基于纳米CuO敏感电极混合位型NO2传感器的研究

采用溅射法制备的纳米结构CuO为敏感电极,钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质制成了一种混合位型NO2传感器。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别表征了CuO敏感电极的相组成和微观形貌。研究了Cu的不同溅射时间对CuO敏感电极微观结构及传感器敏感性能的影响。结果表明,CuO颗粒随着Cu溅射时间的增长而增大,制成的传感器在600～700℃范围内对25～400mL/m3的NO2具有较好的敏感性能,传感器响应信号与NO2浓度的对数呈现良好的线性关系,其中60min,Cu传感器在650℃时灵敏度达41.47mV/decade,对于400mL/m3的NO2,90%的响应时间和恢复时间分别约为160、260s,体积分数0～10%的CO2对传感器的响应几乎没有影响,传感器具有较好的敏感度、重现性和稳定性。     

Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的制备及形成机理研究

以Bi(NO3)3 5H2O、板状钛酸(H1.07Ti1.73O4 nH2O)、NaOH为原料,采用水热法合成了具有钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱仪(EDS)对产物进行表征.通过考察在200℃下水热反应不同时间的产物的相结构、微观形貌及化学组成,对Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维的形成机理进行了探讨.结果表明:钛酸H1.07Ti1.73O4 nH2O是一类具有层板结构的化合物,在水热反应过程中,板状钛酸的层间H3O+可与Na+、Bi3+进行离子交换,通过原位生长的方式形成了板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒,随着水热反应的进行,板状Na0.5Bi0.5TiO3颗粒裂解形成纳米纤维.所得的Na0.5Bi0.5TiO3纳米纤维分散性好,具有钙钛矿结构,直径为30~150 nm,长度为几个微米到十几个微米.     

水热法制备K0.5 Bi0.5 TiO3纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4、KOH为原料,研究和分析了水热条件下纳米K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体和影响KBT晶体生长与形成的各个影响因素,并利用XRD、TEM、ED等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,反应温度为180℃,保温时间为24h,KOH浓度为4～12mol/L时能制备出纯净的、结晶完整、分散性良好、钙钛矿型的纳米K0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒尺寸为15～75nm.     

La0.7Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ基阻抗谱型传感器的NO2气敏性能研究

对La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)基厚膜阻抗谱型传感器在不同条件下的NO2气敏性能进行了研究.结果表明:传感器电阻在高频和中频端(约50kHz)几乎保持不变,在低频端(约1Hz)与NO2浓度成反比;膜层厚度、工作温度及氧气浓度对传感器的气敏性能具有较大影响,说明传感器电阻值的大小同时受到材料对NO2的吸附脱附特性和三相界面处的电化学反应的影响.     

Ba0.8Sr0.2Ti0.5Mn0.5O3纳米晶体的合成及气敏性质研究

采用复合碱媒介法(CHM),在合成BaMnO3和Ba0.5Sr0.5MnO3的基础上,以Sr(NO3)2、BaCO3以及MnO2和TiO2为原料,在200℃、24h的生长条件下,用20%的Sr离子替代20%的Ba离子,用50%的Ti离子替代50%的Mn离子成功合成了Ba0.8Sr0.2Ti0.5Mn0.5O3纳米晶体。采用XRD、SEM及EDS对产物的晶相、形貌和成分进行了分析,对Ba0.8Sr0.2Ti0.5Mn0.5O3制作的电极进行了气敏性质的测定。     

纳米YMn2O5半导体可见光催化剂

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法合成了YMn2O5纳米颗粒.XRD分析结果表明,合成的纳米颗粒主要为正交YMn2O5相,兼有少许的六方YMn2O5相,无其它杂质相存在.SEM观察显示,制得的YMn2O5纳米颗粒粒度均匀、形貌规整、呈类球形,平均颗粒尺寸约为45nm.利用紫外—可见光漫反射光谱研究了YMn2O5纳米颗粒的光吸收特性及带隙,获得的光学带隙值为1.21eV.以一种典型的偶氮染料甲基红为目标降解物,研究了YMn2O5纳米颗粒的光催化活性.结果表明,在紫外光和可见光辐照下纳米颗粒均表现出了良好的光催化活性.实验确定了光催化降解率的最佳条件:甲基红的初始浓度为～15mg/L,催化剂的加载量为～1.2g/L.     

