一元和三元型含水硫铝酸钙热力学研究

根据温元凯算法的主体思想,计算了一元和三元型硫铝酸钙的Gibbs自由能和其反应Gibbs自由能分别为G3oCaO.Al2O3.CaSO4.12H2O=-8 984.805 kJ/mol和G3oCaO.Al2O3.3CaSO4.6H2O=-10 076.685 kJ/mol。铝酸钠溶液脱硫反应的Gibbs自由能△G1o=-195.265 kJ/mol,△G2o=-187.725 kJ/mol,两式中△Gor<<0。由计算结果可知,有望实现以生成三元型硫铝酸钙的形式脱硫,使脱硫的效率提高3倍,且降低Al2O3损失。     

乙二醇选择性氧化制备乙醇酸催化剂体系的研究

制备了用于选择性氧化乙二醇制备乙醇酸的Pt—Bi／Al2O3、Pd—Bi／Al2O3催化剂；考察了负载金属催化剂的含量、氧气压力及反应温度等条件对目标反应产物催化性能的影响。试验结果表明，Pt—Bi／Al2O3催化剂比Pd—Bi／Al2O3具有更佳的催化性能，于343K及300kPa氧气分压等条件下，在含Pt2．0％的Pt—Bi／Al2O3催化剂体系中，乙醇酸的收率可达到93．60％。确定了最佳的乙二醇氧化制备乙醇酸的绿色氧化工艺条件。     

水中CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO/Al2O3。在水中用CuO/Al2O3催化水合肼还原芳香族硝基化合物高收率得到芳胺。以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂CuO/Al2O3用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响。在水中较优的反应条件为:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1;催化剂CuO/Al2O3(n(CuO)∶n(Al2O3)=1∶2)的用量为0.015g/mmol邻硝基甲苯;反应时间为50分钟;反应温度为80℃。在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98%。     

Al2O3/NiAl复相陶瓷料浆流变性的研究

本文主要对Al2 O3 NiAl复合体系料浆的稳定分散特征作了初步研究。结果表明 :对Al2 O3和NiAl单体系 ,当溶液的pH >10 .6时 ,颗粒表面的 ζ电位达到最大值 ;当料浆中Al2 O3含量在 40wt %以上时 ,其稳定分散的最佳pH范围为 11～ 12 ,当料浆浓度为40vol%、5 0vol%和 60vol %时 ,最佳分散剂用量分别为 0 .6%、2 .8%和 8.0 % ;对浓度小于 3 0vol %的NiAl料浆 ,最佳pH范围为 9～ 11,分散剂最佳用量为 0 .5 % ;在最佳分散条件下制得的 5 0vol % (Al2 O3 NiAl-2 0 )的复相陶瓷料浆具有良好的稳定分散性     

透辉石瓷质砖的研制

20世纪70年代以来，前苏联、美国、德国、意大利等工业发达的国家，利用钙镁系列矿物透辉石作为新型陶瓷原料，把传统的K2O—Al2O3-SiO2三元体系配方改变为CaO—MgO—Al2O3-SiO2四元体系的配方，使烧成周期缩短，从而节约了燃料，降低了成本，并取得了很大的经济效益和社会效益。     

过渡相Cr2O3对Al-Al2O3复合滑板微观结构及性能的影响

以板状刚玉、电熔白剐玉、工业Cr2O3微粉和金属Al粉为原料,热固性酚醛树脂为结合剂,在1 450℃保温6h埋炭烧成获得添加过渡相的Al-Al2O3复合滑板.结果表明:Cr2O3微粉在l450℃保温6h埋炭烧成后不能稳定存在,会转变为Cr3C2、Cr7C3或Al8Cr5铝铬金属间化合物,其存在状态由其添加量决定.复合滑板中(Al2OC)1-x(AlN)x、Al4O4C、Cr3C2及Cr7C3为增强相,Al8Cr5铝铬金属间化合物为塑性相.当Cr2O3微粉含量为3％(质量分数)时,复合滑板的组成为Al-Al4O4C-Al2O3;当添加Cr2O3微粉为6％、9％和12％时,复合滑板的组成为Al8Cr5-(Al2OC)1-x(AlN)x-Al2O3;当添加Cr2O3微粉为15％时,复合滑板的组成为Al8Cr5-Al2O3.当Cr2O3微粉含量为6％时,Al8Cr5-(Al2OC)1-x(AlN)x-Al2O3复合滑板物理性能最佳.在1 450℃保温6h埋炭烧成条件下,Cr2O3微粉表现为过渡相.     

通过铂催化剂富氢气中CO的选择性氧化

较宽的范围内研究了富氢气中CO氧化的动力学，其中CO浓度为0．4％-1．8％，O2浓度为0．26％。1．14％，催化剂为Pt／发光沸石（Pt／MD）或Pt／Al2O3。     

氩气压力对自蔓延高温合成ZrB_2-Al_2O_3复合粉体的影响

用Zr O2,Al,B2O3微粉为原料,在0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 MPa的氩气压力下,通过自蔓延高温方法合成Zr B2-Al2O3复合粉体。研究了氩气压力对燃烧参数(燃烧前后试样的质量变化△m、轴向高度变化△h、实际燃烧温度Tc)的影响。通过X射线衍射和扫描电镜等分析测试手段,Zr B2-Al2O3复合粉体的相组成及微观结构分别用XRD和SEM进行表征。结果表明:氩气压力为1.5 MPa时,燃烧反应前后试样的质量变化△m和轴向高度变化△h最小,实际燃烧温度最高;燃烧产物中只有Zr B2和Al2O3;Zr B2在Al2O3基中的分散最均匀。     

纳米Al2O3-SiO2的分散及颗粒间力的相互作用

研究了纳米γ—Al2O3，SiO2的分散行为及其同相与异相微粒间静电引力与斥力作用。采用Malvern Zetasize 3000HSA自动电位粒度仪测定了纳米γ—Al2O3和SiO2在不同pH值下的表面电位。结果表明：纳米γ—Al2O3的等电点为pH=8．23，纳米SiO2的等电点为pH=1．58，两种粉体混合后的等电点为pH=6．94。研究了悬浮液pH、表面活性剂对纳米粉体团聚体的影响，结果表明：添加FS—20表面活性剂、pH=12时，两种粉体混合后的分散效果较好。采用DLVO(Derjaguin—Landau—Verwey—Overbeek)理论对γ—Al2O3，SiO2和γ—Al2O3—SiO2同相及异相纳米微粒间的分散过程进行了量化研究，理论计算结果与实验结果吻合。     

3Y-ZrO2/Fe3Al复合材料的抗热震性能

采用残余强度法测试了单相3Y—ZrO2及3Y—ZrO2/Fe3Al复合材料的抗热震性能,并用诸抗热震参数(R,R'和R"')分析了抗热震性能与材料热力学性能参数之间的关系,同时分析了R阻力曲线与抗热震性能之间的相关性。结果表明:由于相变增韧与桥联增韧的协同作用,复合材料断裂韧性的明显提高,从而使临界热震温差△θc由单相3Y—ZrO2的220℃提高至3Y—ZrO2/30％(in volume)Fe3Al复合材料的450℃。R曲线中韧性初始值K0的升高预示着启动裂纹生长的能量的增大,对应于热震作用下裂纹成核能的提高及△θc的增大。R曲线愈陡,热震作用下裂纹扩展受到的阻力越大,材料的抗热震损伤能力越好。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2，2，4，4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。