介孔氧化铝制备及对正丁烷吸附性能的研究

以糖类为模板剂,有机铝为铝源,采用溶胶-凝胶法合成了介孔氧化铝,采用X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)、透射电镜(TEM)等分析手段考察了制备条件对样品结构的影响,并研究了样品对正丁烷的吸脱附性能。结果表明:产物为具有介孔结构的γ-Al2O3,比表面积为195.9～280.1m2/g,孔径分布范围为3～15nm,孔容为0.38～0.49cm3/g。吸脱附性能测试结果表明:ASu-n由于孔径分布宽、孔径较大,表现出较好的吸附行为。其中,样品ASu-2对正丁烷的吸附率达到4.27%。     

席夫碱桥联介孔SiO_2的合成及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

采用水热法,以十二胺为模板剂,苯基桥链硅氧烷为有机硅源的共缩聚法合成桥链双亚胺席夫碱功能介孔二氧化硅(PMOs),并利用FT-IR,XRD,N_2吸附/脱附及TEM对合成的样品进行表征,考察了桥联有机硅源量对PMOs材料结晶和介孔结构特性的影响。结果显示,通过苯基桥链硅氧烷为有机硅源可实现介孔二氧化硅的席夫碱功能化,样品的孔径为2.65~2.96nm的介孔结构范围。但随着桥联有机硅源量的增加,受有机结构的影响,PMOs材料的晶型有序度和介孔规整度下降。吸附性能显示,PMOs材料对Cu~(2+)具有较好的吸附性能,对铜离子(Cu~(2+))的最高吸附率达到90.35%。     

简易合成不同孔径尺寸的半石墨化有序介孔炭

以SBA-15介孔硅为模板,硼酸为扩孔剂,调控合成出不同孔径尺寸的半石墨化有序介孔炭.采用X射线衍射仪(XRD)、氮气吸附、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG),以及拉曼(Raman)光谱等手段对样品的成分、结构和形貌进行了分析.结果表明:通过合成过程添加硼酸的方法可以实现对介孔炭材料的孔径在3nm～7nm范围内精确调控,而且合成的介孔炭材料具有半石墨化的墙壁结构.该方法简单易行,对介孔炭材料的孔结构调控合成具有很好的应用价值.     

N掺杂介孔TiO2柠檬酸催化合成及其光催化性能研究

采用柠檬酸酸催化溶胶-凝胶法合成了N掺杂介孔TiO_2,并用XRD、HRTEM、XPS、BET、UV-vis等手段表征了N-TiO_2。测试结果表明,煅烧前的样品是无定形TiO_2,低温煅烧后的产物是锐钛矿TiO_2,而750℃煅烧产物是金红石型。少量N元素的掺杂致使TiO_2的吸收带边位置发生少许红移,移向可见光区域。N_2吸附-脱附和光解甲基橙结果显示,N掺杂介孔TiO_2(3.0 at.%)的BET面积为102 m~2/g,孔尺寸大小约为9.8 nm,具有比P25更强的光催化降解甲基橙的能力。     

介孔材料可控合成及在核工业中的应用研究进展

介绍了介孔材料可控合成方法及研究进展,综述了介孔材料在核工业中的应用,如用于放射性核素的吸附、分离和废物固化等,并对介孔材料控制合成和应用前景进行了展望。提出应对介孔材料进行孔道结构及形貌控制合成、修饰或功能化研究,制备具有短孔道特殊形貌的介孔材料,提高其吸附性能和选择性;寻求更经济可行的合成路线,降低介孔材料的生产成本,逐步实现产业化;深入研究可控合成机理及介孔材料对放射性核素的吸附机理。     

基于柠檬酸铁的介孔碳材料的制备及电化学研究

以柠檬酸铁为原料,采用直接碳化法,制备出介孔碳材料。通过SEM和TEM对其形貌进行分析,发现样品具有大量的孔道结构。N2吸附测试表明,所制备介孔碳MCs-800的比表面积高达1 918m2/g。采用TG技术研究了柠檬酸铁在氮气气氛中的热解过程。并用循环伏安法和恒电流充放电法进行电化学测试。测试表明,以柠檬酸铁为原料碳化所得的介孔碳的循环伏安图形接近矩形,在恒电流充放电过程中发现样品在不同的电流密度下均呈现出较规则的三角形,且阳极和阴极过程基本对称,表明样品具有良好的电化学稳定性和可逆性。     

大孔-介孔分级孔结构炭材料制备及性能研究

以聚苯乙烯微球以及F127嵌段共聚物自组装结构为模板,酚醛树脂低聚物为碳前驱体,双模板法合成了大孔-介孔分级孔结构的炭材料.对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附-脱附测试,并研究了样品的电化学性能.结果表明,利用这种简便的合成方法可以得到具有三维连通大孔以及二维有序介孔结构的分级孔结构炭材料,大孔尺寸在1μm左右,介孔孔径集中分布在5nm,比表面积为353.8m2/g,孔容0.36cm3/g.利用三电极体系测试了产品作为电化学双电层电容器电极材料的性能,在50mA/g的电流密度下,放电质量比电容为40F/g.     

