氧化锆质定径水口在使用温度下矿物组成分析

为研究连铸用氧化锆质定径水口在使用温度下矿物组成和微观结构,对以氧化镁部分稳定氧化锆(Mg-PSZ)为原料制备的定径水口产品进行模拟实验研究.实验条件为:模拟浇钢使用条件试样在1540℃×5h后水淬冷却,模拟翻包后自然冷却条件试样在1540℃×5h后随炉冷却.借助X-ray荧光分析仪、X-ray衍射仪、扫描电子显微镜对试样的矿物组成及显微结构进行表征.研究结果表明:以Mg-PSZ制备的氧化锆质定径水口产品在1540℃浇钢温度下矿物相以立方相为主,在翻包自然冷却过程中,缓慢的冷却速率导致部分立方相转变为单斜相,矿物相以单斜相氧化锆为主.氧化锆质定径水口产品在高温使用环境中结构均匀,平均颗粒尺寸10 μm,而翻包自然冷却后,由于缓慢的冷却速率,定径水口产品中稳定剂脱溶,导致立方相转变为单斜相氧化锆,平均颗粒尺寸7 μm.即通过翻包自然冷却后所取试样的研究结果不能代表氧化锆质定径水口在中间包浇注过程中实际使用状态.     

复合稳定剂对ZrO_2质定径水口相组成与性能的影响

以Mg O、Ti O_2、Y_2O_3和Ce O_2为稳定剂,与单斜氧化锆细粉混合后烧结制备Zr O_2定径水口,利用正交实验研究复合稳定剂对Zr O2质定径水口性能的影响。借助于X射线衍射和扫描电子显微镜,研究了Zr O2质材料的相组成和显微结构的差异,并采用极差分析法,分析各稳定剂对样品稳定程度、耐压强度和抗热震稳定性的影响。结果表明:各样品经1 710℃烧成后,立方相氧化锆含量增加,单斜相含量明显减少,原料中稳定剂的种类和加入量对烧成后样品立方相和单斜相的含量有明显影响。当样品中立方相的含量在30%(体积分数)左右时,氧化锆颗粒呈柱状结构并交错分布,样品耐压强度、抗热震次数分别可达立方相含量过大或者过小的2倍和42倍。复合稳定时,对样品稳定程度和耐压强度影响最大的因素是Ce O2含量,对其热震稳定性影响最大的因素是Mg O含量。最佳复合稳定方案为:Ce O2、Mg O、Y_2O_3和Ti O_2的含量分别为3.0%(质量分数)、3.0%、0和5.0%。     

Y2O3对YSZ粉体物相组成和显微结构的影响

以不同氧化钇含量的电熔钇稳定氧化锆微粉为主要原料,于20 MPa下干压成型,并将其在1650℃下进行无压烧结.研究氧化钇含量对氧化锆微粉物相组成及微观结构的影响.结果表明:Y2 O3含量为7wt％时,试样主要由四方相和少量的单斜相组成,此时YSZ试样的体积密度最大,显气孔率最低,致密度最高.同时Y2 O3含量的增加,促进了氧化锆粉体的烧结,并使其发生了由单斜相向四方相和立方相的转化.     

利用铝热还原金属铬炉渣制备彩色氧化锆陶瓷

为提升氧化锆陶瓷的使用性能,采用氧化钇稳定的四方氧化锆为基体（yttria stabilized tetragonal zirconia,3Y-TZP）,将铝热法生产金属铬所得炉渣（铝铬渣）按照不同比例（质量分数为5%~15%）加入,利用无压烧结在1 400 ℃保温2 h制备出彩色氧化锆陶瓷。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、显微硬度计及万能材料试验机测试了试样的物相、显微结构及力学性能。结果表明：掺杂铝铬渣可以制备出粉红色系氧化锆复合陶瓷,其物相主要为四方氧化锆、单斜氧化锆和含铬的氧化铝,并且铝铬渣的加入促使更多的四方氧化锆保留到室温。铝铬渣的加入不利于试样的烧结致密性,随着其含量增加复合陶瓷烧结后的体积收缩率降低,基体内出现部分孔隙。但是,铝铬渣的加入提升了试样的力学性能,当其加入量为5%（质量分数）时,氧化锆复合陶瓷的显微硬度和抗折强度均达到最大值,分别为1 755.3 HV和421.3 MPa。     

氧化锆质定径水口损毁机理研究

部分稳定氧化锆(PSZ)因具有耐高温、优良的抗侵蚀性以及良好的抗热震性而广泛用于连铸用定径水口.实验针对当前PSZ定径水口使用寿命短、易炸裂、抗冲刷性能差以及扩径快等问题,采用连铸现场取样分层分析研究的方法,借助SEM及XRD分析技术,对氧化锆质定径水口的损毁机理进行了系统的分析研究.研究结果表明:高温下稳定剂MgO首先脱溶到界面,固溶的CaO稳定剂分布均匀;随着熔渣渗入,脱溶的MgO稳定剂与固溶的CaO稳定剂发生固溶置换;随着侵蚀进一步加剧,CaO与熔渣反应完后MgO又与熔渣反应而脱溶.稳定剂的不断脱溶,导致氧化锆失稳,由立方相转变为单斜相,相变产生体积效应,从而形成裂纹,氧化锆颗粒破裂,水口强度大幅度下降,发生溶解和剥落.     

