测定人参中有机氯农药残留量的样品萃取方法研究

样品中被测物质残留量的萃取方法是分析方法准确可靠的关键环节。本文采用天然的含有有机氯农药残留的人参样品作为研究对象,改变了以往添加农药到样品中的作法;对现行的前处理技术作了实测和比较,并确定了人参中多种有机氯农药残留最新的前处理技术方法——快速溶剂萃取（ASE）。此研究比较贴近自然和实际,有较强的可信性。     

皂苷类有效成分的快速高效分析

戴安公司（DIONEX）的加速溶剂萃取仪（ASE）和高效液相色谱仪为人参、西洋参和三七等药材中皂苷类有效成分的提取、分离及药材的鉴别提供了一个快速、自动且高效完整的解决方案。[编者按]     

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。     

全自动加压溶剂萃取仪在农产品有机磷农药残留检测中的应用

当前,有机磷农药正被大量用于农作物的病虫害防治而保证高产丰收。然而农产品中的有机磷农药残留会对消费者的身体健康构成危害。因此,建立一套高效实用的农产品中有机磷农药残留检测方法是十分必要的。本文采用＂全自动加压溶剂萃取仪（APLE-2000）＂作为样品前处理手段,对部分蔬菜水果中的有机磷残留做了提取以及方法回收率实验,并与传统预处理（手工）方法的回收率结果做了对比。结果表明,萃取仪方法的回收率（80～105%）要明显优于传统手工方法（51～81%）,而且省时（12min/样）省力。因此,采用全自动溶剂萃取仪作为农残分析的前处理手段是非常适合的,具有广阔的应用前景。     

戴安公司加速溶剂萃取技术被确认为新国标的指定萃取方法

在最新公布的中华人民共和国国家标准GB／T 19649-2005中，快速溶剂萃取仪被确认为“粮谷中405种农药多残留测定方法”中指定提取用仪器，该提取方法在戴安公司的带有34ml萃取池的ASE300上完成，大量数据表明，戴安公司的ASE快速溶剂萃取技术以它快速、准确、高效和好的重复性充分满足了粮谷类样品多农药残留检测的需要，成为农产品和食品安全检测的有利武器。     

环境样品的前处理方法

由于基体复杂、干扰物多,环境样品能直接测定的比较少,随着仪器设备的发展和监测分析方法的更新,试样前处理工作越来越重要。本文系统地综述了大气、水体、土壤和底泥等不同形态环境样品的一般前处理过程及常用的分离方法。重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、超临界萃取以及吹扫捕集等技术方法特点及其在环境样品前处理中的应用。对今后样品前处理技术发展方向作了展望。     

烃源岩氯仿沥青的加速溶剂萃取和传统萃取方法的对比

对于加速溶剂萃取方法（ASE）与索氏抽提、超声波萃取、微波萃取、振荡萃取等传统提取方法在烃源岩样品中可溶有机质的萃取效果方面进行了实验对比研究。实验结果表明,ASE对于烃源岩可溶有机质的萃取效果与传统萃取方法有较好的可比性。与传统方法相比,ASE测定烃源岩氯仿沥青“A”的重现性更好,所得氯仿沥青“A”值的相对标准偏差（n=10）为2．6％;对于饱和烃和芳香烃组分的回收率优于其它方法,有利于对于饱和烃与芳烃的后续分子地球化学分析测试。此外,ASE自动化程度高,操作简单,萃取时间短,消耗溶剂少,是一种便捷和环保的萃取方式。     

快速溶剂抽提仪萃取岩石中氯仿沥青“A”方法探索

本文通过对快速溶剂抽提仪ASE300的功能开发,建立了沉积岩石中氯仿沥青“A”抽提的新方法。对快速溶剂抽提仪ASE300和常规的快速索氏抽提仪做了平行实验、条件实验和比对实验,结果显示：ASE300快速溶剂抽提仪具有测定结果稳定（偏差不超过3％）、萃取时间短（15—30min）、方法简单、溶剂的使用量少（10g样品仅需15mL溶剂）,萃取出的氯仿沥青“A”的含量高等优点。     

ASE加速溶剂萃取技术在食品、农残方面的分析应用

加速溶剂萃取是一种样品前处理手段。本文介绍了加速溶剂萃取原理及在食品和农残分析中的应用研究情况。     

北京吉天仪器有限公司2009BCEIA金奖产品简介

在刚刚结束的中国分析测试协会主办的第十三届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA2009）上,吉天公司自主研发的国内第一台全自动快速溶剂萃取仪APLE-2000以及集成创新、实现流动注射、在线样品前处理、紫外可见检测联用的全自动流动注射分析仪FIA-6000,     