哈密钾长石合成介孔分子筛及其结构表征

以新疆哈密钾长石为硅源前躯体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂分别通过高温煅烧与水热法合成了介孔分子筛。采用XRD,SEM,FT-IR,Raman,BET等测试方法表征了两种方法合成的介孔分子筛的微观结构和吸附性能。上述研究结果表明:水热合成法比高温煅烧法合成的介孔分子筛具有较好的微观结构与性能。当其晶化时间为96h,pH为10.5时,合成的介孔分子筛的吸附性能最好。     

立方介孔相二氧化硅的制备及吸附苯酚的研究

以正硅酸乙酯为硅源,氯化-1-十六烷基-3-甲基咪唑为模板,通过水热合成法,在碱性条件下制备出二氧化硅试样。采用XRD、FT-IR和TG对样品进行表征,测试结果表明合成的试样具有立方长程有序结构。同时,将该样品进行苯酚吸附实验,采用高效液相色谱进行分析测试,实验结果表明立方介孔二氧化硅具有较好的吸附性能。     

室温下介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温下 ,以十六烷基三甲基溴化铵 (CTABr)为模板剂 ,正硅酸乙酯和水玻璃为硅源 ,通过水热法分别合成出了性能优良的介孔分子筛MCM 4 1,并采用XRD、N2 吸附脱附、FTIR、SEM、热重等手段对合成的样品进行了分析表征。其结果表明 ,合成的固体产物具有MCM 4 1特有的六方排列的孔道结构 ,并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和热稳定性     

介孔二氧化硅搭载UV-9透明抗紫外聚丙烯食品包装薄膜制备及其性能评价

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂制备出纳米介孔SiO2,并以此为载体搭载抗紫外助剂UV-9制备“SiO2/UV-9”粉体,将聚丙烯(PP)与“SiO2/UV-9”和UV-329共混后,流延挤出制备透明抗紫外包装复配膜。采用投射电镜、氮气吸附等手段表征介孔SiO2结构,对薄膜进行紫外-可见光光谱分析、膜内助剂迁移试验测试。结果表明,制备介孔SiO2的比表面积为725 m^2/g,平均孔径为2.8 nm;该包装复配薄膜内抗紫外助剂低于水基、酸性和酒精类食品接触材料特定迁移限量(SML);复配薄膜在可见光波段的透光率达80%以上,在紫外光波段的透光率低于40%。     

Mesoporous silica obtained by polycondensation of octahydridooctasilsesquioxane

Mesoporous silica, due to its porosity and morphological features, have been considered a fascinating material for many technological applications. In this report, we describe the preparation of a structurally stable mesoporous silica material using octahydridooctasilsesquioxane (T₈ ^H). The structure and properties of final samples were determined by XRD, FT-IR, and TEM methods. Structural analysis has shown that the siliceous material is amorphous but mesoporous. BET surface area, pore volumes, and pore size distribution were measured using nitrogen sorption methods—data were collected from the adsorption branch using BJH method for mesopores and t-plot method for micropores. It was found that the cage-type structure of T₈ ^H molecules and the process conditions determine the specific morphology of the cross-linked products. Completely inorganic, mesoporous silica of a narrow pore distribution was obtained. It was found that the materials have large surface area and pores in the meso range (2–5 nm). The amount of mesopores and the characteristic surface area of the prepared samples strongly depended on the reaction conditions.     

