石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

HPLC法测定关节疏通胶囊中白蜡树精苷的方法的建立

通过高效液相色谱法(HPLC),建立一种检测关节疏通胶囊中的主要香豆素类成分即白蜡树精苷含量检测的方法.采用线性关系、精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验等方法对关节疏通胶囊中的白蜡树精苷的含量检测方法进行开发,测定白蜡树精苷在0.5196~2.5980μg(r=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其中精密度试验、8h稳定性试验、重现性实验、加样回收率试验的RSD值均小于2%,加样回收率试验中,平均加样回收率为98.1%.对关节疏通胶囊中的主要成分白蜡树精苷进行了定量分析,选择334nm波长进行检测,减少了杂质的干扰.结果表明此法线性关系好、精密度高、准确性和重现性好、前处理相对简单,适合关节疏通胶囊中白蜡树精苷的含量检测.     

玻碳电极重现性和阳极溶出伏安法测定铅和镉的研究

本文研究得出完全液洗电极法较一般用的擦洗法测定结果的重现性为好。相对标准偏差分别为0.067和0.44.并用该清洗方法测定了蔬菜、自来水和污水中铅和镉的含量。检出限分别为2.5μg/1和1.5μg/1,回收率在93%～103%之间。     

HPCE法检测齐考诺肽的含量

通过高效毛细管电泳法（HPCE）,建立一种检测齐考诺肽含量的方法。本文利用线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等实验,利用HPCE法检测合成的齐考诺肽样品中齐考诺肽的含量,测定齐考诺肽在100-500mg/mL（r=0.999）范围内成良好的线性关系,精密度、重现性、稳定性、加样回收率等实验的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为100.18%。本文首次利用HPCE法建立了检测齐考若肽含量的测定方法。结果表明此法线性好、精密度高、重现性好、结果准确,前处理简单;HPCE操作简单,分析速度快,适合齐考诺肽的含量检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定党参中的硒含量

为建立一种操作简便,快速,高灵敏度的氢化物原子荧光光谱法测定党参中硒的分析方法。方法 采用原子荧光光谱法对测定党参中硒元素进行含量的定量分析方法。结果 硒含量在0~40 μg/L质量范围内与其荧光强度呈现良好的线性关系（R²=0.9999）,检出限为Q=0.065 ng/mL;加样回收率为113.33%,相对标准偏差（RSD）为4.97%;精密度RSD为1.65%;准确度RSD为4.58%;稳定性RSD为6.52 %。11个不同品种党参之间的硒含量稍有不同,但都在0.1 mg/kg以下。结论 在富硒党参质量控制检测中,用原子荧光光谱法测定硒含量,其操作快速、简便,能准确测定党参硒含量。     

鸡精中呈味核苷酸二钠的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定呈味核苷酸二钠（IMP和GMP）含量的方法.以四丁基磷酸铵和磷酸二氢钾配以一定比例的乙腈为流动相,采用高耐水系Waters RP 18色谱柱,通过色谱条件的优化,获得了定性定量重复性相对标准偏差〈2%的标准品色谱图,其中,IMP标准曲线在60～600μg/mL范围内的线性相关系数为R=1.0000,GMP标准曲线在50～480μg/mL范围内的线性相关系数为R=0.999 9.测得某品牌的鸡精内IMP质量含量为0.54%,GMP质量含量为0.60%,两次测定结果的精密度GMP为0.73%,IMP为1.17%.     

气相色谱法分析二乙二醇甲醚

以GDX-103色谱填充柱分离,二乙二醇乙醚为内标物,气相色谱法测定二乙二醇甲醚含量,该法快速、准确、重现性好.回收率在97.6%～99.4%,相对标准偏差为0.17%.     

二丁基镁产物中氯含量测定

探讨了用电位滴定法分别测定二丁基镁产物中格氏试剂含量和总氯含量.格氏试剂C4H9MgCl在酸性水溶液中水解,采用电位滴定法进行含量测定;总氯测定是将有机氯在NaO和C2H\OH的混合溶液作用下水解为C1-,然后进行测定.测定结果的相对标准偏差为0～2.2%,用标准加入法做回收率实验,结果在95.2%～108.4%之间.     

沉淀分离-络合滴定法测量硫化钠含量

介绍了ZnS沉淀分离-EDTA络合滴定法测量工业硫化钠中Na2S含量的原理和方法,并对该方法的准确性和重现性进行了论证.实验结果表明:该方法具有良好的重现性,重复实验的相对标准偏差为0.55%;该方法具有较高的准确性,与碘量法(国标)相比结果相差0.11%, 一致性达到99.5%.     

