固体光气合成硝唑尼特的工艺研究

采用固体光气代替传统的腐蚀性强、污染大的二氯亚砜作为酰氯化试剂,以乙酰水杨酸为起始原料,在无水环己酮溶剂中经酰氯化、酰胺化合成硝唑尼特.通过单因素试验和正交试验考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂种类等因素对反应的影响.结果表明:主要因素的影响程度为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比＞催化剂种类＞酰氯化反应温度＞酰氯化反应时间.较佳的工艺条件为乙酰水杨酸与固体光气的摩尔比为1∶0.40,乙酰水杨酸与2-氨基-5硝基噻唑摩尔比为1∶1.1,以三乙胺作催化剂与缚酸剂,酰氯化反应温度为60℃,酰氯化反应时间为8h,收率可达80.6％(以乙酰水杨酸计).     

曲酸双棕榈酸酯的制备和性能

研究了新型美白剂曲酸双棕榈酸酯的合成。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与曲酸的缩合两步反应完成。对棕榈酰氯制备过程中棕榈酸与PCl3的摩尔比、反应时间等工艺条件进行了考察,获得了适宜的棕榈酰氯的制备方法。采用了正交实验法对曲酸与棕榈酰氯的缩合反应(酯化反应)的工艺条件进行了优化,获得酯化反应的最佳工艺条件为:n(曲酸)/n(棕榈酰氯)为1 0/2 5,反应温度为35℃,反应时间为2h,丙酮用量为18mL/g曲酸,吡啶用量为3mL/g曲酸。在此条件下,酯化转化率可达88 9%,重结晶纯化得熔点为92℃～94℃的白色固体产品。     

苯菌酮的合成工艺

以2-甲氧基-6-甲基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,经过溴化反应、酰氯化反应和傅克反应制备得到标题化合物。通过对单元反应的条件优化,确认了最佳合成工艺:溴化反应中,以二氯乙烷为最佳反应溶剂,催化剂干燥铁粉最佳用量为14.3 mmol;酰氯化反应中,磺酰氯为最佳的氯化试剂;傅克反应中,最佳催化剂为四氯化钛,催化剂用量为2.2mmol。3步反应总收率为77.1%,化合物结构经过~1HNMR和~(13)CNMR确证。     

高纯度聚酯原料对苯二甲酸二甲酯的合成

<正>烟台泰和新材料股份有限公司以羧酸、酰氯化试剂和甲醇为原料,制备了高纯度对苯二甲酸二甲酯,在反应物料比为:m(氯化亚砜)∶m(对苯二甲酸)=3.0∶1、m(甲醇)∶m(对苯二甲酰氯)=2.9∶1,催化剂DMF的质量分数为对苯二甲酸质量分数的2.1%,反应温度55~105℃,合成压力94.8~96.8 k Pa的优化工艺条件下,所制备的产品纯度99.90%。     

2,4—二氯苯氧乙酰氯的合成

本文叙述了以２，４－熵酸为原料，分别用五氯化磷，光气为酰氯化剂合成２，４－滴酰氯的方法，两法均有较高的收率，尤以光气法更为经济合理。     

高纯度聚酯原料对苯二甲酸二甲酯的合成

以羧酸、酰氯化试剂和甲醇为原料,制备了高纯度对苯二甲酸二甲酯,得出合适的反应物料比为:m(氯化亚砜)∶m(对苯二甲酸)=3.0∶1、m(甲醇)∶m(对苯二甲酰氯)=2.9∶1,催化剂DMF的质量分数为对苯二甲酸质量分数的2.1%,反应温度55~105℃,合成压力94.8~96.8 k Pa。在优化工艺条件下,所制备的产品纯度99.90%。产品经熔点测定仪、红外光谱仪和核磁共振仪确证。     

1,4-二棕榈酰羟脯氨酸的合成

对化妆品用皮肤抗衰老剂1,4-二'棕榈酰羟脯氨酸的合成工艺进行了研究。该合成由棕榈酸的酰氯化和棕榈酰氯与羟脯氨酸的缩合两步反应组成。对棕榈酰氯与羟脯氨酸缩合反应的摩尔比、反应时间、反应温度、反应介质、pH等因素进行了考察,得到了适宜的反应条件为:丙酮体积分数为50%、n(羟脯氨酸):n(棕榈酰氯)=1:2.5、pH=9~10、反应温度15°C、反应时间4 h。并对反应进行了四因素三水平的正交优化。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

光气法合成农药中间体酰氯

酰氯是农药工业的重要中间体。例如:邻氯苯甲酰氯是除虫脲的重要原料;邻甲基苯甲酰氯是灭锈胺的重要原料;1,3-二氯苯甲酰氯是TH 6038的重要原料等。酰氯的生产,通常采用的酰化剂是氯化亚砜、三氯化磷,另外,光气亦可用作酰化剂。我们用上述酰化剂进行了酰氯合成,试验结果表明:用光气法酰氯化具有反应周期短、成本低、三废处理容易、收率高等优点。光气法又可分为加热熔融和溶剂法两种,经试验,溶剂     

