氮掺杂TiO_2纳米管阵列的制备研究

采用阳极氧化法制备了孔径为60～80 nm,壁厚约为20～30 nm的高有序TiO2纳米管阵列,并通过氨气氛下退火处理对TiO2纳米管进行N掺杂.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、喇曼光谱(Raman)及X射线光电子能谱(XPS)对得到的薄膜进行表征.SEM结果显示,经掺N后样品仍呈纳米管阵列的有序结构.XRD和Raman光谱研究表明,经过阳极氧化并在NH3气氛中500℃退火30min的纳米管阵列为锐钛矿与金红石晶型共存的TiO2,且N的引入促进了TiO2纳米管在低温下由锐钛矿相向金红石相的转变.N掺杂样品XPS中出现了结合能位于399.7 eV的N1s峰,该峰来源于TiO2的间隙N杂质原子,显示此方法在TiO2纳米管中实现了有效的N掺杂.     

低氮掺杂对含氢类金刚石结构和力学性能的影响

为探讨低氮掺杂对含氢类金刚石组织结构和力学性能的影响.采用非平衡磁控溅射和等离子增强化学气相沉积(PECVD)复合技术,在316不锈钢和硅片上制备碳化钨过渡层和不同掺氮量的含氢类金刚石薄膜(a-C:H(N)).通过拉曼光谱、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电镜(SEM)对薄膜组织结构进行表征,薄膜的硬度和残余应力采用微纳米力学综合测量系统和薄膜应力测量仪进行表征.结果表明随着氮掺杂,薄膜形成碳氮键(CN)且其主要以C=N键形式存在,C=N/CN的比值随着薄膜氮含量增加逐渐下降.同时当掺氮量从0增至0.12 at%时,薄膜I_D/I_G比值迅速下降,sp~2C=C/sp~3C-C比值由0.65降至0.563,而薄膜硬度基本不变,约为20.4 GPa,残余应力则由3.35 Gpa降至1.31 GPa;随着掺氮量进一步增加,sp~2C=C/sp~3C-C比值增加,薄膜硬度迅速下降,残余应力则缓慢降低.可知氮的掺杂对DLC薄膜结构的影响有临界值0.12 at%,当掺氮量低于该值时,氮掺杂促进sp~3杂化的形成,薄膜具有较高的sp~3杂化含量.而随着薄膜含氮量进一步增加,sp~3杂化含量下降.同时当低氮掺杂时,可获得具有较高硬度以及较低残余应力的薄膜.     

硅酸盐玻璃中氮离子注入的效应

本文研究了各类型硅酸盐玻璃中氮离子注入后显微硬度和折射率的变化。玻璃样品中注入 N~+离子剂量从3×10~(14)到10~(18)ions/cm~2。在剂量3×10~(17)ions/cm~2以下,随剂量的增加,显微硬度增加。通过X射线光电子能谱(XPS)的详细研究,发现 Si、O、N 的结合能峰发生了位移,此位移说明硅、氧、氮之间的键合,使显微硬度增加。当离子剂量达到10~(18)ion/cm~2,显微硬度仅有所降低,由于起泡之故。在剂量10~(13)ion/cm~2时硅酸盐玻璃折射率的测量表明铅玻璃比其他玻璃为高,这是铅玻璃易极化造成的。对硼硅酸盐玻璃注入后,氮离子的深度分布也用 XPS 进行了研究。     

聚吡咯衍生的多孔氮掺杂碳材料的制备及其气体吸附应用

通过物理活化的方法,以导电高分子聚吡咯作为前驱体制备了一系列氮掺杂多孔碳材料。通过扫描电镜、X射线衍射、氮气吸脱附测试、拉曼光谱等手段对样品进行了表征。通过氮气吸脱附测试表明,该氮掺杂多孔碳材料的比表面积可达到745m~2·g~(-1),其比表面积可以通过改变活化时间来调控。所制备的多孔碳材料对二氧化碳具有较好的吸附能力,在273K和0.1 MPa条件下,吸附量可达到7.3%(质量分数)。     

