新型萃取剂CA-12 萃取镓(Ⅲ)的研究

研究了新型萃取剂 CA-12 在盐酸体系中萃取镓(Ⅲ)的最佳萃取条件和性能,考察了各种条件对萃取的影响.用斜率法、等摩尔系列法及饱和容量法确定了萃合物的组成为 GaA3*HA.利用红外光谱考察了萃合物的成键特征,并提出了酸性条件下的萃取反应方程式.     

全萃取法从锌系统中回收铟、锗、镓

为实现从湿法炼锌置换渣硫酸浸出液中提取锗、镓,研制出了螯合型工业萃取剂 H106(叔十三碳烷基异羟肟酸),采用 H106-脂肪酸-煤油作有机相,对萃取、分离锗、镓的诸影响因素作了探索。提出了往 P204-煤油中添加苯乙烯膦酸(SP 酸)作为动力学协萃剂,在萃取铟的同时将铁除去,以消除铁的干扰。采用置换渣硫酸浸出,P204、SP 酸共萃铟、铁,H106共萃锗、镓,分别反萃回收铟、锗、镓的流程,进行了小型连续及扩大试验,获得满意的结果。     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

BHA和OPHA萃取RE(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的研究

本文研究了用新型螯合剂—异羟肟酸的异辛醇—磺化煤油溶液从硝酸体系中萃取RE(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)。重点确定了用苯甲酰异羟肟酸(BHA)和邻苯二甲酰异羟肟酸(OPHA)对钇(Ⅲ)、混合稀土和铁的萃取反应以及影响萃取率的一些参数。这些参数是:萃取剂浓度、水相酸度、平衡时间、溶液中被萃元素的含量和反萃取液—HCI的浓度等。还找到了从混合稀土中除去铁(Ⅲ)的新途径。     

从冶锌工业废渣中提取镓和铟

以P204和TBP作萃取剂,建立了从冶锌废渣中同时提取镓和铟的新工艺。在大于1mol/L酸度条件下,用P204-煤油作萃取剂实现了镓和铟萃取分离。经三级萃取后,铟的提取率达到99%以上,镓的萃取率小于1%。在大于4mol/L酸度条件下,用TBP-煤油作萃取剂可使镓的提取率接近100%,TBP有机相用1.5mol/L氯化铵溶液反萃,镓的反萃率可达99%以上。该提取工艺操作简单,可实现同时提取工业废渣中的镓和铟。     

从冶锌工业废渣中提取镓和铟

以P204和TBP作萃取剂,建立了从冶锌废渣中同时提取镓和铟的新工艺。在大于1mol/L酸度条件下,用P204-煤油作萃取剂实现了镓和铟萃取分离。经三级萃取后,铟的提取率达到99%以上,镓的萃取率小于1%。在大于4mol/L酸度条件下,用TBP-煤油作萃取剂可使镓的提取率接近100%,TBP有机相用1.5mol/L氯化铵溶液反萃,镓的反萃率可达99%以上。该提取工艺操作简单,可实现同时提取工业废渣中的镓和铟。     

用溶剂萃取法从碲铋矿盐酸浸出液中分离碲(Ⅳ)与铁(Ⅲ)的试验研究

研究了用异丙醚和TBP从碲铋矿盐酸浸出液中以分步萃取法分离铁与碲。用异丙醚萃取分离铁,萃取条件为溶液酸度7.2mol/L,Va/Vo=3/4,萃取时间1.5min;用蒸馏水反萃取,反萃取时间1.0min,反萃取相比Va/Vo=1/1。铁萃取率为99.92%,碲萃取率仅1.60%,铁与碲分离效果很好。萃余液中的碲用30%TBP-煤油溶液萃取,萃取条件为酸度6mol/L,萃取相比Va/Vo=1/2,萃取时间2min;用蒸馏水反萃取,反萃取相比Va/Vo=1/1,反萃取时间10min,1次2级萃取碲,1次4级反萃取碲,碲反萃取率接近100%。     

用氨化P_(507)对龙南稀土萃取分组钕—钐的研究

一、前言 用P_(204)作萃取剂,萃取分组分离镧系元素,多年来的实践证明,存在着某些公认的缺点。这就是难反萃、易乳化、反萃不完全等。因此,人们不断地寻找新的萃取剂和新的萃取方法。     

