简便紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量

目的研究利用紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量的方法。方法以阿司匹林-水杨酸体系为研究对象,通过采集标准溶液的紫外光谱,确定体系最佳吸光度,并绘制不同浓度对应的标准工作曲线。结果水杨酸在1.0～50.0μg·m L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,3个不同浓度样品的相对标准偏差范围为0.93%～1.20%,样品回收率范围为93.74%～98.64%。结论该法操作简便,试剂廉价易得,适用于大批量阿司匹林中游离水杨酸含量的快速定量测定。     

分光光度法高锰酸盐指数自动分析仪应用研究

目前采用国标法GB/T11892—1989检测高锰酸盐指数具有检测流程复杂、测试时试剂及水样使用量大、废水处理成本高等缺点。本文采用分光光度法方式测定水质COD_Mn并结合自动分析仪方式,可使方法检出限为0.037mg/L,最低检测质量浓度为0.2 mg/L,低于国标方法的测定下限0.5 mg/L。精密度测试结果显示,相对标准偏差范围为1.07%～4.28%。准确度测试结果显示,相对误差为1.2%。当检测标准物质结果在真值的允许误差范围内,采用加标回收法对实际水样的加标回收率范围为91.6%～103.0%。此外,与国标滴定法的相对误差范围为±6.3%。该方法具有人为误差小、试剂和样品消耗少等优势,且精密度和准确度较好。     

利用不稳定Konig体系的中间产物光度法快速测定水中氰化物

以异烟酸、双甲酮分别作为Konig反应的开环、缩合试剂,产生的聚甲炔染料在该异烟酸-双甲酮体系中易分解,该体系为不稳定的Konig体系,但其中间产物具有较高的摩尔吸收系数（ε）,采用分光光度法获得其中间产物的A～t曲线,相应建立了快速测定氰化物的新方法。在拟定的实验条件下,该体系的中间产物在531 nm处产生最大吸收,ε为2.36×10⁴ L/（mol·cm）,其A～t曲线呈近似平顶峰型,氰化物浓度在0.010～0.800 mg/L范围内与A～t曲线中的A_max呈良好的线性关系（R=0.999 8）,单个样品的测试时间小于5 min。该方法用于焦化废水中氰化物的测定,回收率在97.9%～101.1%之间,RSD≤1.5%,其测定值与标准方法的测定值吻合,该研究为将Konig反应拓展应用至不稳定体系提供技术参考。     

唑啉草酯的液相色谱分析方法研究

目的：建立检测唑啉草酯含量的液相色谱分析法。方法：选用Poroshell 120 EC-C18液相色谱柱，以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相，在检测波长为258 nm下对唑啉草酯进行定性和定量分析。结果：该方法在0.099 5～3.98 g/L的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 86），相对标准偏差为0.643%，加标回收率在96.4%～101.8%之间。结论:该法简便、快速，具有良好的精密度和准确度，可用于合成样品中唑啉草酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定鲁米诺试剂稳定性研究

建立了鲁米诺试剂体系的高效液相色谱分析方法,并用该方法测试了鲁米诺体系中鲁米诺的稳定性。结果表明,优化实验条件下,鲁米诺的保留时间为4. 282 min,出峰效果较好,标准溶液在0. 1～4 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,平均加标回收率为90. 31%～99. 05%,相对标准偏差RSD≤2. 93%。在10周内鲁米诺试剂没有明显变化,色谱峰面积偏差≤5%,稳定性良好,该方法具有操作简便、结果准确、精密度良好的优点,可用于对鲁米诺试剂进行检测分析。     

牛奶中抗生素快速检测试纸的研制

制作了牛奶中抗生素的快速检测试纸。探讨了TTC浓度、菌液浓度、浸泡时间等条件对试纸检测结果的影响。实验结果证明,抗生素检测试纸制作的最佳条件为:将中速滤纸浸泡在2%浓度的TTC试剂中5 min,干燥30 min。应用本试纸测试市售散装牛奶和袋装牛奶中氯霉素的含量,并与国标法检测结果相比较基本一致。检测试纸具有简便、快速、成本低等优点。     

GC-MS法测定油辣椒中16种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定油辣椒制品中16种邻苯二甲酸酯的检测方法。样品用溶剂提取、冷冻离心后直接进样,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)进行定性和定量分析。优化了萃取试剂、离心温度、定量离子等参数。该方法所测20～2000μg/L范围内具有良好的线性关系(各相关系数R在0.9990～0.9998之间)。在30～1000μg/L加标浓度范围内,平均回收率为78.1%～118.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%之间。该方法简便、快速,适合于大批量油辣椒样品的邻苯二甲酸酯日常检测工作。     

