硬脂酸改性氧化铈的效果表征与机理研究

采用硬脂酸对氧化铈粉末进行湿法表面改性,通过改性前后粉体的粒度、沉降速度、TEM、FT-IR和DTA分析CeO2的改性效果。结果表明,超细氧化铈经硬脂酸表面改性后,氧化铈粒度较改性之前有所减小,氧化铈颗粒团聚现象较改性前明显降低;提高了在液体石蜡中的分散性,硬脂酸分子在氧化铈表面发生吸附键合,有一部分硬脂酸与超细氧化铈表面发生了化学作用,形成硬脂酸盐,热分析显示改性后的氧化铈表面形成的硬脂酸盐在500℃发生炭化。     

碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。结果表明,采用碳酸盐正向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为0.086μm、比表面积为59.489 m2.g-1,晶体结构为立方晶系,萤石型结构,形状为棒状,分散性较好。     

微波-超声波协同下合成氧化铈的制备与表征

以稀土氯化物溶液为原料,碳铵氢铵作为沉淀剂,在微波和超声波协同及常规加热下制备了氧化铈前驱体并焙烧成氧化铈粉体。研究了超声波功率和陈化时间对氧化铈粉体粒度的影响,样品表征结果:与常规加热相比,单一微波及协同模式制备的氧化铈形貌更规则、粒径更均匀,且微波及超声波制备的更细,分散性最好,控制较短的陈化时间可得到平均粒径在0.2μm左右超细氧化铈。     

微波-超声波协同作用下氧化铈的制备与表征

以稀土氯化物溶液为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,在微波和超声波协同作用及常规加热条件下制备氧化铈超细粉体,考察了超声波功率和陈化时间对氧化铈粉体粒度的影响。试验结果表明:与常规加热相比,单一微波加热及协同加热模式下制备的氧化铈形貌更规则,粒径更均匀、更细,分散性更好,控制较短的陈化时间可得到平均粒径在0.2μm左右的超细氧化铈。     

粉体表面改性对氧化锆光固化成形的影响

分别采用甲基丙烯酸(MAA),3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)和硬脂酸(SA)作为改性剂对ZrO_2粉体进行表面改性,然后制成光固化浆料,通过红外光谱,结合粒度分析、沉降实验和流变测试等手段,研究改性剂对粉体粒度分布以及浆料的稳定性与粘度的影响和作用机制。结果表明,改性剂以化学吸附的方式存在于ZrO_2粉体表面,可有效减少粉体团聚。对ZrO_2粉体进行表面改性,可提高光固化浆料的稳定性,并降低浆料粘度。添加0.5%MAA(质量分数)的改性效果最好,在剪切速率为1 s~(-1)下的浆料粘度由156.2 Pa·s降为47.1 Pa·s。固相含量(质量分数)为75%的ZrO_2浆料经过光固化成形和1 500℃烧结3 h后,得到密度为6.02 g/cm~3,硬度(HV_(10))为1 290的ZrO_2陶瓷。     

表面改性CeO_2基抛光粉在水介质中的悬浮稳定性

CeO2基抛光粉在水介质中很容易沉淀,为提高CeO2料浆的抛光能力,氧化铈基抛光粉被表面改性。所用改性剂有六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、谷氨酸。用红外光谱分析仪、XRD、扫描电镜、激光粒度分析仪、Zeta电位、热重分析等对CeO2改性前后的物相组成、结构、颗粒大小、分散性、悬浮性和改性剂对CeO2的包裹率等进行表征,结果表明,阴离子改性剂十二烷基硫酸钠、阳离子改性剂十六烷基三甲基溴化铵和无机盐改性剂六偏磷酸钠能明显改善CeO2在水介质中的悬浮稳定性,两性离子改性剂谷氨酸对提高CeO2的悬浮稳定性的作用不明显;改性剂没有改变CeO2的物相组成和结构,仅粘附于CeO2的颗粒表面。CeO2悬浮液动力学试验表明,六偏磷酸钠对CeO2的黏附力最强,十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠次之,氨基酸最弱。对玻璃材料的研磨试验结果表明,改性的CeO2颗粒(包裹体)有比较好的抛光效果,对玻璃材料去除率(MRR)的差异可能与改性剂的包裹率有关。在生产上,可以选用六偏磷酸钠作为CeO2基抛光粉的改性剂,且包裹率以不大于1.5%(质量分数)为宜。     

