辉光放电质谱法检测高纯硒化镉中的杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了高纯硒化镉粉末中的B、Na、Mg等24种杂质元素。采用铟作为粘结剂,把硒化镉粉末直接压在铟上,考察了样品的制样量对基体信号强度和稳定性的影响。同时对检测过程中产生的多原子离子干扰和多电荷离子干扰进行了确认和排除。3批高纯硒化镉粉末的GDMS检测结果表明,对于小于0.1 mg/kg级别的痕量元素,其相对标准偏差小于20%。与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的结果比对,数据吻合性较好,表明GDMS检测高纯硒化镉具有很好的精密度和准确度。     

ICP-OES法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁、硅合金元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝-锌-铟合金中铟、镁、钛、铁和硅合金元素含量。样品选用盐酸(1+1)消解,对待测各元素选择光谱干扰较少的分析谱线,同时采用基体匹配消除基体影响。方法检出限(3 s)在1~9μg·L-1之间,方法回收率在96%~104%之间,各元素含量大于0.010%时的测定值的相对标准偏差(n=11)小于2.0%。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

从ITO靶材中提取高纯度铟实验研究

ITO靶材目前是金属铟消耗的主要去向,铟含量为74%,锡含量7.5%,矿石粒度破碎至160目。最终确定以下工艺条件:浸出剂HCl的浓度为7.0~7.5mol/L之间,浸出时间为4.0h,铟浸出率达到95%,除杂锌粉用量为溶液锡质量的2.0倍,除杂时间为30~35min,除锡率达到99%,最终铟纯度达到99.9%,突破了从ITO靶材中提取高纯度铟的技术瓶颈。     

电感耦合等离子体质谱法测定密胺树脂中的铅、镉、砷、镍

建立了同时测定食品接触材料——密胺树脂中铅、镉、砷、镍四种有害元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品70℃浸泡2 h,取浸泡液上机,选用钪、锗、铟、铋四种元素作为内标元素进行校正,外标法定量。结果表明:四种分析元素校正曲线的相关系数均达到0.999 0以上;回收率在88.2%~103.3%之间;相对标准偏差在1.13%~4.41%之间(n=6)。     

电解分离-ICP-AES法测定硫酸铜中杂质元素

对硫酸铜水溶液直接进行电解,控制电解电流为3 A,电解30 min后将电解液用水稀释至100 m L并进行测定,建立电解分离-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸铜中15种杂质元素(Al、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、Li、Mg、Mn、Ni、Si、Sr、V、Zn)的方法。测定各杂质元素的检出限在0.002~1.5 mg/kg之间。对硫酸铜样品中杂质元素平行测定并进行加标回收试验,各元素测定的相对标准偏差在0.62%~1.88%(RSD,n=6)之间,各元素平均加标回收率在92.22%~109.93%(n=6)之间。该方法操作简单、电解时间短,能有效去除样品溶液中的铜基体,大大降低了基体效应,具有良好的精密度和准确度,并可以对多种杂质元素同时测定。     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法测定多西他赛原料药中的10种金属元素杂质

目的:建立测定多西他赛原料药中镉、铅、砷、汞等10种金属元素杂质的电感耦合等离子体质谱法。方法:用锗、铟、铋作为内标元素校正基体干扰和漂移,微波消解法处理样品,并对三个不同厂家的多西他赛原料药进行检测。结果:在优化的实验条件下,镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍在1.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,锂、锑、铜在10.0~500.0μg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数(r)均≥0.9993;各元素的平均回收率均在90%~110%范围内,RSD均小于4%;三个不同厂家的多西他赛原料药中各元素杂质均在允许限度范围内。结论:ICP-MS法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于多西他赛原料药中金属元素杂质的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛渣中的铁、钴、镍的含量

拟定了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定高钛渣中Co、Fe、Ni三个元素的分析方法,考察了其他元素对待测元素的干扰情况。样品以HNO_3、HF、HCl分解,ICP-OES同时测定多元素。方法的相对标准偏差(n=6)为2.43%~4.11%,加标回收率在99.33%~102.12%之间,方法具有较高的精密度和准确度。方法简便快捷,适用于氯化法钛白粉生产原料的控制。     

THERMOPLASTIC,FLEXIBLE, AND RECYCLABLE COMPOSITES,DESIGN, PREPARATION,AND CHARACTERIZATION

Glass fiber reinforced composites based on thermosets are the traditional materials used for many applications due to their good mechanical properties. The non-recyclability of these materials has led to the necessity to develop thermoplastic composites and industrial processes for their manufacture [1]. The present paper deals with the preparation of thermoplastic pre-pregs unidirectionally reinforced with Twarn® and their mechanical characterization.     

DUO-ICP-AES测定精对苯二甲酸中的钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛

采用DUO-ICP-AES同时测定精对苯二甲酸中钴、铬、铁、锰、钼、镍、钛,并对仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰、硝酸铯灰化助剂等因素进行了详细的研究。方法的检测限:钴0.0097 mg/L;铬0.0021 mg/L;铁0.0078 mg/L;锰0.0012 mg/L;钼0.0027 mg/L;镍0.016 mg/L;钛0.0027 mg/L,回收率和精密度分别为93.0%～99.5%和0.37%～3.2%。该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口精对苯二甲酸的日常检验。     

Pd-, Ni-, Fe-, and Co-Catalyzed Cross-Couplings Using Functionalized Zn-, Mg-, Fe-, and In-Organometallics

The development of new methods for preparing polyfunctional organometallics has made a broad range of such reagents available for various transition metal-catalyzed cross-couplings. An overview of the most general preparation methods will be presented. Applications to practical cross-coupling procedures will be covered, emphasizing the functional group compatibility and the reaction scope.     

Sylvatraxx树脂对半钢子午线轮胎胎面胶性能的影响

本文研究了Arizona Chemical公司生产的胎面增强助剂（Tread Enhancement Additive-TEA）Sylvatraxx 4401对半钢子午线轮胎胎面胶性能的影响。结果表明：Sylvatraxx 4401的加入有利于提高白炭黑的分散性,改善混炼胶的加工性能和硫化胶的物理机械性能,能够明显提高胎面的抗湿滑性。随着Sylvatraxx 4401用量的增加,白炭黑在胶料中的分散进一步提高,混炼胶的门尼粘度降低;硫化胶的压缩生热和阿克隆磨耗降低,0oC的tanδ明显提高的同时60oC的tanδ略微降低,有利于胎面胶抗湿滑性能的提高和滚动阻力、动态生热的降低。     

Preparation, Characterization, and Microwave Properties of RETiNbO6 (RE = Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Y, and Yb) Dielectric Ceramics

Microwave ceramic dielectric resonators (DRs) based on RETiNbO₆ (RE = Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Y, and Yb) have been prepared using the conventional solid-state ceramic route. The DR samples are characterized using XRD and SEM methods. The microwave dielectric properties are measured using resonant methods and a net work analyzer. The ceramics based on Ce, Pr, Nd, and Sm have dielectric constants in the range 32–54 and positive coefficient of thermal variation of resonant frequency (τ_f). The ceramics based on Gd, Tb, Dy, Y, and Yb have dielectric constants in the range 19–22 and negative τ_f.