安德森六级撞击采样器采集效率评价方法研究

研究了适用于安德森六级撞击式空气微生物采样器的采集效率评价方法,并搭建了评价系统。将不同粒径的单分散聚苯乙烯微球雾化形成气溶胶,使用空气动力学粒径谱仪分别对采样器上、下游的颗粒物数量浓度进行测量,测量出采样器各级的采集效率,从而计算出采集效率为50%时的空气动力学直径Da50。通过对国产某品牌的6级安德森空气微生物采样器进行评价,测得1~6级的Da50分别为7.2,6.7,4.7,2.9,1.5,0.8μm。     

生物气溶胶采样器采样效率计量评价方法研究进展

对生物气溶胶中微生物的采集、种类鉴别与浓度监测是评估生物气溶胶风险性的关键步骤。生物气溶胶采样器对气溶胶中活性微生物粒子的有效采集，是进行气溶胶危险因子分析的前提。通过对生物气溶胶采样器性能、采样物理效率和采样生物效率的不同计量评价方法进行分析和综述，以期为评价方法的规范一致和标准化提供参考。     

基于空气动力学的浮游菌采样器采集物理效率检测方法的研究

基于空气动力学原理,提出了一种针对浮游菌采样器采集物理效率的新型检测方法,并搭建了检测装置,可以得到连续的采样效率曲线,直观获取不同动力学粒径对应的采集物理效率。分别评价了2款国产及1款进口的浮游菌采样器采集物理效率,结果发现国产采样器采样效率不及进口品牌,质量还有待提升。研究了多分散的亚利桑那超细试验粉尘与单分散颗粒物标物检测结果的差异,发现国产采样器的差异大于进口采样器。所提检测方法有助于提高浮游菌采样器采集物理效率检测的准确性、科学性及检测效率。     

微生物采样器采样效率测试方法研究

为更好的满足市场上不同类型的微生物气溶胶采样器测试需求,进一步指导生物气溶胶采样器的设计、制造、实际应用,提升国产生物气溶胶采样器的研发水平和测试精度,介绍了通过发生粒子模拟微生物气溶胶测试微生物采样器采样效率的荧光法和计数法两种测试装置的组成、测试方法以及数据处理步骤等。同时采用两种测试方法对国产的AGI-30微生物采样器和安德森六级微生物采样器进行测试,得到两款采样器的采样效率结果,以及不同采样条件对采样效率的影响。数据结果表明,AGI-30微生物采样器的采样效率随着发生颗粒粒径的增大而增加,对5μm颗粒的采样效率可达90%以上,且随着采样流量的增大,采样效率逐渐减小。此外,采样时间对采样效率也有明显的影响。安德森六级微生物采样器对8种不同粒径的粒子的采样效率均较高,基本在99%左右,存在随着粒径增大,采样效率增大的趋势。此外,通过两种测试方法的比较,可以明确荧光法和计数法与传统微生物培养法相比较更为简便,且测试过程安全、数据可靠,能够快速得到测试结果。同时荧光法与计数法相比实验过程存在较多步骤,且存在荧光淬灭问题,因此两种方法相比较,可优先选择计数法对生物采样器进行采样效率测试。     

采样流量和孔板间距对浮游菌采样器采集效率的影响

浮游菌采样器作为一种高效的撞击采样器，具有易操作、小巧便携等特点，广泛应用于药厂洁净间、卫生防疫等场所。目前市场上的浮游菌采样器采集效率缺乏科学、高效的评价方法。采用基于空气动力学粒径谱仪的评价方法，分别检测2种国产浮游菌采样器的采集效率，发现采样流量、琼脂高度以及孔板间距(喷嘴到采集板距离)等因素会显著影响浮游菌采样器采集效率。研究表明，在固定采样流量下，孔板距离越近，采集效率越好；在孔板距离固定条件下，随着采样流量增大，采集效率会出现先增大后降低的特性，在采样流量为80 L/min时的采集效率最好；琼脂厚度越大，采集效率越高。该研究对改进浮游菌采样器的结构设计、提高产品质量具有参考意义，有助于提高浮游菌采样器的检测准确性和科学性。     

雾化液滴对湿法采集纳米TiO_2气溶胶的影响研究

为掌握雾化液滴对湿法采集纳米气溶胶的影响作用,考察不同喷雾流量和雾化室尺寸对采集效率的影响,并通过Fluent软件仿真模拟不同尺寸雾化室内雾化液滴的运动状况,了解液滴对湿法采集的影响机理。结果表明,雾化室中的液滴作用以润湿包覆为主,而储液腔中的液滴主要以碰撞凝并实现对气溶胶粒子的捕获,润湿包覆对纳米气溶胶粒子的采集效果大于碰撞凝并的捕获效果。当雾化室和储液腔的喷雾流量均控制为40 mL/min时,湿法采样器的采集效率可达到最高(92%)。仿真和实验结论均表明,雾化室的最佳尺寸是高度为170 mm,内径为60 mm。     

