高频红外碳硫仪测定土壤中硫的方法优化

使用高频红外碳硫仪测定土壤中的硫含量。探究了样品称量质量、助熔剂添加顺序和质量,以及干燥剂更换频率等因素对实验结果的影响。结果表明:当样品和助熔剂的叠放顺序和质量分别为:样品1.0000g、纯铁0.80g、钨锡1.00g时,硫的测定结果较理想通过大量实验探究得出,每测试200个样品需更换一次Mg(ClO_4)_2干燥剂。通过国家一级标准物质对该实验方法进行了验证该方法的检出限为0.002%方法的精密度(RSD,n=7)小于6.61%,测定值和认定值的相对误差小于4.13%且重现性良好本方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品测定标准,可应用于测定土壤样品中的硫。     

高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究

为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔荆加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470℃下灼烧4min去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0．5g纯铁助熔剂，0．5g锡助熔剂和1．8g钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0．124％-0．171％，精密度达0．976％～3.09％（RSD％，n=12），满足石墨固定碳的分析质量要求。方法的检出限为0．006％，适合测定固定碳舍量≤30％的样品。     

高频红外碳硫仪测定流化床触体中的碳含量

建立了采用高频红外碳硫仪测定流化床触体样品中碳含量的方法。通过向流化床触体样品中加入纯铁、锡粒和钨粒助熔剂,促进样品中的碳完全燃烧,采用高频红外碳硫仪测定燃烧生成的CO2的特征吸收峰的强度变化,通过朗伯-比尔定律间接测定样品中的碳含量。研究了样品用量、助熔剂的种类及用量对测试结果的影响。结果表明,在样品加入量为0.1 g、纯铁助熔剂0.2 g、锡助熔剂0.15 g、钨助熔剂1.5 g条件下,测试流化床4个床层高度触体样品的碳含量,测定结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率达到101.6%。该方法操作简单易行,适合于对流化床触体进行中控质量检测。     

地质样品中碳和硫的分析测定研究

应用红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60 mg,加入0.4 g纯铁屑及1.7 g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9 mg的硫及质量为0~15 mg的碳。用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是2.6%和3.0%。     

高频燃烧红外法测定碳化钨粉中总碳的影响因素研究

本文应用力可WC-230高频红外总碳仪,从样品的称样量、助熔剂加入量、O2流量3个方面讨论了红外燃烧法对碳化钨粉中总碳测定准确性的影响,选择了最优的分析条件。实验结果表明,样品称样量为0.25g,助熔剂加入量为1.5g,O2流量为3.0L·min-1,可以得到满意的分析结果。     

高频红外碳硫分析仪测定铬铁矿中硫含量

本实验采用CS-902高频红外碳硫仪测定铬铁矿中硫含量。先将样品于105℃烘干,添加0.5 g纯铁助熔剂,0.5 g锡助熔剂和1.8 g钨粒,最后在碳硫仪上燃烧测定。该方法操作流程简单、结果稳定、准确度高、快捷,经国家一级标准物质验证,方法的精密度达0.83%~3.71%(RSD%,n=10),满足铬铁矿中硫的分析质量要求,方法的检出限为0.001 8%。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中碳

对高频燃烧红外吸收法测定氮化硼中的碳含量进行了研究。依据氮化硼的材料性质和高频燃烧红外吸收分析方法的分析特点,分别针对样品的称样量、助熔剂的种类及用量、校准曲线的建立、回收率等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取0.03~0.04g氮化硼样品,加入一定量的纯铁和钨锡助熔剂。按照最佳实验方法,对氮化硼中碳含量进行测定,结果的标准偏差(RSD,n=5)小于4%,对一个氮化硼实际样品进行回收试验,回收率为99%和105%。     

助熔剂对高频红外碳硫仪分析结果的影响分析

高频红外碳硫仪的缺点主要表现在测量成本过高,在碳硫的分析测试过程中,使用的耗材主要有干燥剂、坩埚、助熔剂(铁粉、钨粒)、氧气等。其中助熔剂所占分析成本的比例近50%。在保证分析质量的前提下,减少助熔剂的使用,对降低碳硫仪分析成本有着极为重要的意义。选取国家一级标准物质作为研究对象,称取0.05g样品于灼烧好的坩埚中,分别添加不同质量的助熔剂覆盖于样品上,对每一种添加方案分五次测量,计算相对标准偏差和相对误差。结果表明,添加0.3g铁粉和1.4g钨粒的混合助熔剂,能达到很好的测量效果。选取六种土壤、水系沉积物的国家一级标准物质进行方法验证。验证实验表明,该方法的检出限、检测下限、精密度、准确度等各项指标均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T0258-2014)的要求。     

