顶空气相色谱法同时测定水中的异丙苯和苯乙烯

实验研究了顶空气相色谱法测定水中异丙苯和苯乙烯的方法,从盐的加入量、平衡时间、平衡温度几个方面对顶空条件进行了优化。并对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,异丙苯和苯乙烯的线性相关均可达到0.9997,精密度在10%以内,异丙苯检出限为1.0μg/L,苯乙烯检出限为3.7μg/L,加标回收率在15%以内。     

两种全自动蒸馏仪对预处理水中总氰化物与传统蒸馏方法比较研究

对水中总氰化物的预处理方法进行了比较研究。通过方法检出限、准确度、加标回收率和精密度的对比,结果表明,传统蒸馏法、STEHDB-106-3RW智能一体化蒸馏仪和DCS-12型蒸馏收集器和传统蒸馏法的检出限为0.004 mg/L,都能满足环境保护部相关标准的要求。三种方法加标回收率分别为92%、96%、96%,精密度分别为6.2%、3.3%、1.9%。相比传统蒸馏法,两种自动蒸馏仪准确度和精密度相对较高,且能节省大量时间和人力,适合大批量水中总氰化物的分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定药渣中砷和镉

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定药渣中砷和镉的方法。主要考察了分析线选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.21%~0.27%,加标回收率为98.6%~99.7%,砷、镉的测定结果分别与银盐法、原子吸收分光光度计测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元素

矿井废水是地表水及地下水的主要重金属污染源之一,以某市7个具有代表性的(A、B、C、D、E、F、G)的矿井废水为实验样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES法同时测定水中多种重金属元素的分析方法,实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数均能达到0.999,检出限均小于0.1mg·L~(-1),且通过精密度实验得到各元素含量的RSD为0.512%～2.702%,在加标回收率试验中各元素加标回收率在94.6%～102.2%之间。说明该方法的线性范围较广、检出限较低,精密度、加标回收率均能满足检测需求,具有一定的推广性。使用该方法测定矿井废水,实验结果表明,各矿井废水中均有不同程度的重金属元素检出,其中铁锰的重金属含量占比较高。     

甲烷氯化物中微量氯单质快速分析方法研究

为快速检测甲烷氯化物生产过程反应液中氯单质含量,以碘化钾为显色剂,将反应液中氯单质还原成氯离子,碘离子氧化成碘单质,通过目视比色法测定。通过建立标准色阶,考察显色剂用量,显色时间等对结果的影响。结果表明,该方法具有较高的准确性,加标回收率在96.8%～103.3%,检出限为1 mg/L,操作简单,可满足生产紧急需要。     

碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡含量

主要对碘酸钾滴定法测定阳极泥中锡的含量的操作条件进行了试验。通过对试样的分解、铁粉、铝粒及淀粉溶液的用量进行了试验研究,并对其中影响测定锡的杂质元素进行了分离。用代表样加锡标准考查方法的准确度及精密度,样品加标回收率在99.2%～100.2%之间,精密度和准确度较好。该测定方法终点易观察,测定结果稳定准确,适用于测定阳极泥中10%以上的锡含量。     

全自动分析仪 快速测定水中六价铬

对全自动分析仪快速测定水中六价铬的方法检出限、精密度、准确度、加标回收进行测定实验。结果表明,该法测定水中六价铬的检出限为0.002mg·L~(-1),相对标准偏差小于1%,实际样品加标回收率在92.7%～98.0%之间,适用于地表水、地下水、海水、生活污水样品中六价铬的现场快速测定。     

ICP-OES法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定食品添加剂磷酸中铬、铜、镍、铅、锰、镉、钛的方法。主要考察了分析线选择、仪器工作条件选择、校准曲线及检出限、精密度、加标回收率等指标。研究结果显示,该法精密度为0.32%~2.51%,加标回收率为95.8%~102.0%,测定结果与原子吸收光谱法测定结果基本一致,满足实验分析要求。     

ICP-MS标准加入法测定工业仲钨酸铵的磷量

本研究采用过氧化氢溶样,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)标准加入法测定工业仲钨酸铵中磷量。采用本方法所测得仲钨酸铵中磷量与按现国家标准GB/T 4324.24-2012所得结果吻合。该方法精密度小于5%,检出限为0.0002%,加标回收率在90%~110%之间,可满足实际样品的快速分析。     