微波辐照法制备氮掺杂二氧化钛空心球及其光催化性能

以聚（苯乙烯-丙烯酸羟乙酯）［P（St-HEA）］共聚微球为模板制备了二氧化钛空心球（TiO2HS）,采用微波法,以水合肼为氮源对空心球进行掺杂,制备了氮掺杂二氧化钛空心球（N-TiO2HS）。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射光谱分析（UV-vis DRS）等方法表征了N-TiO2HS的形貌、晶型及氮元素的掺杂状态,用重铬酸钾溶液模拟废水,研究了样品的光催化性能。实验结果表明,煅烧去除 P（St-HEA）微球模板,成功得到了TiO2HS。水合肼引入的氮元素以N3-的形态取代了TiO2晶格中O2-离子,形成O-Ti-N键,且掺杂后对TiO2HS的形貌和晶体结构影响不大。N-TiO2HS光催化性能优于TiO2HS,在紫外光下照射 2 h,N-TiO2HS降解重铬酸钾的催化效率为 95.8%,较TiO2HS提高了约25%。     

TiO2/氮掺杂碳纳米管复合材料的制备及光催化性能研究

以钛酸异丙酯为前驱体,采用水热合成法制备了TiO2/氮掺杂碳纳米管复合材料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对样品进行了详细的表征,并以罗丹明B作为模型污染物,研究了TiO2/氮掺杂碳纳米管复合材料作为光催化剂在紫外光照射下的光催化能力,结果表明TiO2/氮掺杂碳纳米管复合材料对环境污染物具有良好的降解能力。     

Ce^3＋,Mn^2＋共掺Sr2 SiO4的合成和发光性能的研究

采用溶胶.凝胶法合成了Sr2SiO4:Ce3+,Mn2+荧光粉,合成温度为900℃,这远低于固相法制备同类硅酸盐材料所需的温度.X射线衍射图表明,所得样品主要为纯相Sr2SiO4晶体.样品发射光谱为峰值位于472 nm的不对称单峰宽带谱,是典型的蓝白光发射.通过改变Ce3+、Mn2+的浓度,进一步研究了掺杂浓度对发光强度的影响.     

氮氧混合气体对沉积金刚石膜的影响

通过对微波等离子体化学气相沉积装置中沉积的金刚石薄膜形貌与质量的检测研究了向甲烷/氢气等离子体中同时添加氮气/氧气对薄膜沉积的影响,获得了包括微米级和纳米级的多种薄膜;采用扫描电子显微镜、拉曼光谱以及X射线扫描对薄膜进行了表征,结果表明:只引入少量氧气后生成了111取向的较大粒度金刚石薄膜,而只引入少量氮气时生成了110取向的纳米级金刚石薄膜;当引入总量一定的氮氧混合气体时,根据氮气与氧气的引入量,所获得的薄膜从微米级多晶金刚石膜延伸至纳米级金刚石薄膜,其晶面组成从混合111与110取向过渡到100取向再过渡到110取向,氧气浓度较高时样品表现为大粒度成膜,随氮气浓度增加晶粒迅速减小,氮气浓度较高时所得样品则是标准的纳米膜;氮气和氧气的引入明显地影响着薄膜的不同粒径、不同微观结构和形貌的改变,表明通过调整气体引入量可以指向性获得具有特定微观结构的薄膜.     

静电纺丝方法制备氮掺杂二氧化钛纳米纤维

采用二氧化钛(TiO_2)湿溶胶为前驱体的聚合物喷发静电拉伸纺丝(静电纺丝)方法制备了氮掺杂TiO_2纳米纤维和纯TiO_2纳米纤维,分别采用X射线衍射、场发射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和紫外-可见分光光度计对纳米纤维的晶体结构、微观形貌、红外吸收光谱和透射光谱进行表征分析。结果表明,氮掺杂TiO_2纳米纤维出现了较弱并且较宽的衍射峰;纳米纤维表面平滑,直径高达70~75nm;红外吸收光谱与纯TiO_2纳米纤维相似,透射光谱在可见光范围有明显的蓝移;氮原子取代了氧原子进入TiO_2晶格位,并且改变了TiO_2的电子结构。     

等离子体化学气相沉积制备氮化碳薄膜

以H2、N2和CH4气体为前驱气体,通过等离子体化学气相沉积技术制备氮化碳薄膜。采用场发射扫描电子显微镜(FS-EM)及其附带的能量分散电子谱(EDS)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对其结构、表面形貌、元素含量和成键状况进行了分析,并讨论了气体流量比和放电功率对薄膜制备的影响。实验结果表明:沉积的薄膜中含有晶态的C3N4,碳氮原子比接近于理论值0.75,样品中碳氮原子多以C N、C N的形式存在;样品中氮元素的含量随着反应气体中N2含量的增加而增加;放电功率的增大使薄膜的沉积速率增大。     