Li0.5La0.5TiO3包覆LiNil/3Co1/3Mnl/3O2材料的研究

以Li0.5La0.5TiO3为包覆物,制备了固体电解质包覆的LiNil/3Co1/3Mnl/3O2正极材料。采用XRD、SEM对材料进行了表征:XRD显示未包覆的材料具有α-NaFeO2层状结构,粒径在200～300nm之间,包覆后材料粒径略有增大,包覆层具有ABO3型固体电解质结构。包覆层的致密程度及材料的循环稳定性与热处理温度有关。包覆后400℃热处理得到的材料首次放电比容量为185mAh/g,较未包覆材料容量有所提高,50次循环后其容量仍能达到156.5mAh/g,表明包覆物Li0.5La0.5TiO3对LiNil/3Co1/3Mnl/3O2具有保护作用。     

La_(0.7)Sr_(0.3)NiO_3/壳聚糖/聚吡咯/牛血红蛋白修饰玻碳电极的制备及构建过氧化氢传感器

在玻碳电极上修饰一层表面均匀的聚吡咯膜,然后利用钙钛矿和壳聚糖的复合膜来固定牛血红蛋白(Hb),制备出性能良好的过氧化氢生物传感器.采用循环伏安(CV)和扫描电镜对修饰电极进行了表征.该传感器对H2O2具有好的催化响应,且响应快.在优化的实验条件下,所制备的传感器对H2O2的线性范围为7.0×10-6～1.5×10-3mol/L,检测限为9.0×10-8mol/L.     

浸渍LaNi_(0.6)Fe_(0.4)O_(3-δ)纳米颗粒对Zr_(0.84)Y_(0.16)O_(2-δ)-La_(0.8)Sr_(0.2)Cr_(0.5)Fe_(0.5)O_(3-δ)透氧膜性能的影响

采用流延–共压–共烧结法制备了具有多孔|致密|多孔Zr_(0.84)Y_(0.16)O_(2–δ)-La_(0.8)Sr_(0.2)Cr_(0.5)Fe_(0.5)O_(3–δ)(YSZ-LSCF)结构的透氧膜和多孔YSZ-LSCF|致密YSZ-LSCF|致密YSZ|致密YSZ-LSCF|多孔YSZ-LSCF结构的固体氧化物燃料电池。采用浸渍法在多孔层内壁上沉积了具有高催化活性的LaNi_(0.6)Fe_(0.4)O_(3–δ)(LNF)纳米颗粒,随着LNF浸渍量的提高,会在多孔层内壁上形成连续的导电网格,增加电化学反应活性位点,进而显著改善电极性能。当LNF浸渍量为12wt%时,电极性能达到最优,在800℃时阴极和阳极极化阻抗分别为0.26和0.08?·cm~2,在空气/CH_4梯度中氧渗透速率为7.6 mL/(cm~2·min),比未浸渍前提高了14倍。阻抗谱分析表明空气侧氧还原反应中的电荷转移反应是氧渗透过程的速率控制步骤。     

Cr掺杂Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ钙钛矿型膜的透氧性能研究

采用固相反应法合成了钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)透氧膜粉体。利用XRD和SEM研究了Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)的晶体结构和烧结性能,考察了在700~850℃范围内Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2-xCrxO3-δ(x=0.00,0.10)膜片的氧渗透性能。结果表明,它们均显示出优良的透氧性能,850℃时的透氧量分别为1.05mL/(min.cm2)、0.85mL/(min.cm2)。透氧稳定性的研究表明,Cr掺杂Ba0.5Sr0.5-Co0.8Fe0.1Cr0.1O3-δ在800℃时显示出较高的稳定性,证实用Cr离子部分取代Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ的Fe离子能明显提高钙钛矿的结构稳定性。     