数显式大气采样器检定方法的研究与探讨

随着人们环保意识的不断提升,空气中污染物浓度的测量受到越来越多人的关注,数显式大气采样器也因其读数较为方便等特点,成为目前应用最为广泛的空气采样设备。但现行有效的JJG956—2013《大气采样器检定规程》,只适应于采用转子流量计控制气体流量式大气采样器的检定。本文从采样原理出发,从转子流量计式大气采样器和数显式大气采样器气体流量控制方式不同入手,研究和探讨数显式大气采样器检定过程,分析不同显示流量示值误差计算的方法,进一步保证采样和大气监测工作的准确可靠,以期望对大气环境监测和环境评价工作提供技术支持。     

不同类型颗粒物切割器采样流量与切割粒径关系研究

利用静态箱法可探索美国BGI公司生产的多种旋风式切割器和国产撞击式切割器的采样流量(Q)对50%切割粒径(D₅₀)的影响，结果表明任意一种类型的旋风式切割器，采样流量变化均会导致采集效率曲线平移，流量越大，D₅₀越小。在同一个旋风式切割器中，通过改变流量可实现PM1.0、PM2.5和PM4.0等模式的切换，且采样流量与D₅₀近似成反比，而对于撞击式切割器，D₅₀的平方根与采样流量近似成反比。该研究可作为一种快速评估方法，根据实际流量快速估算其对应的D₅₀,具有一定的应用价值。     

进气流量对PM2.5切割器捕集效率的影响

市面上常见的切割器均规定了固定的工作流量,当进入切割器的气流量不符合其标准工作流量时,就会带来捕集效率的偏差。通过搭建基于静态箱法的切割器捕集效率评价系统,对国产、进口的旋风式PM2.5切割器的捕集效率进行了评价,研究了切割器标准工作流量及该值的70%、80%、120%、130%作为抽气流量时对PM2.5切割器的捕集效率的影响。实验结果表明,PM2.5切割器的Da50会随着进气流量的改变呈现相反的变化趋势,Da50值分布范围为标准工作流量下该值的140%至80%;但捕集效率曲线的几何标准偏差在不同进气流量下几乎不变,对比标准工作流量下的偏移量不超过0.9%。该研究结果对于进一步规范切割器的制造及使用提供参考。     

基于原位稀释技术的口罩颗粒物过滤效率测试仪校准研究

提出以一种原位气溶胶稀释器作为标准器,用于口罩颗粒物过滤效率测试仪的校准方法。该方法可以弥补传统校准方法（标准光度计法和标准滤膜法）在可操作性和溯源性方面的不足。原位气溶胶稀释器以多根限流毛细管组合和气溶胶原位稀释为特点,是一种结构型式满足在口罩夹具位置接入使用的限流式气溶胶稀释器。在工况流量已知的情况下,经过标定的稀释器,可根据校准过程中采集到的上下游差压,计算得到稀释器的稀释比。为证明该流量法稀释比可以直接转化为稀释器所提供的过滤效率参考值使用,文中针对稀释比校准方法进行了讨论。将校准过程类比于对气溶胶颗粒的同轴非等速采样,进行了斯托克斯数的推导计算,说明了所使用限流毛细管的吸入效率接近1。计算得到伴有扩散损失的毛细管内的输送效率大于0.99。使用原位气溶胶稀释器针对典型测量对象开展校准实验,并进行了参考值的不确定度分析。上述内容共同验证了稀释法校准的可行性和有效性。     

Development of a Compact Electrostatic Nanoparticle Sampler for Offline Aerosol Characterization

A compact electrostatic nanoparticle sampler has been developed to support the offline analysis of nanoparticles via electron microscopy. The basic operational principle of the sampler is to electrically charge particles by mixing nanoparticles and unipolar ions produced by DC corona discharge, and electrostatically collecting charged particles. A parametric study was first performed to identify the optimal operating condition of the sampler: a total flow rate (i.e., the sum of the particle and ion carrier flow rates) of 1.0 lpm, an aerosol/ion carrier flow rate ratio of 1.0, and a collection voltage of 4.5 kV. Under the above condition, the sampler achieved a collection efficiency of more than 90 % for particles ranging from 50 to 500 nm. The effect of particle material on the sampler’s performance was also studied. The prototype had lower collection efficiencies for oleic acid particles than for sodium chloride particles in the size range from 50 to 150 nm, while achieving a comparable efficiency in the size range large than 150 nm. Effects of particle diameter, particle material, and total flow rate on the sampler’s collection efficiency are explained by the particle charging data, i.e., charging efficiencies and average charges per particle.     