ZrO2纳米颗粒的添加对ZrO2/HA复合陶瓷物相和力学性能的影响

将液相掺杂CeO2和Fe2O3的钇稳定四方ZrO2纳米粉作为着色剂添加到微米ZrO2/HA体系中,1400℃烧结制备了ZrO2/HA纳米复合陶瓷.利用X射线衍射分析了复合陶瓷的物相组成;三点弯曲法、单边切口梁法及压痕法测试了陶瓷的力学性能;讨论了纳米氧化锆的添加对复合陶瓷力学性能及物相组成的影响,分析纳米氧化锆导致复合陶瓷力学性能改变的原因.根据复合陶瓷断裂前后单斜相氧化锆的含量变化,证实氧化锆纳米粉的添加不仅有利于复合陶瓷中四方相氧化锆的稳定存在,而且可以提高基体相变四方相氧化锆的含量,相变增韧作用加强.力学性能测试结果显示:体系中适量纳米氧化锆的存在可以提高材料的抗弯强度和断裂韧性20%以上,密度和硬度少量增加,但由于没有新物相引入,对弹性模量未造成影响.     

添加Al2O3-ZrO2复合粉对氧化锆质定径水口性能的影响

以MgO、Y2O3复合稳定的部分稳定氧化锆(Mg,Y-PSZ)为主要原料,添加一定量采用溶胶-凝胶法制备的Al2O3-ZrO2复合粉,成型烘干后经1750℃×2h烧成制备定径水口.矿物组成、微观结构及微区成分分析显示,随复合粉加入量的增加,烧成制品中立方相ZrO2含量下降,单斜相含量相对增加;定径水口烧成后,复合粉中的氧化锆形成柱状增强结构,氧化铝与稳定剂MgO反应生成镁铝尖晶石.结果表明:选择合适的Al2O3-ZrO2复合粉添加量能提高制品的力学强度和断裂韧性,改善气孔结构并降低气孔率,从而使水口具有良好的抗侵蚀性和抗热震稳定性,在连铸现场试验取得了理想的使用效果.     

单斜氧化锆加入量对方镁石-尖晶石材料性能的影响

为了进一步提高方镁石-尖晶石质耐火材料的性能,在以电熔镁砂颗粒(粒度为3~1和≤1 mm)、电熔镁砂细粉(粒度≤0.088 mm)和烧结尖晶石颗粒(粒度≤1 mm)为主要原料的方镁石-尖晶石质耐火材料中,分别添加质量分数为0、2%、4%和6%的单斜氧化锆细粉(≤0.088 mm),经混练、成型、干燥后,分别在1 600和1 700℃保温3 h烧成,检测烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度、抗热震性和加热永久线变化,并分析部分试样的物相组成和显微结构。研究表明:1)添加单斜氧化锆细粉会提高烧后试样的烧后收缩和致密度,降低试样的常温强度和弹性模量;当单斜氧化锆加入量为2%(w)时,试样的抗热震性最佳。2)随着烧成温度的提高,试样的烧后收缩和致密度均增大,常温强度变化不大。1 700℃烧成后,Zr O2除了以mZr O2形式存在外,还有少量t-Zr O2和Al0.1Zr0.9O1.95存在,增加了材料的直接结合程度。3)当单斜氧化锆细粉加入量为2%(w),烧成温度为1 700℃时,烧后试样的综合性能较优。     

纳米氧化锆添加量对氧化锆制品性能的影响

在电熔单斜氧化锆原料中添加不同数量的CaO稳定剂,制备部分稳定氧化锆,研究CaO加入量和稳定相数量的关系.在制备的CaO部分稳定氧化锆中添加纳米氧化锆粉体,经过造粒、200 MPa压力成型、干燥、1650 ℃×2 h烧成制得试样.测试试样的物理性能、分析矿物相组成、观察显微结构,研究纳米氧化锆粉体添加量对试样性能的影响.研究结果表明:2Ca-PSZ、3Ca-PSZ、4Ca-PSZ试样中,4Ca-PSZ试样稳定化程度最高;3Ca-PSZ试样显气孔率小,体积密度较大,耐压强度高.在3Ca-PSZ试样中加入纳米氧化锆粉体,随着加入量的增加,试样的显气孔率下降、烧成收缩率增加、耐压强度提高.其中纳米氧化锆粉体添加比例为8wt%时,试样气孔率为9.4%,体积密度为5.08 g/cm3,抗压强度达到381 MPa.与3Ca-PSZ试样相比,气孔率下降40%,体积密度提高5%,耐压强度提高70%.     

