扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10~(-6),相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率在93.8%～106.5%之间。此方法操作简单、快速,实验结果准确、可靠,适合土壤样品中氯分析测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

实验将样品经650℃高温灼烧后,以王水(1+1)溶液,王水和Fe3+作用下,在聚四氟乙烯密封罐中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,以硫脲溶液解脱金后,185Re做内标,直接进行金的电感耦合等离子体质谱法测定。该方法的检出限为0.3ng/g,以GBW07242,GBW07805,GBW07423b,GBW07806,GBW07245,GBW07246,GBW07247,GBW07248,8个国家一级标准样品,制作方法的精密度(RSD,n=12)在2.77-9.60%之间和准确度在0.00-0.033之间,满足中华人民共和国地质矿产行业标准(DZ/T 0011-2015)的地球化学普查规范1:50 000和多目标区域地球化学调查规范1:250 000考规范要求。该方法也得到了越来越多的地质检测单位的认可和应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗

选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

VarioTOC对页岩及土壤样品中TOC的测定

采用VarioTOC法测定页岩和土壤样品中的TOC,对仪器自带标样(Cat No B2152-Certificate No207835)和国家一级标准物质GBW07423、GBW07427、GBW07363进行测定,该方法的相对标准偏差3.01%~4.93%,方法的检出限为(3s)0.012%,加标回收率为96.8%~102.6%,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度。该测定方法与其它方法相比具有灵敏度高、干扰少、测定范围广、可操作性强等优势,适用于页岩及土壤样品中TOC的测定。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素

样品经过氧化钠熔融分解,水提取,过滤除去铝、硅、磷等基体元素及大量的钠盐,减小了基体元素及共存元素的干扰,在硝酸介质中,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定稀土矿石中15种稀土元素。研究了不同分解样品的方法、分析谱线、仪器工作条件等因素对稀土元素的测定影响,结果表明:采用过氧化钠熔融分解样品,在5%硝酸介质中,用ICP–OES直接测定稀土矿石中15种稀土元素,以稀土矿石国家标准物质(GBW07158、GBW 07161、GBW 07188)做准确度实验,各稀土元素的分析结果与标准值的相对误差小于相对误差允许限。对未知样品的测定,测定结果与等离子质谱仪的测定结果、外检结果对比,其相对偏差小于允许限,符合规范要求。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

催化原料高岭土的发射光谱分析

采用LiBO2熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法对催化原料高岭土样品实现了一次熔样,分析了高岭土中的主次量元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.005~0.857μg/mL,回收率为91.7%~104.2%,RSD(精密度)小于4.61%。该法准确、快速、简便,对国家标准样品GBW03121和GBW03122的分析结果与推荐值吻合。     

微波消解-ICP-MS测定岩土中稀土元素的试验研究

为进一步分析地质构造,从而为工程勘察提供试验资料,提出一种微波消解-ICP-MS的岩土样品稀土元素测定方法。首先探讨研磨方式、研磨时间和物料比对样品粒径大小的影响,然后构建HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对样品进行处理,最后再用ICPMS对样品中的稀土元素进行分析。结果表明,经研磨制备后,使得样品、酸用量、消解时间都减少;同时经消解后测定GBW07404、GBW07121稀土元素含量,得到相对误差在0.17%～6.6%,精密度的相对标准偏差处于1.4%～4.05%,说明试验方案可行。     

微波消解-ICP-MS法测定蔬菜中的铅、镉、铬、砷

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定蔬菜中的Pb、Cd、Cr、As,方法的检出限均小于0.012μg/L,精密度RSD在1.5%～3.7%之间,对蔬菜标准物质GBW10015(GSB-6菠菜)和GBW10048(GSB-26芹菜)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,为快速检测提供了科学依据。     

原子荧光法快速测定土壤中的砷

将土壤样品在稀王水中消解经硫脲抗坏血酸还原,在20%(v/v)HCl介质中与硼氢化钾反应生成砷化氢,用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。用本方法对国家标准物质GBW07452~GBW07457进行测定,测定值与推荐值吻合,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.45%~5.32%,加标回收率为95%~104%。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价

标准物质的研制过程中其样品的均匀性检验与稳定性检验是必不可少的环节,因此在研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质时,依据一级标准物质技术规范进行研制,并在ML(1+4)100℃条件下检验和评价该门尼粘度标准物质的均匀性与稳定性。通过检验与评价,由于GBW(E)130573门尼粘度标准物质的均匀性检验的F值为1.62,小于临界值2.31,则GBW(E)130573样品均匀;GBW(E)130573样品在烘箱60℃的条件下及室温条件下分别考察短期、长期稳定性,稳定性检验值均小于临界值,样品门尼粘度没有明显变化,稳定性良好。GBW(E)130573门尼粘度的均匀性和稳定性符合一级标准物质技术规范,满足标准物质研制的相关要求。     

微波溶解体系电感耦合等离子质谱仪测定人体头发、尿样中铬砷镉铅

用HNO_3-H_2O_2微波溶解体系电感耦合等离子质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)建立了一种测定人体样品头发和尿样中Cr、As、Cd、Pb 4种金属元素的方法。采用内标法进行校正,在线方式加入内标元素钪(~(45)Sc)、铟(~(115)In)、铋(~(209)Bi),有效克服了基体效应和信号漂移所产生的影响。选择~(52)Cr、~(75)As、~(114)Cd、~(208)Pb为待测同位素,有效地克服了因质谱干扰带来的影响。对国家标准物质GBW07601、GBW09102进行了测定,测定结果与标准值相吻合。Cr、As、Cd、Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、1.000 0,检出限分别为0.053 0、0.009 0、0.011 0和0.014 0μg/L。该方法应用到实际的样品分析回收率为97%～102%,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适于大批量人体样品的检测。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。