HCS-140红外碳硫仪测定水泥中SO_3

<正>SO3含量是评定水泥品质的一项重要指标。在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》标准中给出了5种测定方法,其中作为基准法的BaSO4重量法,测定结果准确,但操作繁琐,耗时长。文献[1]采用高频炉燃烧—红外吸收光谱法,测定准确、快速。本文继续就该课题在多元助熔剂添加量、准确度和精密度的分析以及数据处理方法等方面进行讨论,确定了当样品的取样量约为0.1g,瓷坩埚中样品上下表面各添加0.5g多     

高频红外碳含量测定仪测定结果的影响因素探讨

对炼油产业中用到的固体催化剂中的总碳含量测定工艺进行了研究,使用高频红外燃烧法对试样进行分析,研究了试料量、引弧时间、氧气流量和助熔剂量对测定值的影响,得到较佳的测定工艺,即试料量为(80±5)mg,引弧时间为0.3 s,氧气流量为80 mL/min,助熔剂为纯铁0.2 g,样品回收率符合要求.     

基于高频燃烧红外法测定飞灰和炉渣碳含量的研究

使用高频燃烧红外吸收法对飞灰和炉渣进行碳含量测定的研究。通过试验和分析发现,当飞灰和炉渣碳含量在1%～15%,样品称样量在0.15 g±0.05 g,分别加入助熔剂:纯铁0.3～0.5 g,钨粒1.3～1.8 g时,测定出来的碳含量结果准确且精密度高,该方法能够替代经典法——利比西法。     

高频红外碳硫分析仪快速测定水泥中的硫含量

利用高频红外碳硫分析仪对水泥中的硫含量进行测试，通过进行条件试验，确定了水泥称样量为0.05 g时为最佳试样量，助熔剂选择纯铁助熔剂和钨锡助熔剂，且掺量分别为0.20 g和1.50 g时为最佳实验方案。利用标样进行试验，并对比GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》中硫酸钡重量法的测定结果，两种不同测试手段的测试结果基本相符，符合标准要求的再现性限。且利用高频红外碳硫分析仪进行水泥中硫含量的测试时，具有测试速度快、操作简便、结果稳定的优点。     

高频红外吸收法测定煤中的碳和硫

采用高频红外吸收法测定了煤中碳和硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定中选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中应顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。该法可准确测定煤中硫含量0.001%～5%,碳含量0.001%～80%,回收率为93.91%～103.65%,RSD为0.83%～1.70%。     

碳化硅超细粉末中的总碳量测定

测定碳化硅中的总碳量,国标法采用燃烧－重量法,即用四氧化三铅作助熔剂,此助熔剂在加热过程中易溢出使结果受影响,并且与磁燃烧管熔在一起使燃烧管破损量增加,不能连续测定,本采用钨锡合金作助熔剂,分析结果表明这种助熔剂是可行的。     

铁合金中总碳量准确测定的分析探讨

对气体容量法中影响铁合金总碳量准确测定的一些因素，如助熔剂、燃烧炉温度、氧气流量、样品预热时间等，进行了分析探讨，提出了准确测定的最佳条件。     

地质调查样品有机碳含量测定方法研究

样品与2 mol/L浓度的盐酸反应后去除无机碳,在高温通氧条件下发生催化氧化反应,有机碳和氧气反应转化为二氧化碳,二氧化碳经红外检测器检测,并给出总有机碳的含量。用此方法测定土壤及水系沉积物国家一级标准物质,结果均在标准值的允许误差范围之内,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

高频红外法测定铁铬铝纤维中碳硫含量

采用高频燃烧红外吸收法对铁铬铝纤维中的碳、硫含量进行了研究。确定了LECO CS230最佳的分析条件,分析功率为最大功率的75%,称样量为0.4～0.5 g,以钨为助熔剂,用量为1 g,在此条件下,碳的分析结果为相对标准偏差≤5%,硫的标准偏差≤10%,能获得稳定的分析结果。     

高频红外碳硫分析仪测定催化剂碳含量

采用CS230高频红外碳硫分析仪对催化剂的碳含量进行分析,考察了称样量、助熔剂、分析时间等分析条件对分析结果的影响。实验结果表明,对试样进行灼烧处理方法,用纯铁、钨锡混合金属颗粒作为助熔剂,确定了测定催化剂碳含量的最佳操作条件,结果准确可靠。将该法应用于实际样品的分析结果令人满意。     

非水滴定法测定SiC超细粉末中的碳

本以Na2O2作为且助熔剂和氧化剂，在空气流中于1250℃下使SiC超细粉末氧化生成CO2然后用非水滴定法测定其总碳量。同时在不加任何其它助溶剂和氧化剂的条件下，在空气流中于850℃下，使SiC超细粉末中的游离碳氧化生成CO2，再用非水滴定法测定其游离碳。结果表明，用该方法测定SiC超细粉末中的碳含量时，其置信度在95%以上。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。