ICP-AES法测硅铝钡钙合金中的铝钡钙

提出了一种快速测定硅铝钡钙合金中的铝、钡、钙的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。样品用硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后补加硝酸溶解,选择396.152 nm、233.527 nm和184.006 nm波长的谱线分别作为铝、钡和钙的分析线,利用国家标准样品建立的校准曲线,在优化仪器工作参数条件下,对国家标准样品的进行测定,铝、钡、钙三种元素的测定值与认定值基本一致,相对标准偏差分别为0.59%、0.51%和1.36%,相对误差〈3%。     

石墨炉原子吸收法直接测定铁镍基高温合金中痕量锑

试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定玻璃中的铈

介绍了用高氯酸、氢氟酸和盐酸处理玻璃样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中的铈的方法。测定时选择418.659 nm为分析线,选择Fitted背景校正进行背景扣除。精密度试验表明,对同一样品进行10次测定得到铈的相对标准偏差小于1%。用标准加入法作了回收率试验,所得回收率在92%～110%。该法已成功地应用于玻璃中铈的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁镍基高温合金GH140中硅的含量

采用盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸于140℃温度下加压消解样品4 h,待样品溶解完全后,选择仪器测定的最佳工作条件,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高温合金中的硅.通过选择硅元素的灵敏线,确定了以251.611 nm光谱线作为硅的分析线,并对仪器的工作条件进行了优化,优化后最佳的仪器工作条件为:射频功率1050 W,观测高度14 mm,雾化气流量0.6 L/min,辅助气流量1.0 L/min,冷却气流量12 L/min.基体干扰通过在标准溶液中加入与样品同量的基体元素进行基体匹配的方法消除.在此工作条件下,对GH140高温合金样品中硅含量进行测定,相对标准偏差均小于2％,用于标准样品中硅的测定,测定结果与标准值相符.     

压力消解ICP-AES法对润滑油异构脱蜡催化剂中铂、钯含量的测试

采用高压消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对润滑油异构脱蜡催化剂进行处理,制备测定样品水溶液,选择Pt波长214.423 nm和Pd波长340.458 nm作分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行测定,对压力消解条件进行确定,对待测元素的分析谱线选择进行分析。结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 00,检出限Pt为0.030 12 mg·L^-1,Pd为0.015 21 mg·L^-1。按照实验方法测定润滑油异构脱蜡催化剂样品中Pt、Pd结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于1%,回收率98.0%~103.0%,测试方法准确可靠。     

ICP—OES法测定镍基高温合金中主量元素

本文研究了同时测定镍基高温合金中的常量元素,通过选定合适的样品消解方法、样品酸度、仪器最佳测定条件和分析谱线波长,来达到准确测定的效果。方法经回收率及标准样品测定试验,准确可靠。     

ICP-OES法测定硅钙合金中铁含量的试验研究

研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定硅钙合金中铁含量的应用性。通过对分析测试线、称样量、试样溶解、谱线干扰的研究,实验结果表明选取铁元素259.940nm谱线,钙基体打底,配制合适的标准曲线,利用电感耦合等离子体发射光谱仪能够快速准确的测定硅钙合金中铁含量。结果与硅钙标准物质标准值相吻合,结果的相对标准偏差RSD≦1.00%。方法较滴定法简化了操作。     

镍基高温合金中几种主要杂质元素的ICP-AES测定法

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基高温合金中Al、Cu、Mn、Si、Fe、Ti、Mo、Cr、Co等元素含量的方法。通过实验确定了溶样方法、仪器最佳工作参数和分析谱线波长,同时还研究了各元素间的干扰,来达到准确测定的效果。方法经检出限、标准样品测定和准确度、精密度、加标回收率试验,表明该方法准确、可靠、简便、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车尾气催化剂中铂钯含量及其干扰研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定经微波消解后的汽车尾气净化催化剂中的铂、钯含量。考察了样品前处理中溶样试剂的影响,确定最佳前处理条件。研究了催化剂中基体及稀土元素对铂、钯不同分析线的干扰情况,发现氟化氢的加入可使稀土元素转变为氟化稀土沉淀,从而降低其对被测元素的干扰。确定了铂和钯的最佳分析线分别为Pt 214.4 nm、Pd 324.2 nm。铂和钯样品的加标回收率分别为100.3%,98.8%。试验的相对标准偏差(RSD)为2.3%～4.4%。样品前处理中产生的再生沉淀中铂质量分数0.7%。     

等离子体原子发射光谱法测定高纯碲锭中杂质元素的研究

报道了ICP-AES法测定高纯碲锭(Te-1)中杂质的方法。试样用王水溶解后,不分离基体直接进行ICP-AES测定。所选分析线经共存元素在分析线附近波长扫描。检验是否受到光谱干扰。发现了在经典谱线表中未栽明的Te182．2nm线翼对Pb182．203nm的干扰。除硫外,方法测定限(以15σ计)、精密度、回收率满足高纯碲锭的分析要求。     

火焰原子吸收光谱测定铁样中Pb的干扰分析

分析了火焰原子吸收光谱测定铁样中Pb含量时Fe216．995nm谱线对Pb217．0nm谱线测量产生的干扰，指出该干扰是由于两条吸收线的重叠，是光谱干扰的一种。Pb283．3nm谱线对铁有良好的抗干扰能力，是分析铁样中Pb含量的最佳谱线。     

神经网络动力学光度法同时测定烟草中铈和镧

在酸性介质中Ce4＋和La3＋同时阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色反应,研究发现：两者对溴酸钾氧化甲基红褪色反应阻抑作用不具有加和性,根据这一现象,用人工神经网络处理非线性体系的优势进行数据处理,从而建立了一种同时测定Ce4＋和La3＋混合物的人工神经网络阻抑动力学光度法。对3种烟草样品进行测定,回收率位于95.0%~104.0%之间,RSD均小于4%,结果良好。     