间三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

以间甲基苯甲酰氯为起始原料,经侧链氯化反应、氟化反应和酯化反应合成了间三氟甲基苯甲酸甲酯。主要解决了氯化光源、氟化催化剂和酯化缚酸剂等关键技术,为工业化生产提供了可行的工艺条件。     

利用固体光气“一锅法”合成驱蚊剂DETA

[目的]开发驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺(DETA)的合成新路线。[方法]以固体光气为绿色酰氯化试剂,吡啶为缚酸剂和引发剂,以间甲基苯甲酸、二乙胺为原料,采用一锅法合成驱蚊剂N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺。[结果]在优化的反应条件下,N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的收率为97.6%,纯度大于99%。[结论]该合成方法反应条件温和,反应时间短,产率高,为N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成提供了新的方法。     

棕榈酸异丙酯的合成工艺研究

以棕榈酰氯、异丙醇为原料,用氢氧化钠作缚酸剂,直接反应合成了棕榈酸异丙酯(IPP)。分析和讨论了原料棕榈酰氯与异丙醇的物质的量比,缚酸剂种类,缚酸剂用量,反应温度,反应时间对产物收率的影响,得出了最优条件。在该条件下,IPP的产品纯度可以达到99%以上,收率88.6%。     

手性樟脑磺内酰胺合成工艺的研究

樟脑磺内酰胺是一种重要的手性助剂,被广泛应用于不对称合成领域。主要探讨了以天然樟脑为原料,依次经过磺酰化、酰氯化、酰胺化、环化、还原五步反应合成出目标产物樟脑磺内酰胺的工艺。考察了反应时间、温度、试剂、催化剂等对收率的影响,最后确定了最佳反应条件,使反应的总收率有了较大的提高。     

棕榈酸异丙酯的绿色合成工艺研究

以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,棕榈酸和异丙醇为原料,采用4A分子筛吸附脱水技术合成棕榈酸异丙酯。通过单因素试验,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,并通过正交试验优化确定最佳合成工艺条件为:n(异丙醇)∶n(棕榈酸)=2.5∶1、活性炭负载对甲苯磺酸的用量为棕榈酸和异丙醇总质量的8%、反应温度为78~98℃、反应时间为5h。在该反应条件下棕榈酸的转化率为97.33%。     

非离子表面活性剂棕榈酸异丙酯的合成研究

棕榈酸异丙酯(IPP)是一种低粘度亲油类的非离子型表面活性剂,大量用于护肤霜和蜜类化妆品中.它的合成方法主要有4种[1,2]:1.在磺酸型离子交换树脂存在下,丙烯与棕榈酸并流通过反应床.2.以沸石负载锌作催化剂,在2758 kPa压力下,棕榈酸同丙烯快速合成棕榈酸异丙酯.3.以棕榈酸、异丙醇为反应物,直接酯化合成棕榈酸异丙酯.4.以含棕榈酸的油脂为原料(如椰子油或棕榈油),与过量的甲醇在常压下、催化剂存在下进行醇解反应,再经进一步酯交换、分馏制得.棕榈油是天然可再生资源,利用棕榈油提取得到的棕榈酸天然、安全、可靠.本文以棕榈油为原料,从中提取棕榈酸,再以棕榈酸、异丙醇为反应物,以改性氧化锆或SO42-/ZrO2固体超强酸作为催化剂直接酯化合成棕榈酸异丙酯.得到了直接酯化法合成棕榈酸异丙酯的最佳工艺参数.收率在90%以上,棕榈酸异丙酯纯度达98.6%.     

抗癫痫药物奥卡西平的合成

以10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)为原料,通过酰氯化、氨解、水解得到抗癫痫药物奥卡西平,总收率达72%左右,纯度大于99%。在10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)酰用量为20 g的情况下,氯化反应的优化条件为:温度105℃,反应时间3.5 h,催化剂用量7.2 g,溶剂甲苯140mL,反应收率在86%左右。应用双(三氯甲基)碳酸酯替代光气,避免了有毒危险性试剂的使用,工艺简洁、操作方便。     

酯交换法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺改进

以L—抗坏血酸和棕榈酸乙酯为原料，H2SO4为催化剂，酯交换法合成L—抗坏血酸棕榈酸酯。研究了L—抗坏血酸与棕榈酸乙酯的物质的量比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等工艺条件对产率的影响。工艺条件优化后，产率达到75％，产品质量符合GB16314——1996标准。     

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。     

纳米级固体超强酸SO42-/TiO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。