二-n-己基硫醚萃取Au(Ⅲ)和Au(Ⅲ)的反萃

本文研究了二-n-己基硫醚的二甲苯溶液从盐酸介质小萃取Au(Ⅲ)的规律,提出了萃取机理,较满意解释了萃取过程及萃合物的组成。应用硫脲作反萃剂,可将萃至有机相中的Au(Ⅲ)反萃至水相,效果很好。     

伯胺N-1923萃取硫酸铬(Ⅲ)

文中介绍伯胺N-1923萃取硫酸铬的条件及机理,铬与铁的分离,以及含铬有机相的反萃。     

不同磷酸酯萃取剂从硫酸体系萃镓性能研究

对比研究了不同磷酸酯萃取剂P204、P507、P535的萃镓性能。研究表明,P204、P507只能在较低的硫酸浓度下萃镓,在硫酸浓度超过10g/L后萃取率显著降低。而P535可实现高酸度(20g/L)硫酸体系直接萃取镓,并能实现Ga与Zn、Cu、Ge的高效分离,分离系数β_(Ga/Zn)、β_(Ga/Cu)、β_(Ga/Ge)可分别达到4 573、1 663、651。P535有望运用于锌湿法冶炼渣高酸浸出液萃取回收镓。     

P204从硫酸体系萃取镓性能研究

研究了P204从硫酸体系萃取镓的性能,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、浓度等对镓萃取与反萃的影响并绘制等温线,确定并模拟逆流试验过程。结果表明:料液含0.3g/L Ga^3+,pH=1.2,有机相采用20%P204(体积分数)+磺化煤油,按相比O/A=1∶3,25℃萃取8min,经过3级逆流萃取,镓萃取率可达到99.33%,负载有机相用1.0mol/L H2SO4溶液反萃,按相比O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经过3级逆流反萃,镓反萃率达98.99%,镓浓度富集近30倍。反萃液中的镓经氨水中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

用二(2-乙基己基)次膦酸的甲苯溶液从硝酸盐介质中液液萃取Ga(Ⅲ)

镓在电子工业中有着不可替代的地位和大量的需求。镓通常以极少量存在于拜耳工艺溶液、锌生产废渣及燃料灰中。将镓与相关的金属如 Al、Zn、Fe等分离一般较难 ,而溶剂萃取法被认为是分离金属镓的最有希望的方法之一。Mandar　 T.Naik通过试验研究了从硝酸盐介质中液液萃取镓 ,所用的萃取剂为高纯度 ( 98.3 %和 97.9% )二 (乙乙基己基 )次膦酸 ( PIA8)和二 ( 2乙基己基 )磷酸 ,稀释剂为分析纯甲苯。含镓料液由金属镓在浓硝酸中溶解并经稀释而得 ,所有其它试剂均为分析剂。试验在 ( 3 0 0± 1) K(温度效应除外 ) ,相比 =1∶ 1条件下于分液…     

TAB-182、NTAB-182和TOA萃取T1(Ⅲ)的研究

本文研究了TAB-182、NTAB-182和TOA对T1(Ⅲ)的萃取。比较了三种萃取剂对T1(Ⅲ)的不同萃取性能及萃合物的结构,得出三种萃取剂在酸性体系中有较高的萃取率及T1(Ⅲ)与Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)分离的可能性。     

