冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布

研究冷柱头进样气相色谱法分析橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例。结果表明,采用冷柱头进样方法,在样品量为10 mg、样品完全溶解后静置10~30 min并取上层清液以及进样量为1μL时,分析得到的气相色谱峰的峰形和响应信号最优。本方法测定橡胶防护蜡的碳数分布以及正构烷烃/非正构烷烃比例结果准确、可靠。     

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸在C_6—C_8烷烃中溶解度的测定与关联

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(ABB酸)是合成2-戊基蒽醌的重要中间体,简便高效地从反应混合物中分离纯的ABB酸是合成2-戊基蒽醌的关键步骤。文中采用液相色谱仪内标法测试了ABB酸质量浓度范围为0.9×10-9—21×10-9g/L标准液的峰面积,建立了ABB酸质量浓度与峰面积的线性关系。利用该线性关系,采用平衡法实验测定了系列温度下,ABB酸在直链烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷)体积分数为0.750—0.875的直链烷烃/邻二氯苯混合液体系中的溶解度数据。ABB酸在混合溶剂中的溶解度随直链烷烃的体积分数增大而降低,随温度降低而降低。采用溶剂析出法从溶剂中分离ABB酸时,温度应低于283.15 K,直链烷烃的体积分数大于0.84,直链烷烃使用正己烷。使用修正的λ-h方程关联了实验数据,修正项具有普适性。所有结果均取3次测试结果的平均值。     

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定饮用水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。磷酸盐浓度在0.01~4.0 mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数0.9993,检出限为0.02 mg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.13%和0.92%,回收率为96.2%~105%。     

气相色谱法测定有机化合物的蒸发热

本文用气相色谱测定了多种烷烃、芳烃、醇类和酯类的蒸发热。结果表明,测定数据与文献数据基本一致,误差一般在±5%以内。是一种简单、快捷的测定方法。     

高效液相色谱法测定河流水中痕量十溴联苯醚

建立了以超声辅助-分散液液微萃取结合高效液相色谱用于测定河流水中十溴联苯醚含量的方法。对分散液液微萃取条件进行了优化:萃取剂为四氯化碳(30μL),分散剂为丙酮(0. 8 m L),盐度为10%,pH值=5,超声10 min。方法的线性范围为0. 02～2. 00μg/m L,线性相关系数为0. 9986,检出限(S/N=3)为0. 01μg/m L,加标回收率为92%～108%,相对标准偏差为2. 2%～3. 9%。该方法分析检测速度快,成本低,样品的预处理简单,适合河流水中痕量十溴联苯醚的测定。     

霜霉威的高效液相色谱法研究

建立了一种霜霉威的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。该方法采用Xbridge C18色谱柱,以乙腈∶0.01mol/L氯化铵水溶液=35∶65(V∶V)为流动相,流速1.0m L/min,二极管阵列检测器,波长220nm。结果表明:霜霉威质量浓度为1~100mg/L,峰面积与其浓度具有良好的线性关系(相关系数0.9999);霜霉威相对标准偏差为0.123 0%;在水中的平均回收率为107%。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,对色谱柱的伤害小,可用于霜霉威含量的测定。     

煤直接液化循环溶剂中饱和烃的分子组成及分布特点

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的饱和烃进行了表征。TOF MS检测器在信噪比(S/N)为200的条件下共检测到599个单体峰,FID检测器在信噪比(S/N)为1000的条件下共检测到458个单体峰。TOF MS的定性结果表明:在GC×GC-TOF MS/FID设定的分析条件下,链烷烃检测到57个单体峰,含有从正戊烷到正三十一烷的完整分布,可达到单体识别;环烷烃共检测到一环烷烃~五环烷烃五种族类,依次检测到104,229,180,28,1个单体峰,可进行每一族类环烷烃中不同碳数的识别。对FID检测器采集的数据进行面积归一化定量,结果表明:链烷烃中主要为正构烷烃,占全部链烷烃的91.86%,一环烷烃中正构烷基环己烷单体的含量比异构烷基环己烷单体的含量大,15种正构烷基环己烷的含量占全部一环烷烃的41.77%;一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、四环烷烃和五环烷烃在煤直接液化循环溶剂中的含量依次为2.11%,14.90%,17.81%,5.30%和0.15%;芳烃组分的总含量为53.64%;含少量含氧杂原子化合物,其含量为0.26%;碳数分布检测结果显示,一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃和四环烷烃含量最高的化合物碳数依次为C 13,C 12,C 14和C 16。     

基于二硫化碳解吸前处理技术GC-FID测定工作场所空气中烷烃

为建立工作场所空气中正戊烷、正己烷、正庚烷3种烷烃有毒物质的溶剂解吸-气相色谱检测法,采用二硫化碳解吸脱附作为前处理手段,利用TG-5MS毛细管柱对目标物质进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,保留时间定性,峰面积响应值定量,外标法计算。结果表明:该方法能够很好地分离并检测定量出正戊烷、正己烷、正庚烷各自含量,各自标准曲线相关系数均达到0.999 0,精密度在1.83%~5.79%范围内,实际样品加标回收率在89.6%~97.8%之间,该方法检出限:正戊烷为0.008 6μg/m L,正己烷为0.200 0μg/m L,正庚烷为0.056 6μg/m L。     

杞菊地黄丸中丹皮酚含量的电化学检测

目的：建立杞菊地黄丸中丹皮酚的电化学检测方法。方法：循环伏安（CV）、差分脉冲（DPV）及高效液相色谱。结果：在0．1mol／L的NaOH—NaH2P04（pH=11）底液中、100mV／s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5．0×10^-6～1×10^-3m0L／L的范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：I=0．22—4082．32×C（r=0．9972）,检出限为1×10^-6mol／L。应用于杞菊地黄丸中丹皮酚的检测,结果令人满意。结论：该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好。     

高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃

采用高温气相色谱法测定橡胶防护蜡中的正构烷烃和非正构烷烃的碳数及含量。试验表明 ,气相色谱的最佳测定条件为 :柱初温　 80℃ ,柱终温　 3 5 0℃ ,升温速率　 8℃·min- 1 ,进样量　 1μL ,汽化室温度　高于柱温 3℃。试验使用低流失的大口径毛细管色谱柱 ,并采用当前积分和峰谷 峰谷积分相结合方式 ,可分析碳数达 60的橡胶防护蜡正构烷烃和非正构烷烃的碳数分布。分析结果与尿素络合法测定结果一致 ,方法重复性较好。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

Generalization of vdW type of equations of state

1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

MGD降烯烃喷嘴工业应用

MGD降烯烃喷嘴是一种新型降烯烃喷嘴，该喷嘴具有降低汽油烯烃含量，改善产品分布的特点。中石油哈石化分公司ⅢFCC装置应用该喷嘴后，汽油烯烃含量降低了约5个百分点，并可明显提高液化汽及柴油产率，经济效益明显。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。