固相微萃取与离子迁移谱联用技术的进展和应用

离子迁移谱检测技术是现场检测毒害气体的重要方法,具有快速响应、灵敏度高等优点,通常主要用于气体的检测,随着样品处理技术的不断发展,离子迁移谱技术也拓展于现场包括水相、土壤等多种样品基质的快速分析。固相微萃取是已经广泛应用的分析样品前处理技术,具有无溶剂提取、快速、简便等特点。本文介绍了当前固相微萃取与离子迁移等检测器结合使用技术的特点,分析了新的样品解析方法,介绍了固相微萃取-离子迁移谱结合使用在检测领域的应用进展。     

外标-气相色谱-质谱法准确测定猪肉中的14种脂肪酸

采用外标-气相色谱-质谱法准确测定了猪肉中14种脂肪酸的含量和百分含量,并与峰面积归一化法的结果进行了比较,两种方法都测出猪肉中8种主要的脂肪酸:肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、反油酸、油酸、亚麻酸、亚油酸。峰面积归一化法测定高含量脂肪酸结果较为准确,测定低含量脂肪酸则误差较大。同时对相关国标中的前处理方法进行了改进,脂肪提取用溶剂浸提法代替索氏提取法,脂肪酸甲酯化用碱常温催化酯交换法代替先皂化、再甲酯化的方法。方法学试验结果表明:14种脂肪酸甲酯的线性回归相关指数R2皆大于0.992、加标回收率皆大于75%、而样品平行测定3次的相对标准偏差RSD皆小于5%。该方法简便、环保、准确性好、精密度高,完全满足猪肉中脂肪酸的分析需要,可广泛应用于猪肉等肉类样品中脂肪酸的日常检测工作。     

加速溶剂萃取法在烟草香气分析中的应用

通过加速溶剂萃取法分离烟草中的香味物质,对烟草中10多种醛酮类香味物质用CC／MS进行定性分析,并用内标法进行定量分析,采用正交实验方案探讨了加速溶剂萃取分离烟草香味物质的优化条件,比较了该方法与同时蒸馏萃取对分析结果的影响。结果显示：加速溶剂萃取简便、快速,易于操作,重复性令人满意,回收率范围是80．3％～106．4％,比同时蒸馏萃取法略好。     

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C₁₈固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C₁₈柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差（RSD）为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。     

基于单片机控制电子胸卡的设计

介绍一种以计算机和单片机为上-下位机结构的电子胸卡设计。通过上位机软件控制系统提取汉字点阵数据,发送显示控制命令。下位机由LPC900系列单片机和LED显示屏的硬件驱动电路构成,存储点阵数据和控制动态显示。上位机与下位机之间利用红外串行通信完成数据传输。该显示系统具有体积小,质量轻,功耗低和使用方便等特点。     

基于PLC／WINCC／OPC的多电机系统平台的设计

针对多电机变频调速系统智能化控制的需要,设计出了基于西门子S7—300系列PLC的系统实验平台,该实验平台重点研究了系统的转速和张力的检测以及相关通讯（PROFIBUS、MPI、OPC）的设计,并以支持向量机广叉逆（SVMGI）解耦控制为例,通过对下位机程序的编写,验证了复杂智能控制在该实验平台应用的可行性。实验结果表明,该实验设计平台不但具有很高的稳定性和可靠性,而且还具有对多个量的检测功能,从而体现出了优越的控制性能。     

全数字化仪控系统软硬件设计的调试验证和优化

田湾核电站控制系统设计采用全数字化仪控系统,是中国乃至世界上首次应用全数字化控制的WWER型压水堆的核电站。对于中俄德三方来说,既没有可供参考的数字化仪控系统的设计经验,也没有合适的参考电站。大规模使用分布式控制系统前所未有,挑战无处不在。经过各方努力,调试遭遇的软硬件问题都得以解决。目前,仪控系统运行稳定可靠。     

一种基于DDS的函数发生器

针对综合测试仪的函数发生器模块的高集成度和低成本的要求,设计了一个通过现场可编程门阵列(FPGA)实现直接数字频率合成(DDS)数字部分的函数发生器。它由微处理器系统、DDS系统、模拟通道3部分组成;在FPGA内部设计了相位累加器和ROM波形存储表,通过加载频率控制字改变波形频率,实现了DDS系统的数字部分,采用W77E58单片机作为函数发生器的微处理系统。测试结果表明,设计的函数发生器输出的正弦波、方波和三角波完全满足项目对波形幅度、频率、精度等指标的要求。     

岩石模型通用显示控件的研究与开发

介绍了岩石模型虚拟仪器开发思想,及基于该思想的VMIDS4.0(Virtual Measurement Instrument Development System)系统;在该系统中通过对控件功能赋予和测试融合转化为智能化控件后,通过简便的拼搭组合即可组成一台虚拟仪器。针对VMIDS4.0系统对多种数据类型、多种显示模式及丰富的操作功能等的显示要求,设计了智能通用显示控件。详细介绍了通用显示器的研究和开发,包括创建过程,显示模式、操作功能等。最后给出了该控件在VMIDS系统中的使用实例,表明该控件使用方便,充分体现了通用性、智能性,满足岩石模型的要求。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。