热容冷结晶-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯硼酸中的钾、钠、钙、镁、硫酸根

利用硼酸在水中的溶解度的变化先热容硼酸再冷结晶析出硼酸,杂质元素K、Na、Ca、Mg、SO_4~(2-)留在溶液中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定。在标准系列中加入定量基体并做了加标回收试验,回收率在97%～103%之间,分析误差在化学分析允许的范围内,检出限和精密度都非常好。该方法快速准确,简便易行,能代替原有的原子吸收光谱法等化学分析方法。     

一种快速测定土壤中重金属元素的方法确认

通过优化试验的关键步骤得到一种快速准确测定土壤中重金属元素铬、铅、镍、铜、锌的方法,对该方法进行确认。结果表明：采用该方法测定重金属元素的检出限为1.40～7.30 mg/kg,精密度为1.64%～5.10%,低浓度平均加标回收率为91.2%～106.4%,高浓度平均加标回收率为93.9%～108.6%。该方法检测效率高、精密度好、检出限低、回收率高,可用于土壤中重金属污染的监控与快速溯源。     

精密度与准确度控制在环境监测质量控制中的应用

以对总磷进行精密度偏性试验(AQC试验)为例,对莒县环境监测站实验室的监测质量进行评价和检验。采用精密度偏性实验,利用空白试验、线性回归、方差分析、总标准差检验、加标回收等方法全面评价试验数据的准确性与精密度,直观分析误差的受控状态与变化趋势。结果:方法检出限小于标准检出限;F检验评价批内、批间变异结果为"不显著";试验总标准差均小于指标检出限;加样回收率为102.56%,在可接受的90%~110%范围之内。     

热容冷结晶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼酸中的铁和铅

酸溶硼酸,再利用硼酸在水中的溶解度的变化先热容硼酸再冷结晶析出硼酸,杂质元素铁离子和铅离子留在溶液中,并得到富集,用电感耦合等离子体发射光谱法测定溶液中铁和铅。在标准系列中加入定量基体并做了加标回收试验,回收率在97%～103%之间,分析误差在化学分析允许的范围内,检出限和精密度都非常好。该方法快速准确,简便易行,能代替原有的比色等化学分析方法。     

莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较

采用莫尔法与自动电位滴定法测定自来水中氯离子含量,并进行精密度和加标回收率实验.结果表明.莫尔法和电位滴定法均能满足自来水中氯离子含量的分析要求,其中自动电位滴定法的标准偏差S为0.099mg/L、相对标准偏差RSD为0.46%,加标回收率均在90%～110%之间,明显好于莫尔法.     

气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量四条分析谱线的比较探究

针对ICP-OES法测定TA19钛合金中锡含量时的4条分析谱线Sn 242.950nm、Sn 242.170nm、Sn 235.485nm、Sn 189.925nm的灵敏度、受干扰状况、校准曲线线性、检出限、精密度和准确度进行了比较探究。结果表明,4条谱线的灵敏度均能满足测定要求,所受基体和合金成分的干扰均可消除,校准曲线线性相关系数均为0.9999,检出限均小于0.05%,测定结果的相对标准偏差在0.44%～0.81%之间,加标回收率在98.0%～98.7%之间。相比较Sn 189.925nm谱线的检出限和测定下限最优,精密度和准确度最好。     

等离子发射光谱仪测定水中重金属的方法研究

通过实验,研究了用电感耦合等离子发射光谱法直接测定生活饮用水中铜、锌、铅、镉、铁、锰等微量元素的分析方法。经过分析和验证,该方法各元素的线性范围、检出限、准确度、精密度、加标回收率等指标均符合标准要求,方法的线性相关系数大于0.9992,检出限为0.4～3μg/L,相对标准偏差小于4.70%,水样加标回收率为92.6%～105.9%。该方法具有分析速度快、操作简单、测定结果准确、线性范围宽、检出限低等优越性。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量碘

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱直接测定茶叶中的微量元素碘,应用硝酸和过氧化氢溶液前处理茶叶样品,通过在线内标加入法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,内标选用115In。方法加标回收率在92.5%～108.3%之间,检出限为0.010μg/g,相对标准偏差（n=12）小于5.13%。实验结果表明,该方法能够满足植物样品中微量碘的分析要求。