反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚

研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3羟基2萘甲酸和2萘酚,甲醇∶水=70∶30(体积比)为流动相,检测波长为225nm。3羟基2萘甲酸和2萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%～102.0%、97.50%～99.08%     

用于免疫分析的α-萘酚和β-萘酚人工抗原的合成与表征

α-萘酚和β-萘酚绎过氯乙酸法改造结构,引入羧基,再经活化酯法与载体蛋白BSA偶联,成功合成了α-萘酚和β-萘酚人工抗原,为其免疫分析方法的建立提供了条件.产物结构经红外、核磁共振和紫外光谱鉴定分析确定.     

球磨机中无溶剂高效合成1,1’-联二萘酚

球磨机中机械力化学作用下,β-萘酚经CuCl2·2H2O氧化偶联,无溶剂固态直接合成1,1’-联二萘酚,产率达91%。最佳反应条件为:球磨机转速350 r/min,n(CuCl2·2H2O)∶n(β-萘酚)=2∶1,研磨时间2 h。同时考察了其他Cu(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)的金属盐氧化剂作用的β-萘酚的氧化偶联。     

1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成

以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ)。以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ)=1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产。以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成。     

乙酰化β-环糊精聚合物微球对α-萘酚的吸附性能研究

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备得到了β-环糊精聚合物微球(β-CDPM),通过乙酰化修饰,得到了新型的aβ-CDPM,用SEM对其形态进行了表征。研究了aβ-CDPM对水溶液中α-萘酚的吸附动力学和吸附热力学。结果表明,aβ-CDPM对α-萘酚的吸附能力显著优于β-CDPM,且aβ-CDPM对α-萘酚的吸附符合准二级动力学方程,吸附等温线很好地符合Langmuir和Frenchlick等温方程。aβ-CDPM作为吸附剂可循环使用,重复4次后去除率仍可达68%。     

乙酰化β-环糊精聚合物微球对α-萘酚的吸附性能研究

以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,采用反相乳液聚合法制备得到了β-环糊精聚合物微球(β-CDPM),通过乙酰化修饰,得到了新型的aβ-CDPM,用SEM对其形态进行了表征。研究了aβ-CDPM对水溶液中α-萘酚的吸附动力学和吸附热力学。结果表明,aβ-CDPM对α-萘酚的吸附能力显著优于β-CDPM,且aβ-CDPM对α-萘酚的吸附符合准二级动力学方程,吸附等温线很好地符合Langmuir和Frenchlick等温方程。aβ-CDPM作为吸附剂可循环使用,重复4次后去除率仍可达68%。     

铁炭内电解法处理β-萘酚废水的研究

利用内电解法处理β-萘酚废水,研究了溶液初始pH值、停留时间、铁屑粒度、铁炭比对内电解工艺处理效果的影响,得出内电解法处理β-萘酚废水的最佳工艺条件。研究结果表明,在溶液初始pH值为2.5,铁屑粒度为0.9 mm,铁炭质量比为5:1,停留时间为120 min时,β-萘酚去除率达95.7%,溶液总炭(TC)去除率达96.4%,处理效果优于纯炭吸附法。     

微波辐射下1,3-二硝基-2-萘酚的合成

微波辐射下,2-萘酚与硝酸铈铵在醋酸和聚乙二醇溶液中反应生成1,3-二硝基-2-萘酚。提供了一种温和的、简便的制备1,3-二硝基-2-萘酚的一种新方法。结果表明最佳反应条件为:2-萘酚与硝酸铈铵的物质的量比为1∶1.2,辐射功率:30 W:辐射爬升时间:4.00 min;微波反应时间:4.00 min;温度:45℃(最大54℃);压力:207 kPa;1,3-二硝基-2萘酚的产率达76.4%。     

柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。     

尿素催化合成乙酸-β-萘酯

以尿素为催化剂,采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯.乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为:n(乙酸酐)∶n(β-萘酚)为1.2∶1,催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10％,反应温度80℃,反应时间40 min,此条件下,收率达95.7％,催化剂可重复使用4次以上.     