用Kelex100由高碱度铝酸钠溶液中萃取镓

用Ｋｅｌｅｘ１００从高碱度铝酸钠溶液中萃取回收镓，反萃获得的含镓液经适当处理后电解得纯度为９９．９９％金属镓。萃取体系引入加速剂后可以加快萃取速率。     

氧压酸浸炼锌流程中置换渣提取锗镓铟

为从锌精矿氧压酸浸炼锌工艺的置换渣中提取锗镓铟元素,对二段浸出-萃取分离锗镓铟铜工艺进行研究,锌电积废液用于一段浸出,H2SO4-HF混酸用于一段浸出渣的二段浸出;一段浸出液分别采用二(2-乙基已基)磷酸(P204),C3~5氧肟酸+二(2-乙基已基)(P204)磷酸及5-壬基水杨醛肟(CP150)分别萃取铟,锗镓及铜;二段浸出液用C3~5氧肟酸萃取提锗,萃余液加入氟化钠沉淀氟硅酸钠。试验结果显示,一段浸出用酸度为3.1 N的湿法炼锌电积废液,液固比4∶1,初始氧分压0.4 MPa,150℃,经3 h的二级浸出后,浸出渣率约为15%,铟镓铜锌4个元素的浸出率都达到98%,而锗浸出率约为80%;一段浸出残渣用H2SO4-HF混酸浸出,其氟/硅摩尔比4.2∶1.0,硫酸浓度为2 N温度80℃,液固比3∶1,浸出时间为5 h,一段浸出残渣中锗几乎完全浸出;一段浸出液在pH 2.0~2.2,30%二(2-乙基已基)磷酸萃取,部分铁与几乎所有的铟被萃取,用2 N盐酸反萃,铟、铁的反萃率分别为98.28%和2.79%,可达到铟铁的分离;萃铟余液用3%的氧肟酸+10%二(2-乙基已基)磷酸-煤油协萃锗、镓,铁也发生共萃,锗、镓和铁的单级萃取率均在90%以上,采用次氯酸钠反萃,锗反萃率近100%,且Ge/Ga和Ge/Fe的反萃分离系数分别为10836和318.7。用3 mol·L-1的硫酸,相比(W/O)1∶2反萃镓,镓的一次反萃率达97.5%。二段浸出液采用10%C3~5氧肟酸-煤油萃取,相比(O/W)为1.2∶1.0,锗的单级萃取率达到98.31%。经30%次氯酸钠溶液反萃,锗的一次反萃率达到98.83%,萃余液加入氟化钠,氟硅化物的沉淀率为90%左右。沉硅滤液经补充氢氟酸后返回二段沉出,锗的浸出仍可达到较完全的浸出。该工艺无废液排放,并且通过与湿法炼锌流程的物料交换而变得简化。     

“P204+YW100分段协萃锗、镓”的工业试验及其述评

本工艺是研究在 H_2SO_4介质中用全萃法萃取锗和镓,萃取剂为 P204,协萃剂是 YW100,反萃剂分别为氨水和 H_2SO_4,原料液为株洲冶炼厂萃铜余液,其锗、镓含量为:Ge0.095～0.12g/L、Ga0.13～0.16g/L。锗和镓的日处理量分别为2.9和2.54m~3,锗连续运转60天,镓连续运转30天,锗和镓的平均萃取率分别为97.5和95%,反萃率分别为56和～100%,为试生产提供了可靠的依据。     

钒渣无焙烧酸浸液萃取分离试验研究

系统研究了转炉钒渣无焙烧酸浸液中钒与铁的萃取分离情况。进行萃取-反萃单因素试验,分别考察萃取温度、初始p H值,萃取剂组成、萃取相比,萃取、反萃时间,反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取和反萃结果的影响。萃取试验结果表明:在常温(20℃),浸出液p H2.0,有机相组成20%P204+5%TBP+75%磺化煤油,相比(O/A)1∶1,震荡时间5 min条件下,钒的一级萃取率达到74.49%,铁的萃取率仅为1.92%,其他离子不进入有机相;该条件下进行四级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。反萃试验结果表明:反萃时间4 min,反萃剂浓度200g/L,反萃相比(O/A)5∶1时,钒的反萃率达98.58%,有机相中的铁不进入反萃水相,提钒酸浸液得到净化。     

P_(204)萃取含铜酸性废水中铁的研究

本文采用P204萃取剂对湿法炼铜酸性废水中的铁进行了萃取反萃研究。研究了混合时间、P204体积浓度和相比对萃取铁的影响,同时检测了萃取过程中水相硫酸浓度的变化。针对本试验研究的原料液,采用50%P204在相比(O/A)为9/1时进行萃取,Fe3+的萃取率达到85.96%。采用6N盐酸溶液对负载Fe3+的50%P204有机相进行反萃,当反萃相比(O/A)达到1∶9时,Fe3+的反萃率达到77.44%。     

硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究

开展了硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究,详细考察了萃取与反萃过程条件参数对镓萃取与反萃的影响,绘制了萃取与反萃等温线,并模拟了多级逆流试验。结果表明,含290 mg/L Ga~(3+),pH=2.0的硫酸镓溶液,采用有机相体积分数为15%Cyanex272+85%磺化煤油,控制O/A=1∶4,萃取温度25℃,萃取时间10min,经4级逆流萃取,镓萃取率为99.50%;负载镓有机相,用100g/L H_2SO_4溶液反萃,控制O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经4级逆流反萃,镓反萃率为98.11%,镓富集于反萃液中,富集倍数近40倍。经中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。