316L不锈钢在硫酸盐还原菌与铁氧化菌溶液中的腐蚀及电化学行为

1 INTRODUCTION Type 316L stainless steel has good corrosion re- sistance and has been used increasingly for cooling water service in the chemical, petrochemical and power utility industries. However stainless steel is susceptible to localized corrosion by chloride ions and reduced sulfur compounds[1]. The presence of micro- organisms on a metal surface often leads to highly localized damages in the concentration of the electro- lyte constituents, pH and oxygen levels[2]. These mi- croorg…     

噬菌体单链抗体碱性磷酸酶细胞ELISA检测方法的建立

目的建立噬菌体单链抗体碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)细胞ELISA检测方法,以期排除外周血中白细胞的干扰,将筛选到的噬菌体抗体用于临床样本的检测。方法从大容量噬菌体抗体库中筛选与食管癌细胞结合的噬菌体单链抗体,制备食管癌细胞KYSE-170和EC109鉴定板及白细胞鉴定板,采用ALP细胞ELISA法分析筛选到的噬菌体抗体与两种食管癌细胞及白细胞的结合活性,同时与辣根过氧化物酶(horse radish peroxidase,HRP)细胞ELISA法进行比较,以抗卵清蛋白(ovalbumin,OA)为阴性对照。结果经ALP细胞ELISA法检测,筛选到的噬菌体抗体1、2、3均可与KYSE-170和EC109细胞结合,A405值在检测范围内;3个噬菌体抗体与不同食管癌细胞系的结合活性差异有统计学意义(P<0.001);抗OA抗体与两种食管癌细胞的结合活性明显低于3个噬菌体抗体,且差异有统计学意义(P<0.001);3个噬菌体抗体与白细胞结合的A405值在检测范围内,与食管癌细胞系的结合活性相比,差异有统计学意义(P<0.01)。结论 ALP细胞ELISA法可鉴定噬菌体单链抗体,并可排除白细胞的干扰,有望应用于临床样本的检测。     

直读光谱仪分析钢中氮

研究了直读光谱仪分析钢中氮。确定了分析样品的处理方法、氮的光谱分析线、狭缝位置、最佳分析条件、共存元素的影响和校准曲线的拟合等。氮元素的分析检出限DL为0.0005%,背景值BEC为0.014%,本法具有良好的准确度和精密度。     

用次灵敏线和正灵敏线测定水中铅分析研究

对使用次灵敏线和正灵敏线作为火焰原子吸收法波长测定废水中的铅含量。结果表明,使用次灵敏线作为测定波长,测定结果的灵敏度较高,但背景谱线干扰较大,精密度偏低;用正灵敏线分析则灵敏度降低,背景谱线干扰降低,精密度较高。     

Structures,morphological control,and antibacterial performance of tungsten oxide thin films

The present work describes structural, morphological, and antibacterial properties of thin film coatings based on tungsten oxide material on stainless-steel substrates. Thin films were prepared by RF magnetron sputtering of W targets in the oxygen/argon plasma environment in 60 W sputtering power. The characterization of the specimens was made on the basis of microstructure and antibacterial properties of the thin films surface. The effect of O₂/Ar ratio on the structure, morphology, and antibacterial properties of the tungsten oxide thin films was studied. Methods such as X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were used to assess the properties of deposited thin films. XRD peak analysis indicates (100) and (200) of WO₃ phase with hexagonal structure. Moreover, the micro-strain, grain size, and dislocation density were obtained. It is noteworthy that by increasing the oxygen percentage from 10% to 20%, the grain size decreases from 81 to 23 nm while the film micro-strain and dislocation density increases. The SEM results illustrates that tungsten oxide thin films are made of interconnected nano-points in a chain shape with sphere-shaped grains with diameter variation from 10 to 100 nm. The FTIR spectra displays four distinct bands corresponds to O–W–O bending modes of vibrations and W–O–W stretching modes of the WO₃ films. The antibacterial effects of tungsten oxide thin films on steel stainless substrate against Escherichia coli bacteria are also examined for the first time and our observation shows that the number of bacteria on all tungsten oxide samples decreases after 24 h. The samples exhibit an excellent antibacterial performance. This paper renders a strategy through which the tungsten oxide thin films for antibacterial purpose and proposes that WO₃ thin films are ideal for various medical applications including stainless steel medical tools, optical coatings, and antibacterial coatings.     

奥氏体不锈钢低温离子渗碳后的亮化处理

对经过低温离子渗碳后的奥氏体不锈钢的表面进行了电化学亮化处理,并对亮化处理前后的硬化层的组织结构、厚度、硬度及耐蚀性能进行了比较.结果表明,电化学亮化处理能够去除离子渗碳后覆盖在不锈钢表面的黑膜,恢复不锈钢原有的颜色.电化学表面亮化处理后,不锈钢渗碳层的厚度略有减薄,硬度稍有降低,但耐蚀性能却较亮化处理前有较大的提高.     

ICP-OES内标法测定不锈钢中硅含量

建立ICP-OES内标法测定不锈钢中硅元素含量,利用钇元素作为内标物质,有减少元素干扰和基体差异的优点,同时节约实验资源。以盐酸和硝酸的混合酸溶解不锈钢,优化ICP-OES的测试条件,选择检测谱线。本方法简单高效,方法检出限为0.028μg/m,加标回收率为104.6%,可满足产品质量控制的需要。