高效液相色谱法测定1，5—萘二酚中的1—萘酚和2—萘酚

建立了高效液相色谱法测定1,5-萘二酚中1-萘酚和2-萘酚含量的方法,采用Diamonsil C18色谱柱以甲醇/水(58/42)为流动相(每500mL流动相中含0.35g四丁基溴化铵),检测波长为230nm,1-萘酚和2-萘酚的质量浓度分别在40.56-202.80mg/L和3.12-15.60mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9996;加标回收率分别为99.63%-100.65%和99.24%-100.98%     

4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺的合成

以α-萘酚为起始原料,经过5步反应得到4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺,总收率为27%。该制备工艺原料易得、反应条件温和、后处理简单,适合实验室的小规模制备。     

高效液相色谱法测定染发剂中α-萘酚

研究了用甲醇－水作为流动相从μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱上分离和测定α－萘酚诸条件,建立了ＨＰＬＣ定量分析染发剂中α－萘酚的方法。借助于紫外检测器于波长２８５ｎｍ 处检测,其保留时间为９．３２ ｍ ｉｎ,标准曲线的线性范围为１０～２００ ｎｇ,其检出限为０．４５ ｎｇ（信噪比为２∶１）,此方法准确、简单、快速、灵敏。     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的含量

建立一种适用于测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的测定方法。色谱柱为AgilentC18柱(5μm,4.6mm×250mm);磷酸盐缓冲溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)为流动相;检测波长为230nm;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样体积为10μL。样品中盐酸度洛西汀和1-萘酚分离度良好,1-萘酚的最低检测限为0.132ng。所建立的方法简便、快速,可准确地分离盐酸度洛西汀中的1-萘酚,并能有效监控产品中的主要有关物质。     

1,1’-联-2-萘酚拆分工艺研究

研究了用手性苯乙胺和硼酸拆分消旋联萘酚,当消旋联萘酚与手性苯乙胺之比为1∶1.5(mol)、拆分时间为12h时,可以得到收率为44%、光学收率高于99%的手性联萘酚。     

β,β'-联萘酚的合成研究

简要地介绍了β,β′联萘酚的基本性能和用途,对以乙醇为溶剂合成β,β′联萘酚的工艺进行了研究。结果表明最佳的反应条件是n(β萘酚)∶n(FeCl3·6H2O)=1∶2,反应时间为2.5h,反应温度65℃。在此条件下,联萘酚的收率达90%以上。     

β-环糊精微球的制备及其对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸吸附性能的研究

研究了以β-环糊精(β-CD)为原料,环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合法制备的β-环糊精聚合物微球(β-CDPM)对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸的吸附行为和脱附行为,分析了其动力学特征,绘制了不同温度下的吸附等温线。结果表明,β-CDPM对α-萘酚和3,5-二硝基水杨酸的吸附平衡时间为2 h,对两种有机物的一级吸附动力学模型和二级吸附动力学模型都有较好拟合,相关系数分别为0.953 77和0.999 37;0.969 23和0.998 95。在30,40,50℃下吸附等温线符合Langmuir方程和Freundlick方程,且在不同温度下拟合得到的1/n分别为:1.258 58,1.047 46和0.896 24;0.513 05,0.981 95和0.724 67基本上都<1,属优惠吸附;随时间的延长,脱附量不断增大,且在72 h后基本达到平衡。     

手性脱氢枞胺拆分1,1′-联-2-萘酚

对外消旋1,1′-联-2-萘酚〔(±)-BINOL〕的拆分方法进行了研究。以廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂,用正交实验法考察了反应时间、拆分剂用量、溶剂配比、(±)-BINOL浓度对(S)-BINOL和(R)-BINOL产率的影响。在反应时间1 h、n(脱氢枞胺)∶n〔(±)-BINOL〕=1∶1、V(乙醇)∶V(水)=4∶1、c〔(±)-BINOL〕=0.3 mol/L的最佳条件下,(S)-BINOL和(R)-BINOL的收率分别为72.7%和53.1%,它们的ee值均大于99%,拆分剂的回收率为90.5%。该文研究工作的新颖性已为中国化工信息中心2009年9月18日出具的第2009-234号《科技查新报告》所证实。     

β-萘酚生产状况与市场分析

β-萘酚是传统的中间产品，我国出口量已达总产量的35％。近年来，产品价格受市场供求和原料萘的价格影响，波动较大。生产过程中污染严重，已成为2-萘酚生存与发展的瓶颈。建议大力开发有市场前景的下游产品，如l-萘酚、6-氰基-2-萘酚、2，2-二羟基-1，1-酰萘等。     

磷钨酸催化合成乙酸-β-萘酯

以磷钨酸为催化剂,用乙酸酐和β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯.确定了最佳合成条件为:乙酸酐 6 mL(0.06 mol)、β-萘酚7.2 g(0.05 mol)、磷钨酸1.0 g、反应温度80℃、反应时间30 min,此时产率达96.8%.产品色泽好、后处理简单,催化剂可重复使用4次以上.