79批洗浴类化妆品中防腐剂使用情况分析

对79批抽样地点为福建省内宾馆、美容美发场所、洗浴场所的洗浴类化妆品中防腐剂使用种类、频次进行统计分析,显示有35批样品使用3种以上复配防腐剂(占79.7%),使用频次最高为异噻唑啉酮类防腐剂(占48.1%)。采用高效液相色谱法测定上述79批样品中异噻唑啉酮类防腐剂的含量,同时比对标签标识与实际检出防腐剂的一致性。结果表明,79批样品中有20批检出单一成分甲基异噻唑啉酮(MI),26批检出卡松,2批样品中卡松含量超出《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定限值,不合格率2.5%;另有3批样品中异噻唑啉酮类防腐剂含量已达到限值,风险较高;约1/5检出卡松的样品存在配比范围超出标准规定的情况;实际检测结果与标签标识比对不一致率高达26.6%。整体使用情况不容乐观,监管需要进一步发力。     

苯并异噻唑啉酮类化合物的性质及合成进展

苯并异噻唑啉酮是一类优异的涂料、塑料用防腐剂。综述了苯并异噻唑啉酮类化合物的性质、杀菌机理及应用领域,比较了1,2-苯并异噻唑啉-3-酮相对于传统卡松杀菌剂的优越性,详细介绍了苯并异噻唑啉酮类化合物的合成方法及不同合成方法的优缺点。     

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。     

涂料防腐剂的研究及应用进展

论述了水性乳胶涂料防腐剂的研究应用进展,介绍了卡松、苯并异噻唑啉酮、甲醛缓释剂、二溴丙酰胺等合成和配制的前沿技术,特别是卡松稳定技术的发展对乳胶涂料的深远影响。指出不含Ca2+、Mg2+、Cu2+稳定剂是卡松的市场需求,复合防腐剂是乳胶涂料防腐体系的最佳选择。     

家用液体洗涤产品中防腐剂的选择与验证

为防止液体洗涤剂类产品变质,防腐剂是必须使用的添加剂。对在家用洗涤产品中常见的微生物污染类型,防腐效果验证方法,法规要求方面做了具体介绍。同时介绍了甲基氯代异噻唑啉酮/甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑啉酮及1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因等常见防腐剂体系的使用方法和禁忌。     

液体洗涤剂用防腐剂的发展及防腐体系的设计

概括了液洗用防腐剂的现状。重点论述液洗用防腐剂的研究应用进展。介绍了卡松、苯并异噻唑啉、甲醛缓释剂等防腐剂的合成配制前沿技术，特别是卡松稳定技术的发展对液洗产品的深远影响和防腐体系设计的思路框架。指出复合防腐剂是液洗产品防腐体系的最佳选择。     

HPLC法同时测定化妆品中的12种防腐剂

建立了化妆品中12种常用防腐剂(甲基氯异噻唑啉酮、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、甲基异噻唑啉酮、苯甲醇、苯氧乙醇、苯甲酸、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸丁酯)的HPLC检测方法。采用Waters symmetry(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%(体积分数)磷酸,梯度洗脱,柱温35℃,DAD检测器,以各物质的紫外光谱数据和保留时间定性。检测波长设定为:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在280 nm检测,其余成分在254 nm检测。结果发现,在所建立的方法下,12种防腐剂的分离度良好、线性范围广、准确度高。     

复合防腐剂在儿童化妆品中抑菌效果的研究

文章分别将尼泊金甲酯和植物精油与甲基异噻唑啉酮复配,比较这两种类型的复合防腐剂在儿童化妆品中的抑菌效果。证明了植物精油与甲基异噻唑啉酮复配所得复合防腐剂能在加入量较少时将有较好的抑菌效果。     

高效液相色谱法测定口腔护理产品中卡松含量及质谱确证

建立了口腔护理产品中卡松含量的高效液相色谱分析方法。以水和甲醇溶解,超声提取过滤后,选用C18?(250?mm×4.6?mm,5?μm)色谱柱,流动相为甲醇和水(45∶55,V/V),以275?nm波长在15?min内进行定量分析。甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)分离效果良好,其中甲基异噻唑啉酮的线性范围为0.07～10?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.2和0.7?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.1%～101.4%和1.1%～5.6%;甲基氯异噻唑啉酮的线性范围为0.2～30?mg/L(R20.999?0),检出限和定量限分别为0.6和2?mg/kg,实际样品中加标回收率和相对标准偏差范围分别为96.0%～101.8%和1.0%～2.9%。阳性样品可用液相色谱-串联四级杆质谱(HPLC-MS/MS)进行确证。该分析方法简便、准确、快速,适用于口腔护理产品中卡松含量的测定。     

