂的作用下制备地质聚合物，通过SEM、XRD、FTIR手段分析放射性核素在地质聚合物的固化机理。结果表明，当Si/Al摩尔比为2.0，Na/Al摩尔比为0.9，75 ℃固化24 h时，养护1 d所制得的地质聚合物抗压强度达45 MPa，制备的地质聚合物具有非晶态Si/Al凝胶相，内部结构致密均匀，具有良好的力学性能。在酸溶渣添加量为25%时，地质聚合物固化体抗压强度可达12 MPa。对添加酸溶渣固化体进行浸出试验，渣添加量为25%时固化体中钍的7 d浸出率为3.47×10-5 cm/d，7 d累计浸出分数为4.42×10-5 cm，实现了放射性核素的有效固化。钍、铀以沉淀及化学键结合两种方式存在于地质聚合物中。     

稀土金属及氟化稀土中氯量的测定

本文研究了稀土金属中氯根测定的不稳定原因 ,采用正交实验方法 ,建立了既经济又稳定的测定方法。同时探索了氟化稀土中氯根的测定