水热可控合成多面体BiFeO3颗粒

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为水热反应原料,选择KOH作为矿化剂合成单相BiFeO3.通过调节KOH浓度和升降温速率可控合成了规则的大尺度多面体BiFeO3颗粒.发现高碱浓度有利于合成规则多面体BiFeO3颗粒,合适的水热降温速率是影响高结晶度BiFeO3颗粒合成的重要因素之一.当KOH浓度为6和8 mol/L,降温速率为0.2℃/min时,产物为高结晶度准立方和截角立方颗粒,当降温速率调节为0.1℃/min时,产物为表面粗糙的立方八面体和截角八面体颗粒.当KOH浓度为8 mol/L,降温速率约为2℃/min时,产物为表面粗糙且有孔洞的截角立方颗粒.通过扫描电镜图片观察到其形貌演变过程并解释了大尺度多面体BiFeO3颗粒的形成机制.     

Pt/YSZ电极烧制工艺研究

借助交流阻抗谱测试技术和扫描电镜,研究了Pt/YSZ电极烧制工艺条件对其性能的影响.研究表明,制作Pt/YSZ电极时烧结温度越高,电极阻抗越大,氧传感器响应越慢,但O2的电极还原反应速率控制步骤(＞600℃,吸附氧原子Oatm在Pt表面向YSZ的扩散过程;＜500℃,气相O2分子在Pt/YSZ界面附近的解离吸附过程)未发生变化;电极烧结的升/降温速率对电极阻抗和氧传感器响应时间有显著影响,降温速率增大还会使电极反应激活能发生突变(＞600℃,激活能由169kJ/mol突然增至(217±4)kJ/mol);当Pt/YSZ电极工作温度＜500℃时,其最优烧制工艺为烧结温度700℃,升/降温速率0.5～1℃/min.     

以SnO_2纳米颗粒为敏感电极的阻抗型氢气传感器的研究

采用浸渍法在Ce0.9Gd0.1O1.95(CGO)固体电解质骨架中制备敏感材料SnO2,并组装成氢气传感器。利用XRD、SEM对氢气传感器的相组成及微观形貌进行表征,采用IM6e型电化学工作站对传感器气敏性能进行测试。结果表明浸渍法制备的敏感材料SnO2颗粒细小,约为400nm左右;在400~550℃时,传感器阻抗值随氢浓度的增加而减小,且传感器信号与氢气浓度表现出非常良好的线性关系。随着温度升高,传感器的信号响应速度逐渐增加,在550℃、氢浓度为1.0×10-3时,其90%的响应时间为170s。     

LSCM/3YSZ离子-电子混合导体的研究

采用固相法制备了LSCM(La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3)粉体,并以不同质量比与3YSZ((Y2O3)0.03(ZrO2)0.97)混合制成了LSCM/3YSZ离子-电子混合导体(MIEC).采用X射线衍射、扫描电镜、热膨胀分析等手段对该混合导体的各项物理特性进行了研究,发现随着LSCM含量的逐渐增多,混合导体中Zr与Sr、Cr等元素的反应有少量杂相生成;LSCM相也逐步形成相连的空间网络结构;LSCM含量在0～40%范围的混合导体其热膨胀系数在0～1350℃测试温度范围内有一个明显的拐点.使用Wagnet直流极化法分离了混合导体的离子电导率和电子电导率.当LSCM质量百分比达到40%时,离子电导率以及总电导率开始大幅度地增大;当LSCM含量为50%测试温度800℃时样品的总电导率和离子电导率分别为0.24和0.08S/cm.     

La0.7Sr0.36NiO3/壳聚糖/聚吡咯/牛血红蛋白修饰玻碳电极的制备及构建过氧化氢传感器

在玻碳电极上修饰一层表面均匀的聚吡咯膜,然后利用钙钛矿和壳聚糖的复合膜来固定牛血红蛋白(Hb),制备出性能良好的过氧化氢生物传感器.采用循环伏安(CV)和扫描电镜对修饰电极进行了表征.该传感器对H2O2具有好的催化响应,且响应快.在优化的实验条件下,所制备的传感器对H2O2的线性范围为7.0×10-6～1.5×10-3...     