针尖增强拉曼系统高数值孔径物镜对焦方法研究

为提高针尖增强拉曼系统对焦准确性和效率,提出通过分析CCD相机拍摄的光斑图像的像素值实现自动对焦的方法。首先快速粗调焦缩小调焦范围,然后再慢速细调焦提高调焦精度。实验表明:与Tenengrad评价函数相比,方差评价函数更适用于针尖增强拉曼光谱测量系统自动对焦,聚焦到样品表面时对焦结果的无偏估计标准差<0.25μm,具有较高的重复性和鲁棒性;快速粗调焦可提高调焦效率,避免陷入局部最优解;慢速细调焦评价函数曲线在焦点附近呈现“M”形,可通过二次拟合提高调焦精度。     

Uncertainty assessment for the airborne nanoparticle collection efficiency of a TEM grid-equipped sampling system by Monte-Carlo calculation

A mini particle sampler (MPS) equipped with a transmission electron microscopy (TEM) grid enables convenient particle sampling to subsequent analysis. However, its sampling efficiency involves uncertainties, and accurate sampling efficiency is required for particle collection applications. In this study, the sampling efficiency uncertainties from measured data and models are quantified using Monte-Carlo methods. The Sobol variance-based sensitivity analysis is used to determine the contributions of parameters to the sampling efficiency uncertainties. The results reveal that the sampling efficiency uncertainties from experimental dispersion calibration and theoretical models are generally less than 1% and 9%, respectively. Most sampling efficiency measured data are covered by the efficiency uncertainty range simulated by theoretical models. Pore size and flowrate contribute significantly to the sampling efficiency uncertainties and require control to improve the sampling efficiency precision. Besides, the Cunningham correction factor is also a sensitivity parameter. The utilization of proper models is crucial to support simulations for further process optimization. This study offers a quantitative method for nanoparticle collection efficiency analysis, which will help assess nanomaterials’ workplace exposure.     

计量型紫外显微镜微纳米线宽测量技术的研究

计量型紫外显微镜微纳米线宽测量技术是利用光电倍增管的光电转换效应,将线宽的光学信号转换为电信号,并利用后续信号采样处理电路,提取出线宽的轮廓信号。利用激光干涉仪等精密定位装置,搭建了一套线宽测量系统,对线宽标称值为3 μm的标准样板进行测量,得到的线宽测量值为3.025 μm,与标称值仅相差25 nm。实验表明:该方法可以准确地获取线宽的边界信号,实现线宽的准确测量。     

液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留的不确定度评定

为提高鸡蛋食品安全检测结果准确性,建立了一种液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定鸡蛋中的利巴韦林及其代谢物总残留量的不确定度数学模型。依据SN/T 4519-2016《出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定》中的方法,对整个检测过程进行了不确定度评定。不确定度分量主要来源有测量的重复性、回收率、样品的称量、样品前处理稀释和定容、标准溶液配制、标准曲线拟合及仪器测定引入。经评定鸡蛋中利巴韦林及其代谢物总残留量结果为X=(9.94±0.88)μg/kg, k=2; 其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度分量影响最大。     

Solid-phase microextraction field sampler

To facilitate the use of solid-phase microextraction (SPME) for field sampling, a new field sampler was designed and tested. The sampler was versatile and user-friendly. The SPME fiber can be positioned precisely inside the needle for time-weighted average sampling or exposed completely outside the needle for grab sampling. The needle is protected within a shield at all times, hereby eliminating the risk of operator injury and fiber damage. A replaceable Teflon cap is used to seal the needle to preserve sample integrity. Factors that affect the preservation of sample integrity (sorbent efficiency, temperature, sealing materials) were studied. The use of a highly efficient sorbent for the fiber is recommended as the first choice for the preservation of sample integrity. Teflon was a good material for sealing the fiber needle, had little memory effect, and could be used repeatedly. To address adsorption of high boiling point compounds on fiber needles, several kinds of deactivated needles were evaluated. RSC-2 fiber needles were the more effective. A preliminary field sampling investigation demonstrated the validity of the new SPME device for field applications.     

微波无损检测热障涂层下金属表面裂缝的参数优化

基于微波在介电材料中的传播理论及其对金属界面特性的敏感性, 利用CST-微波工作室(computer simulation technology-microwave studio)对微波检测热障涂层下金属的裂缝进行了仿真计算, 研究了热障涂层的厚度、 裂缝方向对检测结果的影响, 仿真计算了热障涂层厚度为400 μm、 裂缝长边方向平行于矩形波导探头长边的不同宽度的裂缝。结果表明: 热障涂层厚度不同时, 微波检测金属表面裂缝的敏感工作频率不同; 裂缝方向与波导口长边的夹角为50°～55°时检测敏感度低。裂缝宽度小于8 μm时用本研究中的频率范围无法检测, 裂缝宽度在10～30 μm时检测效果不明显, 裂缝宽度在30 μm～1 mm范围内, 裂缝越宽微波的反射系数相位差越大。因此, 在合适的工作频率下能利用微波无损检测技术对热障涂层下金属表面的裂缝进行无损检测。