聚苯胺/氧化铈复合微粉的制备及表征

以硝酸铈与柠檬酸为主要原料,在65℃的恒温槽中反应24 h,在120℃干燥箱中干燥2 h,在500℃的马弗炉中焙烧2 h,制备成氧化铈粉末。通过化学合成法制备了聚苯胺/氧化铈复合粒子。用激光粒度仪表征了氧化铈粉体与聚苯胺/氧化铈复合粒子的体积百分比与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化铈粉体与聚苯胺/氧化铈复合粒子的形貌。结果发现,氧化铈粉体为不规则颗粒,其粒径呈正态分布规律;聚苯胺/氧化铈复合粒子的形貌不规则,体积分数与粒径表现为多个分布峰。     

碳化法制备SiO_2包覆CeO_2-SiO_2共沉淀内核复合材料降解甲醛性能研究

采用碳化法制备氧化铈无机改性水合二氧化硅粉体材料并对其甲醛吸附降解性能进行研究。通过氯化铈与水玻璃自发形成共沉淀内核,继以碳化法形成二氧化硅外壳加以包覆,制备出一种复合材料粉体。经检测,该改性二氧化硅可以对甲醛有吸附和光催化降解作用;通过XPS对共沉淀内核测试,确定Ce元素氧化物为CeO_2;用扫描电镜对内核形貌观察,共沉淀内核为CeO_2纳米颗粒镶嵌在SiO_2骨架的共沉淀结构,该结构可以提高氧化铈颗粒接触紫外线的有效体积,达到提高光催化降解甲醛的性能。     

专利文摘

专利名称:一种超细钨-铜复合粉的制备方法专利申请号:02114601.2公开号:1392012申请人:西北工业大学文摘:提供了一种超细钨—铜复合粉体的制备方法。为改进钨—铜复合粉体的均匀性和材料的综合性能,解决符合粉体烧结成型过程中铜成分的稳定性问题,该发明采用液相化学沉积法,利用液相化学沉积铜溶液在反应器内进行动态生产,并在液相化学沉积铜溶液中加入了分散剂,消除了固体颗粒间的静电引力,使铜相均匀地沉积到超细钨粒子表面,得到由铜相基本包覆着钨相的单分散颗粒所组成的超细钨—铜复合粉体。用该发明制备的超细钨—铜复合粉体具有能耗小…     

用喷雾反应法制备实心球形氧化铈超细粉末

针对喷雾热分解法制备的粉体含有个别空心粒子和破裂球壳,本文采用喷雾反应法获得了实心球形氧化铈。此方法在传统的喷雾热分解基础上引入水蒸气来提高液滴温度并延缓液滴的蒸发,同时在前驱体中引入草酸二甲酯为水解剂。随着液滴温度的不断增高,草酸二甲酯水解为草酸并与铈离子发生沉淀反应,从而在液滴内形成体相成核。此时的液滴经干燥、煅烧最后获得实心球形氧化铈超细粉末。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

氧化铈刻蚀金刚石表面形貌表征

为研究氧化铈刻蚀对于金刚石表面形貌的影响，将金刚石单晶与氧化铈粉末以质量比1:5的比例混合，并在N₂气氛下对金刚石进行刻蚀处理。通过对刻蚀后金刚石的表面形貌、表面刻蚀深度、物相组成的表征与分析探究氧化铈粉末刻蚀对于金刚石表面形貌的影响。利用铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度评估刻蚀对于金刚石与结合剂之间把持力的影响。结果表明:氧化铈能成功对金刚石单晶表面进行选择性刻蚀。随着温度的升高，金刚石各个晶面的刻蚀深度加深；在相同条件下，氧化铈对金刚石（100）面的刻蚀程度大于金刚石（111）面。当刻蚀温度为900 ℃时，金刚石（111）面刻蚀深度为753.23 nm，（100）面刻蚀深度为1.60 μm。在N₂气氛下，900 ℃氧化铈刻蚀后的金刚石单颗粒抗压强度低于未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石抗压强度，但是高于在空气气氛下未加氧化铈刻蚀剂刻蚀的金刚石以及在空气中直接氧化铈刻蚀的金刚石抗压强度。与未处理金刚石相比，氧化铈刻蚀后的铜基结合剂金刚石试样的抗弯强度有较大提升。     

Preparation of Zirconia-Ceria Powders with High Specific Surface Area

Zirconia-ceria mixed oxide powders were prepared by high temperature aging method.The effects of the temperature and the time of aging, cerium content and calcination on powder performance were studied.The result shows that high temperature aging is an efficient way of preparation of ZrO2-CeO2 mixed oxide powders with high specific surface area and good thermal stability, and that addition of a small amount of cerium to hydrous zirconia can promote the preparation of high specific surface area powders.     