介孔SiO2负载和包覆的纳米金属颗粒的制备与研究

制备了以SiO2为核、介孔SiO2为壳的核-壳颗粒负载纳米金属颗粒以及介孔SiO2壳层包覆SiO2负载的纳米金属颗粒。结果表明,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作为模板剂,有助于介孔SiO2壳层包覆SiO2核的结构形成,介孔SiO2壳层的孔径方向垂直于SiO2核的表面;在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的稳定作用下,Pt纳米颗粒能均匀地分布在介孔SiO2壳层的表面。单分散SiO2颗粒经过3-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)功能化后,可负载纳米金属颗粒。进一步研究表明,以SiO2负载纳米金属颗粒为核,NH3.H2O,乙醇和水为分散剂,CTAB为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,还能制备介孔SiO2壳包覆SiO2负载的纳米金属颗粒,而且介孔SiO2壳层的厚度可通过TEOS的含量调节。     

模板剂对MCM-41介孔分子筛结构的影响

以微硅粉为硅源,利用水热合成法成功制备出MCM-41介孔分子筛,利用XRD、N2吸附曲线和TEM等测试方法对样品进行了表征,结果表明,模板剂的用量对样品的结构具有显著的影响,当CTAB／SiO2的摩尔比为0．15时,样品的结构有序性最高;混合模板剂可明显提高样品的比表面积和孔容,合成的MCM-41介孔分子筛比表面积从299m2／g提高到837．3m2／g,孔容从0．051cm。／g提高到0．79cm3／g。     

退火对CdS/SiO2介孔组装体系吸收边的影响

本文作者通过溶胶-凝胶法获得块材CdS纳米颗粒/介孔SiO₂组装体系(CdS/SiO₂)块体样品,室温下的拉曼谱中观察到CdS的两个特征峰;在氮气和空气气氛中退火处理后,发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动。经计算,CdS颗粒粒径的理论值与其自由激子半径相当,说明吸收边的移动起因于量子限域效应。     

ZnS/ SiO2 介孔组装体系的发光性质

通过Sol-gel 法得到SiO₂ 介孔固体, 浸泡热分解后获得ZnS/ SiO₂ 介孔组装体。吸收光谱和荧光光谱表明: 随复合量增大, 蓝移量减小; 在氮气中退火后, 吸收边位置和荧光谱中的峰位随退火温度升高向长波方向移动且发光增强, 450 ℃以后减缓。经计算, 颗粒尺寸的理论值与其自由激子半径相当, 说明吸收边的移动起因于量子尺寸效应。      

纳米CeO2/TiO2介孔复合体系的合成与表征

采用结构导向-超临界流体干燥(SCFD)-浸泡沉淀法制备了CeO2／TiO2介孔组装纳米复合粉体，通过TEM，XRD,BJH和BET等技术对获得的粉体进行了表征，并将其应用于光催化降解3B艳红染料和干电流变体中．结果表明，将稀土粒子CeO2组装到介孔TiO2的纳米孔道中形成的复合体系的光催化、光吸收和介电特性不同于纳米TiO2颗粒，表现出了明显的增强效应．     

介孔氧化铁的制备与表征

以氢氧化钠和三氯化铁为原料,通过控制碱和铁盐的比例来制备铁的聚合物溶液,然后以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂制备了介孔氧化铁. 通过X射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、氮气吸附脱附方法对不同焙烧温度下样品的晶体结构和表面结构进行表征. 结果显示,OH^-/Fe³⁺摩尔比为2.0,焙烧温度为450℃时,样品完全转化为α-Fe₂O₃. 制备的介孔氧化铁有较大的表面积（146.5m²·g^-1）,BJH平均孔径为6.9nm,孔体积为0.27cm³·g^-1. 所制备的介孔氧化铁有较好的热稳定性,经550℃高温焙烧表面积仍有110.2 m²·g^-1.     

三嵌段共聚物合成SiO2中孔材料的制备化学

采用溶胶一凝胶法,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体,添加聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）一聚氧丙烯醚（ＰＰＯ）一聚氧乙烯醚（ＰＥＯ）共聚物为模板剂制备结构可控的ＳｉＯ_２中孔材料,通过ＢＥＴ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴ－ＩＲ、^２９ＳｉＮＭＲ等分析手段,考察了不同条件下溶胶一凝胶制备化学及其热处理对ＳｉＯ_２中孔材料结构性质的影响规律和内在本质．结果表明：通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间,可以对ＳｉＯ_２中孔材料织构性质进行有效的调控;同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同,从而对材料的结构性质影响也有所不同;经真空热处理后,ＳｉＯ_２中孔材料柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中．     

Evolution of surface plasmon resonance for silver particle film on mesoporous Si02 and soda-lime glass during heating in air and H2

Thin and thick Ag films on SiO2 substrates (mesoporous SiO2 and Soda-lime glass) were respectively prepared by thermal evaporation and spin-coating. The evolution of surface plasmon resonance absorption of the as-prepared samples was investigated when alternately heated in air and H2. It has been shown that the evolution behaviours were very different with Ag film thickness and substrates. The results were explained in terms of subtle difference of the two SiO2-based substrates in micro-structure or chemical composition, the redox of silver and relative Ag content.