分光光度法测BI废水中微量钴〔Ⅱ〕

用分光光度法测定BI废水中微量钴〔Ⅱ〕含量 ,在 pH =5.0～ 7.0溶液中 ,用NH4SCN作显色剂 ,饱和NaF溶液作掩蔽剂 ,丙酮作稳定剂 ,去离子水作参比 ,在 61 8nm处直接测定吸光度 .测标准试样的吸光度 ,作工作曲线 .然后测试样的吸光度 ,通过工作曲线求钴〔Ⅱ〕的含量 .此法测钴〔Ⅱ〕含量回收率在 98.5%～ 1 0 0 .5%之间 .分光光度法与化学法比较 ,分光光度法相对标准偏差CV =5.6‰ ,化学法相对标准偏差CV =2 5.8‰ ,精密度与准确度都很好 ,重现性好 ,选择性好 ,干扰小 ,操作方便 ,不需对样品进行处理 ,测定迅速 ,适合化工生产和环境监测 .     

益津降糖颗粒质量标准改进研究

为改进益津降糖颗粒中甘草、仙人掌的定性鉴别和人参皂苷Re含量的测定方法,采用薄层层析色谱(thin layer chromatography, TLC)对甘草、仙人掌进行了定性鉴别优化,采用高效液相色谱(high -performance liquid chromatography, HPLC)对人参皂苷Re含量进行了测定,并对分析条件进行了优化.色谱条件: Sepax Bio - C18(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm)为色谱柱, 0.05%磷酸溶液-乙腈(体积比为80:20)为流动相,流速为1.0 mL/min, 检测波长为203 nm.实验结果显示,TLC谱图中甘草和仙人掌的相邻斑点均呈现规则的圆形,且分离度良好; 人参皂苷Re在0.05～10 μg范围内呈良好线性关系(R2=0.999 7),且精密度、重复性、稳定性实验的RSD值均小于2.48%,同时阴性对照无明显干扰.因此,本文方法可为提高益津降糖颗粒的质量检测标准提供参考.     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

石墨炉原子吸收法测定痕量Au

以H2O2为基体改进剂,采用斜坡升温的方法,得到了用Z-2700石墨炉测定痕量Au的最佳程序.该方法检出限为0.30ng/g,精密度(n=12)检出限3倍以内RSD≤25%,检出限3倍以上RSD≤15%;准确度(n=10)检出限3倍以内ΔlogC≤±0.1,RE≤±12.5%;检出限3倍以上ΔlogC≤±0.1,RE≤±10%.方法的回收率为98.0%～101.0%.     

杏酒中有机酸类化合物的RP—HPLC法测定

建立了反相高效液相色谱测定杏酒中有机酸类化合物的方法．以金太阳杏为原料,经液体发酵法精心酿制成的低度杏酒作为检测样品,测定了杏酒中9种有机酸类化合物．采用AgilentC18色谱柱（4．6mm×250mm）分离,流动相2％的甲醇-0．01mol／L（NH4）2HPO4（pH2．8）洗脱,流速1mL／min,检测器波长为210nm,柱温30℃,采用色谱峰保留时间定性,面积外标法定量,并比较了不同杏发酵产品中有机酸的种类和含量,各成分的线性相关系数均大于0．99．方法的回收率大部分都在94％以上,RSD均在3％以下,说明该方法具有快速、分辨率高、重复性好等优点,可用于杏酒中有机酸类化合物的检测．     

HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯前处理方法的研究

针对霉菌降解体系中氯氰菊酯HPLC检测结果重复性差的问题,系统研究了HPLC法检测米曲霉降解体系中氯氰菊酯的前处理方法。结果表明,采取培养液全量取样方式可以解决降解体系中氯氰菊酯分散或分布不均的问题;超声辅助乙腈提取法可使菌体内蓄积或菌体表面吸附的氯氰菊酯得到有效释放。HPLC法对经前处理后降解体系中氯氰菊酯含量进行检测,具有精密度高、重复性和稳定性好、加标回收率高的特点。该方法的建立为微生物降解体系中拟除虫菊酯类农药的准确检测提供了方法参考。     

一种新颖的同时分析不同极性目标物的样品前处理技术

为了同时分析检测不同极性的目标化合物,设计和制作了集萃取、净化、分离为一体的在线微量液相色谱针样品前处理装置.该装置与液相色谱分析连用,实现了多环芳烃类、烷基苯酚类、植物激素类等不同极性化合物的同时分析.整个分析过程在一个100μL的微量注射器内完成,大大减少了有机溶剂和样品的用量,提高了分析方法的重现性(average RSD≤7.1%)和准确度(average recovery≥92.3%).     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.