烧结温度对3Y-TZP陶瓷结构与力学性能的影响

以Y2O3为稳定剂,通过无压烧结制备了3mol%钇稳定氧化锆(3Y-TZP)陶瓷,研究了Y2O3不同加入方式、烧结温度对材料相变、显微结构和力学性能的影响.实验结果表明,Y2O3以化学法加入得到的材料中可相变四方相含量高,随温度升高材料致密化程度不断增加,1500℃烧结所得的材料具有最佳的力学性能.     

沉淀法制备铈掺杂氧化锆陶瓷粉体材料的研究

采用化学沉淀法以ZrOCl2.8H2O和Ce2(CO3).8H2O为反应物,制得铈掺杂氧化锆陶瓷粉体材料,研究了反应温度、氧化铈的摩尔含量、pH、沉淀剂对铈掺杂氧化锆陶瓷粉体的影响。通过XRD谱图表明未掺杂的产品为单斜相,掺杂的产品为单斜与四方相共存,表明在室温下掺杂了的氧化锆可以以亚稳的四方相存在。     

沉淀法制备钇掺杂氧化锆陶瓷粉体材料的研究

本文采用沉淀法制备了钇掺杂的ZrO2粉体材料,研究了Y2O3含量、溶剂中乙醇和水的体积比、反应温度及锻烧温度不同时对制备钇掺杂的ZrO2粉体的影响．在本实验中得出制各Y2O3掺杂ZrO2的的最优化条件为：3％摩尔含量的Y2O3,pH．9,乙醇与水的体积比为0．2．50℃下反应2h,50℃煅烧3h。通过XRD图表明未掺杂的ZrO2的物相为单斜相,Y2O3杂ZrO2的物相为单斜和四方相共存。     

Y_2O_3液相掺杂ZrO_2粉体的制备及其特性

用一种新的液相掺杂技术制备Y2 O3 掺杂的ZrO2 纳米粉体 .在水 -乙醇溶剂中 ,干燥由硝酸铝、硝酸钇和单斜相氧化锆粉体组成的悬浮液 ,然后在 6 0 0℃热分解 ,可以制备出粒度小于 10 0nm的Y2 O3 掺杂单斜相ZrO2 粉体 .这种粉体可以在 0 .1Pa的真空中 ,经 14 5 0℃热压烧结成致密化Y -TZP材料 .此材料的断裂韧性 (KⅠc)为 9.9MPa·m1 /2 ,Vickers硬度 (HV1 0 0N)为 11.72 0GPa     

Y2O3液相掺杂ZrO2粉体的制备及其特性

用一种新的液相掺杂技术制备Y2O3的ZrO2纳米粉体,在水－乙醇溶剂中,干燥由硝酸铝,硝酸钇和单斜相氧化锆粉体组成的悬浮液,然后在600℃热分解,可以制备出粒度小于100nm的Y2O3掺杂单斜相ZrO2粉体,这种粉体可以在0．1Pa的真空中,经1450℃热压烧结成致密化Y－TZP材料,此材料的断裂韧性（KIC)为9．9MPa.m^1/2,Vickers硬度（HV100N）为11．720GPa。     

铬精矿细粉添加量对铜冶炼炉用铝铬材料性能的影响

为了充分利用铝铬渣资源,并提高铜冶炼炉用铝铬材料的性能,以铝铬渣制备的铬刚玉、铬精矿细粉、部分稳定氧化锆微粉、Cr_2O_3粉和α-Al_2O_3微粉为主要原料,以磷酸二氢铝为结合剂,研究了铬精矿细粉添加量(加入质量分数分别为10%、15%、20%、25%和29%)对试样经1 600℃保温3 h烧后的显微结构、物相组成、常温性能及抗渣性能的影响。结果表明:随着铬精矿细粉加入量的增加,试样的致密度增大,常温力学性能呈现先增加后降低的趋势;铬精矿的加入增加了试样中的铬含量,从而提高了铝铬固溶体的含量,在炉衬和熔渣接触面上生成的高熔点铁铬尖晶石或铁铝尖晶石,黏附在炉衬上形成保护层,提高铬刚玉砖的抗渣性能。加入25%(w)铬精矿时,试样的综合性能最佳。     