熔融石英粉末原位自生预处理微量引进 氮元素工艺研究

以熔融石英粉末为主要原料,蔗糖提供碳源,在抽真空、充氮气的条件下,对熔融石英粉末进行预处理,微量引入氮元素。对Si O_2-N-C的反应体系进行了热力学、动力学分析,研究了在不影响熔融石英粉末相变的前提下,以不同温度引入氮元素的情况,同时结合X射线衍射、傅里叶红外光谱以及电镜扫描能谱分析检测方式对实验结果进行分析。结果表明,预处理温度为1 050℃,保温时间为90 min,氮气流量为5 L/min可以微量引进氮元素。     

类金刚石薄膜的离子注氮研究

以25～35kV的高能离子束将离子化的双原子分子N+2注入非晶态碳膜,硬度可提高10GPa量级.分析研究表明:离子注氮并没有改变碳膜的非晶态结构,但所有拉曼结构参数发生变化,且碳、氮结合能峰位发生化学位移;显然注入的氮和碳形成化学键,并可能形成新相. 结论:类金刚石薄膜离子注氮可合成氮化的类金刚石,改变化学结构,提高机械性能.     

掺氮对纳米金刚石薄膜形貌及组成结构的影响

采用微波等离子体化学气相沉积技术,通过在甲烷和氢气的混合反应气源中通入不同浓度的氮气,合成了氮掺杂的纳米金刚石薄膜.表征结果表明随着氮气浓度的增加,所得到的金刚石薄膜的材料特征发生了明显的改变:膜层晶粒结构由从未见过的大尺寸片状向团簇状再向微颗粒状转变,并且薄膜的表面粗糙度相应变小;同时薄膜中非金刚石组份逐渐增多,膜材的物相纯度下降.氮气浓度除决定了纳米金刚石薄膜中N的掺杂度外,还会对膜材的物相组成、形貌及结构产生巨大的影响.     

喷油嘴喷孔内流动特性数值仿真与试验分析

采用X射线相衬成像技术研究喷嘴喷孔内试验的流动特性,验证数值仿真结果.利用CFD软件模拟得到入口压力下燃油的质量流量、空穴分布、有效喷射速度与无量纲流动系数,结合试验数据对流动特性进行分析.结果表明:X射线相衬成像技术的成像效果良好,仿真结果与试验结果吻合较好;喷射压力越高,更容易进入临界超空穴状态;喷孔出口速度的增幅略大于体积流量的增幅;雷诺数随着喷射压力的上升呈幂函数型上升,空穴数随着雷诺数的增加呈指数下降,流量系数都随着雷诺数的上升缓慢增加直至趋于稳定.     

溶胶-凝胶法合成Sr2SiO4Dy^3＋粉体及发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr2SiO4Dy^3＋粉体。用热重-差热（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等表征了样品的结构、形貌,研究了Dy掺杂浓度和Dy与L i的摩尔比对发光强度的影响。结果表明,所得样品为单斜晶系结构,呈长为800 nm的纤维状小颗粒,其发射光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为480,571和661 nm;监测571 nm的发射峰,所得材料的激发光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为327,352,366,391,429,453和478 nm;当Dy3＋的掺杂浓度（摩尔分数）为4%,Dy与L i的摩尔比为1 1时,样品的发光强度最强。     

中温固体电解质Ce_(0.8)Gd_(0.2-x)Y_xO_(2-δ)(x=0,0.05,0.10)的制备与性能研究

用溶胶-凝胶法合成了固体电解质Ce0.8Gd0.2-xYxO2-δ(x=0,0.05,0.10).用X射线衍射谱、拉曼光谱分析了样品的微观结构,用交流复阻抗谱研究了样品的电学性能.结果表明:800℃焙烧的所有样品均为具有氧缺位的单相立方萤石结构,晶胞参数随钇(Y)掺杂量增加而减小.钇掺杂量x=0.05的样品Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ的电导率最高,导电活化能最小,(σ700℃=5.58×10-3S·cm-1,Eα=0.92 eV),高于未掺杂Y的Ce0.8Gd0.2O2-δ样品的电导率(σ700℃=5.38×10-3S·cm-1Eα=1.09 eV).说明适量双掺杂Y提高了Ce0.8Gd0.2-xYxO2-δ的电导率并且降低了其活化能.     

