重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定

采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

土壤样品中氯元素测试方法验证

采用X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法两种分析方法同时测定土壤样品中的氯(Cl)含量。X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法的检出限分别为7.3μg.g~(-1)和5.6μg.g~(-1),准确度分别为0.006～0.034与0.005～0.029,精密度分别为3.90%～12.84%与3.31%～8.90%。通过实验验证,最终采用X射线荧光光谱法为测试土壤样品中氯含量的主要方法,而膜扩散-分光光度法可为测试样品中高含量的氯提供有效的方法保障。     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

超声水浴-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量硒元素

建立一套优化改善HJ 680—2013环境标准检测的方法,以原子荧光光谱法测定土壤和沉积物样品中痕量硒元素,前处理经超声水浴和氮气保护消解。试验对象为GBW07430、GBW07446和GBW07452等3种国家土壤成分分析标准物质,探讨11种消解体系对多种类型样品中痕量硒元素测定结果的影响,筛选得到痕量检测的最佳实验条件。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸(体积比为2:0.5:0.5:0.5:0.5)消解体系,超声水浴法为消解前处理样品的方法,消解时间为0.5 h。硒元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具有良好线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,检测下限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.63%～2.19%,样品加标回收率范围为92.3%～109%。     

ICP-AES法测定赣南脐橙园土壤中有效钙和镁

本文建立了用pH=7的乙酸铵溶液作浸提剂,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定赣南脐橙园土壤中有效钙和有效镁含量的方法。采用土壤标准物质(GBW07417a)验证了该方法的可靠性。用该方法快速、精准地测定了赣南脐橙果园土壤18个样品中的有效钙和有效镁的含量,为脐橙的产量提升和口感的改善能提供了积极的参考意义。     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

赶酸仪外加热测定土壤中有机质含量

以Ag_2SO_4为催化剂,在硫酸、重铬酸钾溶液中,采用赶酸仪外加热消煮促进有机质氧化分解,并计算土壤有机质的含量。方法检出限为0.102g/kg,检出下限为0.410g/kg。对国家标准物质GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析验证,测定分析结果与标准值吻合。操作简便快捷,准确性高,满足土壤样品中有机质的测定,适用于批量土壤样品测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

岩石热解法测定页岩中有机碳

有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯杂质含量的测定及其准确度分析

氯甲酸甲酯是工业常用溶剂氯甲酸乙酯的主要杂质,其含量对于氯甲酸乙酯的使用造成一定的影响。利用"气相色谱法"对氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量进行了测定,并用"面积归一化法"定量化计算了氯甲酸乙酯样品中氯甲酸甲酯的含量。使用已知氯甲酸甲酯含量(0.005%、0.025%、0.05%、0.075%、0.1%)的标准氯甲酸乙酯样本,对采用该方法测定氯甲酸甲酯含量的分离度、准确度、精密度及稳定性进行了验证,说明"气相色谱法"能够准确测定对氯甲酸乙酯中氯甲酸甲酯的含量。     

鲁南典型山地丘陵地区土壤中氯含量的ICP-MS法测定

氯是农作物生长必需的微量营养元素之一。本文中,采集鲁南典型山地丘陵地区10个区县的土壤样品,利用土壤溶解差速离心法,建立一种辅助电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测土壤中氯含量的方法。土壤样品测定结果发现,位于临沂市蒙阴县的采样点氯的含量最高,达到了115.25 mg/kg;位于枣庄市峄城区的采样点氯的含量最低,为13.83 mg/kg。这种方法检出限为0.075381μg/L,相对标准偏差位于2.05%~3.89%之间。这为研究鲁南典型山地丘陵地区种植作物在氯元素作用下的生长、产量、品质以及含氯化肥、农药的施用在一定程度上提供了重要的科学参考,同时也为进一步研究土壤中氯同位素的地球化学特征奠定基础。     

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。