6种手性化合物在键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相上的拆分比较

自制了3种键合型直链淀粉苯基氨基甲酸酯类(苯基氨基甲酸酯IAT、3-氯苯基氨基甲酸酯IAC、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯IAD)手性固定相,比较了3种固定相对6种手性化合物的手性识别能力,同时也将商品柱Chiralcel OD-H、Chiralcel AD-H对6种手性化合物的拆分结果进行了比较。实验结果表明:所合成的键合型手性固定相对样品托儿格碱、2-羟基-3-(2-萘氧基)丙基-2',3'-二甲基苯基硒醚和戊唑醇表现出更好的手性识别能力,并且直链淀粉衍生物苯环上引入吸电子基团或给电子基团对固定相手性识别能力均有明显的影响。     

硒代缩水甘油醚和硫代缩水甘油醚在Chiralcel OD-H柱上反相条件下的手性拆分

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性色谱柱上反相条件下拆分了硒代缩水甘油醚和硫代缩水甘油醚手性化合物,大多数化合物获得了基线分离(Rs>1.5)。同时讨论了反相条件下流动相的组成、溶质的结构对拆分的影响。     

黄烷酮对映体在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的直接拆分

在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(AD-CSP)上对黄烷酮对映异构体进行了手性拆分,系统考察了流动相正己烷中,醇的含量、结构及分离温度对手性拆分的影响。实验结果表明,分离温度在20～45℃内,黄烷酮对映异构体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓控制;当流动相为V(正己烷)∶V(异丁醇)=90∶10、流速为0.5 mL/min、25℃时黄烷酮获最佳分离,分离度RS为1.90。     

高效液相色谱手性固定相法拆分金属簇合物

在正相条件下,ChiralcelR○OD手性色谱柱上,首次直接拆分了3种外消旋过渡金属簇合物,考察了手性化合物结构以及流动相中的醇在手性识别过程中对手性拆分的影响。     

硒代缩水甘油醚在Chiralcel OJ-H手性柱上的拆分

采用高效液相色谱Chiralcel OJ-H色谱手性柱,在正相条件下对硒代缩水甘油醚手性化合物进行手性拆分,讨论流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。     

农药禾草灵在键合型手性固定相上的拆分

在自制键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上,分别在正相、反相及极性有机相色谱模式等多种模式下对农药禾草灵进行了手性拆分,考察了流动相中极性改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈)对禾草灵手性拆分的影响.实验结果表明:键合型纤维素-(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相对禾草灵具有良好的手性选择性,可在多种模式下使用,样品均可获得手性分离.其最佳手性分离在V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(四氢呋喃)=90∶5∶5时获得,分离度(Rs)达2.39.     

键合纤维素手性固定相的合成及手性拆分

合成了键合型纤维素-（二苯基甲基二氨基甲酸酯,苯基氨基甲酸酯）手性固定相,并用此键合柱在流动相正自己烷／异丙醇下对几种手性化合物进行了拆分,实验结果表明,此手性固定相具有一定的拆分能力。     

手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分

在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。     

外消旋农药氟环唑在Chiralcel OJ-H柱上的直接手性拆分

在Chiralcel OJ-H手性柱上,正相、反相及极性有机相多种模式下直接拆分了氟环唑外消旋体,考察了不同流动相的组成对拆分的影响,优化了色谱分离条件,实验结果表明:两对对映异构体在正反相模式下均能获得拆分,且出峰顺序稳定,分离时间短,在V(正己烷)∶V(异丙醇)=60∶40中获得最佳拆分。     

手性农药在纤维素—氯苯基氨基甲酸酯手性固定相上的拆分

分别以4,4′-二苯基甲基二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯为连接臂,采用6-位选择键合法,将纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)键合于氨丙基硅胶上,制备了两种键合型纤维素-(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(BClCTPC-CSP1,BClCTPC-CSP2),同时制备了涂敷型纤维素(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CClCTPC-CSP)。在正相模式下,对4种手性农药进行了拆分。实验结果表明:所制备的手性固定相均具有一定的手性识别能力,键合型手性固定相可以使用四氢呋喃作流动相极性改性剂,使得在常规流动相中三种固定相上未获拆分的手性农药甲霜灵获得拆分。