热处理对CO2电解过程中氮掺杂碳催化剂电化学活性的影响

碳材料KB具有表面积大、导电性能好等优点,常被用于CO_2电解处理过程。通过调整前期热处理与胺化热处理参数,获得不同批次的NKB催化剂材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱分析和拉曼光谱等表征方法,对所制备样品的形貌、结构和组成等进行了分析,最后对4种样品在CO_2电解过程中的催化活性进行了测试。结果表明,温度预处理有利于提升氮掺杂碳KB催化剂的催化活性,且温度与催化活性成正相关趋势。     

长期氮添加对杉木人工林土壤碳、氮含量及细根分布的影响

对福建沙县24a生,经12a氮添加处理的杉木(Cunninghamialanceolata)人工林细根分布进行研究。氮添加量分别为对照N0(0 kg·hm~(-2)·a~(-1))、低氮N1(60 kg·hm~(-2)·a~(-1))、中氮N2(120 kg·hm~(-2)·a~(-1))和高氮N3(240kg·m~(-2)·a~(-1)) 4种处理,重复次数为3。结果表明中氮(N2)和高氮处理(N3)使杉木人工林表层土壤(0～10 cm)碳(C)含量显著增加(P <0. 05),而土壤氮(N)和碳氮比(C/N)各处理间无显著差异。杉木人工林的细根分布也受到长期氮添加影响:在0～10 cm土层,中氮处理(N2)促进细根生长,杉木1级根生物量密度显著增加,而高氮处理(N3)则抑制细根的生长,0～10 cm土层1级根生物量密度显著降低(P <0. 05)。在10～20 cm土层,中氮处理(N2)和高氮处理(N3)均使1级根的生物量密度增加(P <0. 05)。2～5级根和灌草根生物量密度在低、中、高氮处理(N1-N3)均表现为增加。以上结论表明适当的氮添加可以促进植物细根的增长,而过量氮添加则抑制植物细根的生长。总之,人工林的施肥除了考虑到树种特性和土壤状况,还应考虑到当地的氮沉降量,以便进行合理施肥。     

优化后反硝化系统在高NO_2~-及NO_3~-环境下脱氮及N_2O释放特征

为揭示优化后的缺氧反硝化系统在处理高NO~-_2和NO~-_3废水时的脱氮效果和N_2O产生情况,采用序批式活性污泥反应器(SBR),研究优化后的污泥系统在初始NO~-_2-N浓度为300 mg/L和400 mg/L时,不同进水C/N条件下反硝化过程脱氮和N_2O产生情况,同时对比初始浓度为500 mg/L、C/N为2时,不同电子受体情况下N_2O的产生情况.研究结果表明:反硝化污泥系统优化后,反硝化速率提升了1.29倍,脱氮性能逐渐增强,N_2O累计逸出量降低了100倍,污泥系统中的脱氮优势菌群为陶厄氏菌属(Thauera),所占比例从23.5%增加到76.4%;初始NO~-_2-N浓度为300 mg/L和400 mg/L时,不同进水条件下,系统均可表现出较强的反硝化能力,反硝化过程中N_2O最大转化率仅为0.104%;初始浓度提高到500 mg/L,C/N为2,以NO~-_3-N为电子受体时,反应过程NO~-_2-N最大积累量仅为22.46 mg/L,溶解态N_2O始终维持在0.304 mg/L左右,而以NO~-_2-N为电子受体时,溶解态N_2O峰值达到0.765 mg/L,但N_2O最大转化率仅为0.066%;反硝化污泥系统优化后,对高硝氮废水可表现出较强的反硝化能力,同时反硝化过程N_2O的产量较低.     

Ga掺杂ZnO纳米粉体的合成及其光、电学性能研究

利用简单的溶剂热法,在具有不同镓浓度的锌前驱体溶液中得到了Ga掺杂ZnO纳米粉体.采用X射线光电子能谱仪（XPS）、 X 射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱仪（PL）及霍尔效应测试(HES)等研究手段分别对样品的成分、形貌及光、电性能进行了研究．分析了前驱体溶液中镓浓度对产物光、电学性能的影响.