应用ICP-OES测定葡萄酒中铅、铜、铁金属元素方法研究

研究建立了ICP-OES法测定葡萄酒中铅、铜、铁金属元素的方法,对仪器的工作参数和样品前处理方法进行了优化研究。样品前处理采用80℃的水浴加热除去酒精,此方法简单易行,大大减少了金属元素的损失。采用ICP-OES法同时测定铅、铜、铁,标准曲线线性关系良好,铅、铜、铁的检出限分别为1.7 ng/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,相对标准偏差小于2.9%,回收率在84.3%~104.1%。该方法分析速度快、操作简单,结果表明,该方法能够满足重金属痕量检测要求。     

食品强化剂葡萄糖酸铜的合成研究

葡萄糖酸铜是FAO/WHO评价并建议使用的铜元素食品强化剂新品种。本文所采用的酸化法工艺是对常规反应方法的改进,本法生产的葡萄糖酸铜,达到或超过国外同类产品的质量标准。     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定新鲜樱桃中 铜含量

目的建立基于微波消解的前处理方法,使用石墨炉原子吸收法检测新鲜樱桃中铜含量的方法。方法采用微波消解法对新鲜樱桃样品进行前处理消解,消解好的溶液使用石墨炉原子吸收光谱对其中的铜元素含量进行定量测定。同时进行方法检出限、精密度、回收率的测试。结果本试验确定的最佳消化条件为:樱桃样品的称样质量为2 g,由8 m L HNO_3和2 mL H_2O_2组成的混合酸试剂。测得樱桃中铜含量为0.27 mg/kg~4.32 mg/kg,超过96%的样品含量小于2.0 mg/kg,铜元素含量没有超过标准的要求。实际样品回收率97.7%~103.5%,检出限0.236μg/L,相对标准偏差1.06%。结论该方法测定新鲜樱桃中的铜含量操作简便,准确,方法检出限、精密度、回收率均能满足实际的分析检测要求,测定结果准确可靠,可作为测定樱桃中的铜含量的方法之一。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

氢化物-原子吸收光谱法测定碳酸钙中的铅

铅作为对人体有害的重金属元素之一,是食品及食品添加剂中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子吸收光谱法(HG-AAS)测定碳酸钙中铅含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0 10μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.08363μg/L,回收率为96.8%100.5%,结果表明用该方法测定碳酸钙中铅含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中铅含量的可靠方法之一。     

石墨炉原子吸收光谱法同时测定牛奶中铅、铬

建立了一种石墨炉原子吸收光谱法同时测定牛奶中铅、铬,牛奶样品,经高温灰化消解完全,然后使用浓度为0.5 mol/L硝酸溶液溶解灰分,待样液被混匀后上机检测。铅、铬检出限分别为0.005 mg/kg和0.01 mg/kg。在质量浓度为2~20 ng/m L范围内2种重金属元素标准曲线的线性关系良好,加标样品回收率为80.0%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~10.5%。本方法样品处理简单、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好,各项技术指标能满足国内外法规的要求,可用于牛奶中铅和铬的确证检测。     

GC-MS法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了测定纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品采用乙酸乙酯超声萃取,经浓缩处理后,用自制装置净化富集,再经GC-MS测定。在优化条件下,采用外标法测定,线性范围为1.0~50.0 ng/m L,相关系数R~2为0.998,检出限为LOQ为0.1 ng/m L(S/N=3),精密度RSD为3.34%(n=7),回收率为93.3%~103.1%,结果满意。该方法具有简单快速,灵敏准确,检出限低,可广泛应用于不同基质中富马酸二甲酯的测定。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液(ph=6.2),流速:0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%(n=6),回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。