紫外分光光度法快速定量分析松香甘油酯

利用紫外分光光度计建立了一种快速检测松香甘油酯含量的方法。松香甘油酯溶液的吸光度与浓度的工作曲线方程为:A=0.0261b+0.01032,R~2=0.9996,在10.00～32.50 mg·L~(~(-1))范围内线性关系良好,精密度和稳定性实验的RSD分别为0.28%～0.84%、1.67%～2.17%,回收率为99.3%～101.4%,RSD为1.16%。同时建立了松香和松香甘油酯混合体系的定量分析方法。当混合物浓度为10 mg·L~(-1)时,松香甘油酯含量与吸光度为线性关系:y=-0.2416x+0.4948,R~2=0.991。该方法不仅能分析松香甘油酯的纯度,也能跟踪测定松香与甘油酯化反应过程的转化率和进程。     

抑制荧光猝灭法测定痕量双酚S的研究

建立了一种吖啶橙-Fenton试剂荧光光谱法测定双酚S含量的方法。在酸性介质中，吖啶橙能被Fenton试剂产生的羟自由基氧化并引起荧光猝灭，而双酚S能够抑制羟自由基对吖啶橙的氧化作用，其抑制荧光猝灭程度在一定范围内与BPS的浓度呈线性关系。研究结果表明，在最佳实验条件下，双酚S浓度在2.5×10^-8～1.5×10^-7 mg/L范围内与吖啶橙荧光强度变化ΔF呈良好的线性关系（R=0.996 55）,检出限为2.661×10^-9 mg/L。该测定方法简便、快速、需样量少、灵敏度高，加标回收率为96.02%～101.4%。     

沉积物中铜和铅的微波消解法研究

采用微波消解对沉积物进行前处理,对5种不同消解试剂的消解结果进行了研究,实验证明,硝酸:氢氟酸=5∶1消解试剂更为充分的消解沉积物样品,回收率为96%～104%,相对标准偏差为3.7%～3.8%,该消解试剂能更快速、准确分析沉积物中铜、铅.     

一种总磷分析仪试剂在煤化工废水监测中的应用研究

IL500P自动总磷分析仪测定煤化工废水磷酸盐含量时，所用进口试剂价格昂贵，因此开发了一种适用于该仪器的自制试剂。介绍了自制试剂的配制方法和过程，对自制试剂进行了标准曲线线性回归、方法检出限和测定下限确定及准确度分析，对比了自制试剂和原装进口试剂测定煤化工废水中磷酸盐含量的检测结果。应用表明：自制试剂标准曲线的线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 mg/L，相对标准偏差为0.68%～1.02%；使用自制试剂与原装进口试剂分别测定煤化工废水实际水样相对误差范围为-2.83%～1.73%。     

非标记金纳米粒子共振光散射法检测汞离子

在pH 7.3的磷酸盐缓冲溶液中,汞特异性寡核苷酸与汞结合,使金纳米粒子在高盐浓度下聚集,导致体系的共振光散射增强,在4.4×10-8～5.0×10-7 mol/L范围内,散射光强度的改变值与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为ΔIRLS=0.756+119.94 c(×10-7 mol/L),r2=0.998,检出限为1.3×10-8 mol/L。用于环境水样检测,回收率在96.4%～106.8%,该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高。     

磷酸-乙酸体系中乙酸含量的气相色谱分析方法

针对目前磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量分析方法准确度低、操作繁琐的问题，提出了一种以丙酸为内标物采用气相色谱快速测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸含量的方法。通过加标回收实验、精密度实验、与文献方法对比测试实验、磷酸浓度干扰实验来验证本方法的准确性与适用性。结果表明，乙酸的空白加标回收率为97.67%～104.55%，样品的加标回收率为97.72%～104.35%，多次测定结果的相对标准偏差为1.26%；与文献方法对比发现，本方法的准确度较高；当磷酸浓度在0～70%（质量分数）时，乙酸的分析结果基本不受磷酸含量的影响。由此说明，该色谱分析方法可准确、快速、简便地测定磷酸-乙酸混酸体系中乙酸的含量，对相关行业乙酸含量的分析具有重要意义。     

高分辨等离子体质谱仪测定常用电子级有机试剂中29种金属杂质

建立了常用电子级有机试剂中29种金属杂质同时测定的方法,样品经蒸发氮吹处理后,高分辨等离子体质谱仪(HR-ICP/MS)检测,29种金属杂质的检出限为0.1μg/kg,线性相关系数均≥0.999,加标回收率在98%～110%,相对标准偏差在0.39%～1.62%。该方法操作简便,能够灵敏、快速、稳定地测定有机试剂中的29种金属杂质,符合电子级试剂的检测需求。     