ZrO2-C质耐火材料中碳对氧化锆的稳定作用

分别以粒度均<0.045 mm的氧化钙部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆和氧化钇部分稳定氧化锆为原料,酚醛树脂作为结合剂和碳源,按部分稳定氧化锆与酚醛树脂质量比为9 1配料,研究了在埋焦炭条件下于1 600℃渗碳处理后3种部分稳定氧化锆的相组成变化,以及保护渣对渗碳处理后氧化锆稳定性的影响。结果表明:1)高温下树脂碳对氧化锆存在渗碳过程,并对氧化锆有稳定作用,促进了部分稳定氧化锆中单斜相向四方相的转化;但也发现渗碳过程对部分稳定氧化锆中的氧化钙和氧化镁稳定剂存在还原作用并引起其挥发。2)由于渗碳处理过程中部分氧化钙和氧化镁稳定剂被还原挥发,高温下空气气氛中部分稳定氧化锆随着氧化锆晶格中碳的氧化而迅速失稳;而在埋炭条件下部分稳定氧化锆晶格中碳的存在减缓了部分稳定氧化锆的失稳过程。     

高耐蚀性浸入式水口渣线用耐火材料

浸入式水口的寿命主要取决于与结晶器保护渣接触部位的熔损速率。在此部位通常使用耐蚀性优异的氧化锆-石墨(ＺＧ)质材料。在浇注时间延长和连浇次数增多的场合,提高浸入式水口的耐蚀性尤为重要。然而,增加ＺｒＯ2的含量,虽然可提高材料的耐蚀性,但却使其耐剥落性变差。为此,首先研究了Ｃ12%,ＺｒＯ283%,ＣａＯ3%试样的颗粒组成。结果表明,中颗粒及细粉(μｍ)各为50%的试样,弹性模量低,抗剥落性及耐蚀性均好。而粗颗粒和细粉(μｍ)都多的试样,弹性模量高,耐剥落性低,熔损也大。根据此情况,开发了粗颗粒3%,中颗粒75%,细粉22%的制品。与原制品…     

MgO-ZrO2-C材料的性能和显微结构

研究了在MgO-C耐火材料中添加单斜氧化锆或锆英石所形成的MgO-ZrO2-C材料的性能和显微结构.结果表明(1)加入单斜氧化锆和锆英石导致材料的高温抗折强度降低.(2)热震温度低于1000 ℃时,加入不同量的单斜氧化锆或锆英石对材料抗折强度损失率的影响较小;而热震温度为1200 ℃时,不同的添加量有较大的差别,当单斜氧化锆的添加量为5%～7%,锆英石的添加量为1.54%时,MgO-ZrO2-C材料的抗折强度损失率最小.(3)添加的单斜氧化锆在1200 ℃的热震温度下有部分ZrO2固溶到了镁砂颗粒的内部;而添加的锆英石在1200 ℃下变化轻微,但在1400 ℃下,材料中仅存在少量未分解或分解不完全的锆英石,MgO由基质向锆英石颗粒内部扩散,导致分解完全的锆英石颗粒转变为ZrO2、CMS和c- ZrO2小颗粒.     

钇稳定四方氧化锆精细陶瓷老化性能检测方法的研究

钇稳定四方氧化锆(Y-TZP)精细陶瓷依靠钇掺杂来稳定四方相结构,在实际应用中,特别是在潮湿环境1000 ℃以上的中低温区,长期使用时由于发生四方相向单斜相的转变,而表现出老化现象.因此Y-TZP这类重要精细陶瓷的可靠性及失效分析的关键是其低温老化性能的检测和分析.在对Y-TZP老化性能研究中,通过设定温度、时间、气氛等参数,对氧化锆陶瓷样品进行老化实验.然后通过实验前后对样品称重,X射线粉末衍射仪进行物相分析等手段,对老化样品进行分析,从而了解在老化条件下对氧化锆陶瓷材料的样品表面相结构影响,分析氧化锆陶瓷材料的老化机理.通过多种检测分析方法的对比研究,确定XRD相定量分析是一种可靠、可行、高效、准确的Y-TZP老化性能检测分析手段.     

CeO2-Y2O3共稳定纳米四方多晶氧化锆粉体的制备与研究

用共沉淀法制备掺杂复合稳定剂CeO2-Y2O3纳米四方多晶氧化锆粉体,并讨论了pH,煅烧温度以及稳定剂的含量对所制备的粉体的组成情况和晶粒尺寸。用XRD、BET和热分析的结果表明pH≥9.5,煅烧温度为700℃左右可以获得细晶、稳定的TZP粉体。