催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

玉竹中重金属元素含量测定的研究

中药中砷的含量与中药质量和人民健康关系十分密切,因此快速测定中药中的砷的含量具有十分重要的意义。采用氢化物-原子荧光光谱法测定了玉竹中砷的含量。在优化的实验条件下,在0～4. 0 ng/m L范围,线性相关系数为0. 9980,检出限为0. 83μg/m L,回收率在95. 06%～114. 07%之间,含量为3. 990μg/g。此方法可以准确测定玉竹中砷的含量,研究表明该方法灵敏度高,结果准确,可用于实际样品测定。     

原子荧光光谱法测定粉煤灰中砷的研究

采用氢化物发生 -原子荧光光谱法 ,以L 半胱氨酸为预还原剂 ,对粉煤灰中的砷进行测定 ,确定了最佳测定条件。最佳条件下的测定结果 :砷的检出限为 0 .0 62 μg/L ,回收率为 96 5 %～ 10 0 8% ,相对标准偏差为 0 6%。该法准确、迅速、简便 ,用于粉煤灰中砷的测定 ,结果满意。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

以微波消解-原子荧光光谱法测定食品中的总砷含量.通过实验确定了仪器工作参数,砷的浓度在0～80 ng/mL时与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 8.砷的检出限为0.092 ìg/L,试样测定相对标准偏差为0.92%～2.52%,加标回收率为95.0%～100.8%.该方法简便、快速,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中总砷的定量分析.     

HILIC-MS/MS测定牛奶中4种含氮化合物的含量

建立同时检测三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸、二氰二胺含量的高效液相-质谱联用方法。采用亲水色谱-串联质谱方法,色谱柱为Agilent Hilic柱(4. 6 mm×100 mm,3. 5μm),以乙腈-水(1∶1)为流动相进行恒度洗脱,流速为1 m L/min,进样量10μL,柱温为25℃。结果三聚氰胺在浓度范围0. 5～20 ng/m L、三聚氰酸、二氰二胺、尿酸的浓度范围均在100～4000 ng/m L内线性关系良好(R≤0. 9986),加样回收率均在82. 5%～115. 0%之间。本方法简便、快速、灵敏度高,适于同时测定牛奶中三聚氰胺、二氰二胺、三聚氰酸、尿酸的含量。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

几种酰胺类除草剂毒力、药效及安全性评价

为探讨几种酰胺类除草剂在南方玉米田应用的可能 ,对 4种此类除草剂的毒力、药效及安全性作了全面的比较。室内小杯法毒力测定结果表明 ,4种除草剂毒力从大到小 (IC50 从小到大 )依次为 :乙草胺 (2 9 7770± 9 0 6 4 1μl/L) >甲草胺 (180 2 0 0 8± 2 5 8796 μl/L) >异丙甲草胺(194 2 374± 2 8 4 731μl/L) >丁草胺 (373 5 5 0 6± 17 80 79μl/L)。 4种药剂 4 5天鲜重防效 ,乙草胺为 73 75 %～ 85 31% (10 0、2 0 0和 30 0ml/6 6 7m2 ) ;甲草胺为 5 1 5 1%～ 77 10 % (15 0、30 0和 4 5 0ml/6 6 7m2 ) ;异丙甲草胺为 2 1 0 0 %～ 6 7 30 % (10 0、2 0 0和 30 0ml/6 6 7m2 ) ;丁草胺为 9 5 1%～35 4 1% (75、15 0和 30 0ml/6 6 7m2 )。对各处理玉米株高测量及统计结果表明 ,甲草胺 4 5 0ml/6 6 7m2和乙草胺 10 0、2 0 0ml/6 6 7m2 的玉米株高显著高于对照 ,丁草胺 30 0ml/6 6 7m2 的玉米株高显著低于对照 ,其余各处理玉米株高与对照的无显著差异。     

高压消解-原子荧光光谱法同时测定豆科牧草砷和汞

采用HNO3/HCl预消解,HNO3/H2O2高压消解,硫脲-抗坏血酸预还原等手段,建立高压消解-双道氢化物发生原子荧光光谱同时测定豆科牧草中砷和汞含量的新方法。砷和汞的线性范围分别为0～150 ng/mL,0～90.0 ng/mL,相关系数分别为r=0.999 2,r=0.998 1,检出限分别是0.087 9,0.012 ng/mL;相对标准偏差(n=6)砷不大于3.71%,汞不大于4.74%。应用于豆科5种牧草砷和汞含量的测定,该方法操作性强、用时短、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷

砷作为对人体有害的重金属之一,是各种用途类碳酸钙中重要的检测项目。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定碳酸钙中砷含量的分析方法。在适当的实验条件下,方法线性范围为0~10 ng/mL,相关系数r=0.9997,检出限为0.011 92 ng/mL,回收率为97.3%~101.3%。实验结果表明:本方法测定碳酸钙中的砷含量灵敏度高,回收率较好,操作简单,是定量测定碳酸钙中砷含量的可靠方法。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

样品经王水提取,以硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定海泡石中的砷。在优化的实验条件下,砷的浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9998,砷的检出限为0．6ng／mL。样品中砷的加标回收率为102．5％～105％。     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。     

五叶地锦种子中重金属含量测定

用光谱法测定五叶地锦中重金属的含量。采用原子吸收光谱法和原子荧光法在最佳仪器工作条件下,测定五叶地锦中的Ca、Mg、Zn、Mn、Cu、As的含量。方法操作简单,结果稳定可靠。方法的检出限分别为:钙27.47 ng/mL,镁3.346 ng/mL,锌1.743 ng/mL,锰19.05 ng/mL,铜9.697 ng/mL,砷0.2007 ng/mL,回收率为89.76%～133.44%。     

Determination of aniline and its derivatives in environmental water by capillary electrophoresis with on-line concentration

This paper describes a simple, sensitive and environmentally benign method for the direct determination of aniline and its derivatives in environmental water samples by capillary zone electrophoresis (CZE) with field-enhanced sample injection. The parameters that influenced the enhancement and separation efficiencies were investigated. Surprisingly, under the optimized conditions, two linear ranges for the calibration plot, 1-50 ng/mL and 50-1000 ng/mL (R > 0.998), were obtained. The detection limit was in the range of 0.29-0.43 ng/mL. To eliminate the effect of the real sample matrix on the stacking efficiency, the standard addition method was applied to the analysis of water samples from local rivers.     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。