水热法合成Bi25FeO40纳米粉体的研究

本文以Fe(NO3)39H2O和Bi(NO3)35H2O为起始物料,NaOH为沉淀剂和矿化剂,利用水热合成技术制备了Bi25FeO40纳米粉体.利用XRD、SEM和TEM等分析测试手段对所制得Bi25FeO40粉体的物相组成和晶粒形貌等性质进行了研究,并详细讨论了水热反应温度、反应时间和矿化剂浓度等对晶体生长和粉体制备的影响.结果表明,采用这种低温水热技术制备出的产品为纯的Bi25FeO40陶瓷粉体,在微观结构上呈现出三角锥和立方体结构,最佳工艺条件为[Fe]=[Bi]=0.2mol/L,矿化剂[NaOH]=0.5mol/L,在180℃水热反应24h.     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

Ti/IrxSn1-xO2电极的交流阻抗谱法研究

采用交流阻抗谱法研究了IrxSn1-xO2复合氧化物电极在0.5 mol/L的H2SO4溶液中的电化学行为.用等效电路LRs(RfCf)(RctCdl)对交流阻抗谱的结果进行拟合.结果表明:当电位为0.3 V时电极反应与理想极化电极的阻抗图谱相近,以电容为主.而当电位为0.85 V时,电极受溶液电阻Rs,传荷电阻Rct,双电层电容Cdl,溶液浓度和扩散等多因素影响.Rs几乎与电位无关,其值在0.8～1.1Ω之间,Rct随着电位增大而减小.电极双电层在0.8～0.9 V时与活性点吸附OH有关,高于0.9 V后强烈的析氧反应开始,Tafel斜率继续增大,属于电化学极化和浓差极化同时控制.当电极成分比例为30%molIrO2+70%molSnO2时,电催化活性点的数量为最大.     

Y2O3与Gd2O3共掺杂SrZrO3热障涂层材料的热物理性能

采用固相反应法合成了5mol%Y2O3与5mol%Gd2O3共掺杂SrZrO3(Sr(Zr0.9Y0.05Gd0.05)O2.95,SZYG)粉末.采用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)分别研究了SZYG粉末在1450℃长期热处理后以及200~1400℃范围内的相稳定性.采用高温热膨胀仪测量了SZYG块材的热膨胀系数,结果表明:通过Y2O3与Gd2O3共掺杂改性可以明显抑制SrZrO3的相转变.在1000℃下SZYG块材的热导率是～1.36 W/(m.K),与SrZrO3和8YSZ块材相比降低~35%SZYG分别与8YSZ和Al2O3在1250℃热处理24 h表现出很好的化学相容性.     

Pd-ZrO2/Al2O3催化剂对丙烯选择性催化还原NO的催化活性研究

采用浸渍法制备了具有高比表面积的氧化铝负载的Pd-ZrO2复合物催化剂(Pd-ZrO2/Al2O3),利用BET、XRD、TEM等手段研究了该复合物催化剂的物理特性,并重点研究了该复合物催化剂对以C3H6为还原剂选择性催化还原(SCR)NO的催化反应活性,分别讨论了反应温度、组分、焙烧温度、原料气组分、空速等因素对该催化反应的影响.结果发现,少量的Pd纳米粒子均匀分散于载体氧化铝上,添加适量ZrO2后,所制备的低负载量的Pd(1wt%)-ZrO2(2wt%)/Al2O3复合物催化剂具有较高的NO选择性催化还原反应活性,在240～250℃可使NO的转化率达到50%～70%.其活性提高的机制在于适量ZrO2的添加增强了反应物中NO和C3H6在催化剂表面的吸附,同时与Pd催化剂形成一种协同催化作用.