微量QuEChERS/气相色谱质谱法快速测定土壤中15种农药残留

为实现瓜菜种植土壤中常见农药的快速、灵敏测定,以改进的微量QuEChERS(μ-QuEChERS)辅助超声提取法,结合气相色谱质谱(GC-MS)分析,建立了土壤中15种农药残留的同时快速检测方法。土壤中15种农药残留采用含有V(1%乙酸的乙腈)∶V(二氯甲烷)=2∶1的混合溶液提取,上清液经过w(N-丙基乙二胺(PSA))∶w(C_(18))=3∶1混合吸附剂与无水Na_2SO_4净化。目标物在TG-5MS弱极性石英毛细管柱进行GC分离,以电子轰击电离源(EI)、选择离子监测(SIM)模式的外标法定量。结果表明,超过13种有机污染物在1.0～1 000μg/L范围内呈良好线性关系,且相关系数(r)均超过0.990。所建方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.1～1.2μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5～4.3μg/kg。3个不同添加浓度(5.0、50、200μg/kg)的回收率在73.2%～114.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)在1.1%～11.4%范围内。将所建方法应用到海南南渡江流域瓜菜产区土壤中农药残留检测中,观察到土壤中均含有滴滴涕(DDT)、六六六(BHC),且均存在农药多残留情况(≥7种),其中联苯菊酯检测浓度最高。方法简单、快速且灵敏,有机试剂种类和用量少,适合土壤中15种常见农药多残留的同时、快速、批量检测。     

水中氟化物现场快速测试盒的研制

基于氟试剂分光光度法的显色原理,采用目视比色法和试剂定量包装技术构建氟化物现场快速测试盒。该测试盒具有便于携带、操作简便、快速、测试结果准确等特点,测试范围为0.05～1.20 mg/L。     

全自动间断化学分析法快速测定污水中的无机氮

为探究全自动间断化学分析仪-分光光度法对污水测试的适用性,采用全自动间断化学分析仪批量快速检测农村生活污水、城市污水、养猪沼液和垃圾渗滤液中的无机氮浓度,并与相同测试原理的国家标准或行业标准方法(以下简称"标准法")比对,分析其适用性及影响因素。结果表明:该方法对氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮检出限分别为0.011、0.005 mg/L和0.017 mg/L,精密度RSD均小于5%;4种污水样本检测结果与标准法数据显著相关,相关性系数r在0.9999~1.0000,RSD均在20%以内。对农村生活污水、养猪沼液和垃圾渗滤液适用性较好,准确度高,相对误差均≤±10%,但对浓度较低、成分复杂的城市污水,准确度略低,相对误差>±20%。该方法样品和试剂用量比标准法分别节省60%、76%~98.5%,废液产生量降低92%,测试时间效率提升3倍,但需注意试剂类型、稀释倍数和反应器皿等因素对测试结果的影响。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

汽油中MTBE的傅里叶红外光谱分析方法研究

傅里叶红外光谱技术由于检测限低,灵敏度高,快速测定、选择性好等优点,被广泛应用于油品质量检测中。本文利用该方法研究了MTBE的红外光谱特性,在校正集浓度范围(0.6%～20%)内,浓度与吸光度呈现较好的线性关系,其线性相关系数为0.999 27,检测限为0.12%,并结合经典最小二乘法预测了汽油样品中MTBE的含量,结果显示,该方法准确、方便,能够满足汽油中MTBE含量快速检测的要求。     

高效凝胶过滤色谱法测定皂角米中多糖组分

采用高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定皂角米中多糖组分的含量，以水凝胶色谱柱Ultrahydrogel?Linear300 mm×7.8 mmid×2为分离柱；以0.1 mol/L硝酸钠为流动相；流速：0.8 mL/min；柱温：40℃。试验表明，多糖组分1#(M_w=2 115 637),2#(M_w=12 516),3#(M_w=418)在质量浓度0.10～5.00 g/L之间，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数γ为0.999 5,0.999 2,0.999 0(n=5)，方法检出限为0.056,0.053,0.050 g/L，加标回收率为96.7%～102.0%,96.0%～101.6%,94.0%～103.6%，相对标准偏差为0.63%～1.81%,0.81%～1.94%,1.01%～2.03%(n=6)。该方法操作简便，具有良好的重复性和回收率，可用于皂角米中多糖组分的检测。