新型二甲基异噻唑啉酮MIT杀菌剂

异噻唑琳酮及其衍生物是近年来应用越来越广的一种杀菌剂，由美国罗门哈斯公司最早生产。其二甲基氯代产品商品名为KATHON，中文译名凯松，目前国内用于日化产品的异噻唑啉酮杀菌剂大都用此名称。其主要成分为异噻唑啉酮类化合物的复配物，化学名称：5-氯-2-甲基_4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物(3：1称为氯比)。异噻唑啉酮反应机理是它与微生物细胞内的蛋白质反应，使细胞呼吸停顿，迅速抑制微生物的生长和生物高分子的合成，     

异噻唑啉酮类衍生物的合成及其抗菌效应

以苯并异噻唑-3-酮为原料合成了4种新型衍生物——3-氯丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙酰氯-苯并异噻唑啉酮、丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮、甲基丙烯酰氯-苯并异噻唑啉酮,目标化合物的结构经过1HNMR和质谱(MS)分析确认。同时检测这4种化合物对几种常见微生物——大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)和金黄色葡萄球菌(Staphyloccus aurueus)的抗菌活性。结果表明,这4种化合物在较低浓度下(≤25 mg/L)对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的抑菌率均达到80%以上,而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果较差,只有高浓度(≥50 mg/L)下才能明显抑制其生长。     

硫酸盐还原菌杀菌剂的杀菌能力评价

针对电厂冷却水中的硫酸盐还原菌(SRB),选取了三氯异氰尿酸、戊二醛、异噻唑啉酮3种杀菌剂,研究其对SRB的最低杀菌浓度、杀菌率和持续时间。通过室内静态试验,戊二醛表现出快速杀菌的特性,12 h内即可达到最佳杀菌效果;而异噻唑啉酮表现出较长的药效持续时间和低浓度杀菌的能力,观察到120 h仍有较好的抑制作用。建议使用戊二醛做快速杀菌剂;异噻唑啉酮作为长期使用,使用期间每3～4 d投加异噻唑啉酮一次。     

异噻唑啉酮衍生物类工业杀菌剂的研究进展

异噻唑啉酮类衍生物因其广谱的抗菌性而被广泛用于工业生产的诸多领域。本文主要阐述了该类工业杀菌剂的发展历程、主要化合物结构种类、特性、在工业上的应用及微生物对其产生抗药性等方面的研究进展,并对其今后的发展动向做了展望。     

高pH值条件下合成氨厂冷却水系统微生物的控制

通过针对陕西渭河化肥厂循环冷却水系统水质运行条件而进行的大量试验和实践工作,讨论并确定了在高ｐＨ值条件下以氯为杀生主剂,异噻唑啉酮,稳定性二氧化氯、１２２７为杀生辅剂的微生物控制方案,并对方案的操作条件进行了研究。     

管式反应器中Casson流体层流停留时间分布

本文对管式反应器中Casson流体层流流动的停留时间分布进行了理论分析,导出了停留时间分布密度函数的精确数学模型和简化数学模型。在较宽的参数范围内,简化模型与精确模型吻合程度较好。还得出等温管式反应器中一、二级不可逆反应的转化率计算式,并对转化率作了计算和比较。     

杀菌剂异噻唑啉酮在化肥厂循环冷却水中的应用

众静态，动态试验和循环冷却水现场应用两个方面介绍了非氧化性杀划噻唑啉酮的性能特点和杀菌效果。     

2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶的研究

以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。     

间苯二酚缩甲醛四缩水甘油醚的合成

采用间苯二酚、甲醛合成甲撑二间苯二酚后,再环氧化合成四官能团的甲撑二间苯二酚四缩水甘油醚环氧树脂。研究了不同催化剂用于酚醛缩合、采用不同醚化反应温度、改变醚化反应时间、环化加碱量等条件对产品质量的影响,确定了合成条件。结果表明其最优化合成条件为:采用盐酸作催化剂合成甲撑二间苯二酚,环氧醚化温度为95℃,醚化时间8 h,实际用碱量为理论用碱量的1.1倍。产品改性邻甲酚醛环氧聚合物固化体系时能显著提高其玻璃化温度,改善耐热性能,玻璃化温度可达180~190℃,比邻甲酚醛环氧体系提高了30℃以上。     

丙硫菌唑的合成研究

以邻氯苄基氯、2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮和水合肼等为主要原料,通过格氏反应、肼的取代、环化和氧化等4步反应合成了丙硫菌唑。目标产物及主要中间体经NMR确认,合成总收率达53%,产品质量分数为95%。该工艺具有反应条件相对温和,反应溶剂易于回收和产品质量好等特点,较适合工业化开发。     

新型光致变色材料的合成研究

以联苯甲酰、邻氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′ 二邻氯苯基 4 ,4′ ,5 ,5′ 四苯基 1,2′ 二咪唑。讨论了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 邻氯苯基 4 ,5 二苯基咪唑与氧化剂K3 [Fe(CN) 6]的物质的量比为 1∶2 ,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应时间 5h ,总收率为 84 .9%。