Preparation of Compound Ultrafine CeO2 by Wet-Solid-Phase Mechanochemical Modification

To satisfy practical requirements from industrial applications, an alternate route for synthesis compound ultrafine CeO2 powders by wet-solid-phase mechanochemical modification using industrial grade hydrated cerium carbonate as raw material was proposed.The effect of modifier reaction percentage, reaction time, calcining temperature and modifier amount on particle size, density, suspensibility, and hardness of compound CeO2 powder was investigated.The phase evolutions of preparation process were characterized by XRD.SEM micrograph of the final product shows that compound CeO2 powders obtained are well-dispersed, spherically-shaped, uniformly-sized and submicron-sized particles.The method is readily available in raw material, low in cost, simple in process, and has great potential for industrialization.The compound CeO2 powders of different physical properties can be synthesized by controlling the above-mentioned influence factors in preparation process.     

Study on the preparation process of large particle cerium oxide

The large particle cerium oxide was prepared using oxalic acid as precipitation agent. The effects of preparation conditions on the particle size of cerium oxide were discussed. The results showed that the particle size of cerium oxide could be controlled effectively by the temperature,acidity of the solution,aging time,etc. The optimized preparation process of large particle cerium oxide was obtained. The cerium oxide with size between 50 μm to 150 μm was prepared by the process. Moreover,the cerium oxide particles were dispersed uniformly.     

Study on the preparation process of large particle cerium oxide

The large particle cerium oxide was prepared using oxalic acid as precipitation agent. The effects of preparation conditions on the particle size of cerium oxide were discussed. The results showed that the particle size of cerium oxide could be controlled effectively by the temperature, acidity of the solution, aging time, etc. The optimized preparation process of large particle cerium oxide was obtained. The cerium oxide with size between 50 μm to 150 μm was prepared by the process. Moreover, the cerium oxide particles were dispersed uniformly.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝和氧化钙

对高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝、氧化钙含量的准确测定可指导配料精细冶炼,控制成本,又可客观评价进厂物料质量。由于高铝高钙改质剂是粉末状和屑状混合的物料,所以将样品过0.125 mm样筛,筛上样品和筛下样品分别采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解,滤上样品经灰化、熔融、酸化、定容,滤下样品溶液直接定容,再选择Al 394.401 nm、Ca 317.933 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定筛上样品溶液和筛下样品溶液中铝和钙。根据校准曲线分别计算出高铝高钙改质剂中滤上和滤下样品溶液中金属铝、三氧化二铝和氧化钙含量,经加权平均法计算样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙总量。按照实验方法测定高铝高钙改质剂实际样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差在(RSD,n=8)为0.25%～6.1%,回收率为91%～106%。采用实验方法和X射线荧光光谱法进行方法比对试验,二者测定结果相符。     

溶胶-凝胶法制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉的研究

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸和硝酸铈为原料,用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备稀土CeO2掺杂纳米钨粉。通过热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积法(BET)等测试手段对复合粉体的合成工艺、物相、颗粒形貌和粒径进行了分析。结果表明:当pH值为1时,还原后的粉体颗粒呈准球形,无团聚,稀土元素以CeO2形式存在且均匀地分布在钨粉中,平均颗粒粒径为80nm左右,满足制备高性能掺杂稀土氧化物亚微米结构浸渍阴极的要求。     

火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾

氢氧化铈具有无毒的特性,作为铈基功能材料在汽车尾气净化催化剂以及高端电子研磨新材料等领域得到广泛应用,而快速准确地测定氢氧化铈中氧化钾含量对产品的质量控制具有重要意义。氢氧化铈产品中氧化钾质量分数要求不大于0.000 3%,但氧化铈的基体效应干扰氧化钾的测定。实验采用盐酸溶解样品,以草酸分离铈基体,滤液在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制工作曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾含量的方法。考察了铈基体对钾测定的影响,结果表明,基体铈干扰钾的测定,实验选择在草酸分离大量铈后,采用标准加入法消除草酸基体效应对钾测定的影响。方法检出限为0.50 μg/g,定量限为2.0 μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行氢氧化铈中氧化钾含量的测定,样品中共存元素铝、钙、钠、铁、锰、锌、镁和铅对钾测定的干扰可忽略。方法应用于氢氧化铈实际样品中氧化钾的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)小于20%。回收率为95%～103%。     

Effect of Surface Modification on Behaviors of Cerium Oxide Nanopowders

Study was made on the effect of surface modification on the behaviors of cerium oxide nanopowders.A surfactant-sodium dodecyl sulfate（C12H25SO4Na）was used to modify the surface of CeO2 powder particles.The unmodified and modified CeO2 powders were characterized by using a powder comprehensive characteristic tester,laser particle size analyzer,specific surface area tester,X-ray diffraction tester,and a scanning electron microscope.The testing and analysis results showed that C12H25SO4Na surface modification might increase the flowability and dispersity,and decrease the specific surface area and agglomeration of CeO2 powders.The mechanism of the surface modification of CeO2 powder particles was also discussed.