纳米γ-AlOOH水热生长基元模型及结晶生长机理

-γA lOOH是水热法制备纳米A l2O3的中间产物。要制备出具有理想形貌的纳米A l2O3,必须要实现中间产物-γA lOOH的可控制备与定向生长。文中采用水热方法通过控制pH值,成功实现了须状、棒状、类球型及片状纳米-γA lOOH的可控制备,并在分析了大量实验数据的基础上,建立了-γA lOOH在水热过程中的生长基元模型,提出pH值决定生长基元,而生长基元决定生长方向的新观点。得出在酸性条件下,单体A l3+或由羟基联结而成的三聚体,按一维定向成长为晶须或棒条状纳米-γA lOOH;中性条件下,形成类球状纳米-γA lOOH;碱性条件下,单体A l3+由羟基联结而成的"双聚体",以此为生长基元按面扩张机制进行结晶生成片状纳米-γA lOOH。     

溶胶-凝胶法制备γ-氧化铝膜的微观结构

用溶胶－凝胶法制备了γ－氧化铝膜,发现γ－氧化铝膜呈（１１０）择优取向,前体勃母石凝胶膜的择优取向越明显、焙烧温度越高,形成的γ－氧化铝膜的择优取向现象越明显,７００℃是合适的熔烧温度,焙烧时间以１．５￣３ｈ为宜,择优取向现象的存在对γ－氧化铝膜有利（１１０）择优取向现象越明显,膜孔结构越均匀,孔径分布越窄,７００℃焙烧形成的γ－氧化铝膜比表面积为２０２ｍ＾２／ｇ,孔径范围１￣５ｎｍ,占孔体积９０     

CTAB对介孔γ-Al_2O_3性质的影响

以硫酸铝和偏铝酸钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液为成胶底液,采用水热并流成胶法制备拟薄水铝石,经600℃煅烧后得到γ-Al2O3。通过N2吸附、XRD、SEM、TEM等表征方法考察CTAB加入量、合成pH值等条件对产物比表面积、孔体积、平均孔径、形貌及晶型的影响。结果表明,CTAB作为一种阳离子表面活性剂,能够在酸性和碱性条件下都起到增大比表面积、孔体积、平均孔径和减少团聚的作用,对γ-Al2O3孔结构和形貌也有显著影响;当成胶底液中溶入CTAB的量与理论计算应沉淀出的Al2O3量的摩尔比为0.14∶1时,所制得Al2O3的比表面积、孔体积和平均孔径最大:当pH=8时,达到385.45m2/g、1.14cm3/g和11.9nm;当pH=6时,达到382.43m2/g、0.94cm3/g和9.8nm;在CTAB加入量相同的情况下,碱性反应条件所制得γ-Al2O3的孔体积、平均孔径和晶粒尺寸更大。     

γ-氧化铝复合膜的制备及其脱硫性能

采用溶胶-凝胶法将H3BO3引入到Al（OH）3透明溶胶．经多次成膜-干燥-烧成制得具备一定脱硫效果的γ-Al2O3复合膜．以探索烟气脱硫的新方法。用扫描电镜,X射线衍射、BET（Brunauer-Emett-Teller）法分别对膜的表面结构、晶相组成和孔结构进行了研究。结果表明：（1）所制得的γ-Al2O3-B2O3复合膜是连续均匀的,掺B2O3量的增加对其表面结构末发现有显著影响。（2）掺杂B2O3后,一方面会促进胶粒重排,加快胶粒问空隙变形和缩小,而形成小孔,小孔数目则有所增加,使得掺杂B2O3后膜的总孔容、比表面积都会有所增大;另一方面B2O3的比表面积远小于Al2O3的比表面积．掺B2O3量的增加会使膜的比表面积减小;因而在正负效应作用下,复合膜的比表面积与总孔容的变化曲线出现了极值。（3）γ-Al2O3-B2O3复合膜在脱硫过程中起主要作用,其吸附二氧化硫的过程中既存在物理吸附又存在化学吸附,脱硫率均大于40％。当掺10％（按摩尔计）B2O3时．实验所获得的γ-Al2O3-B2O3复合膜的比表面积和总孔容为最大值,分别为4．4908m^2／g和0．009852cm^3／g,其脱硫效果最好,脱硫率达到了61．87％。     

氧化铟纳米棒的气敏特性

以非离子表面活性剂烷基苯酚聚氧乙烯醚OP-10为形貌控制剂合成In2O3纳米棒.用热重-差示扫描量热法、X射线衍射和透射电镜对In2O3纳米棒的热分解过程、晶体结构和微观形貌进行表征.对纳米棒制得的气敏元件进行气敏性能测试,同时用扫描电子显微镜及比表面积和孔隙度分析仪对元件的表面形貌和材料的介孔结构进行了分析.结果表明:制得的In2O3为立方晶型的纳米棒,直径约20 nm,长度约120 nm.与In2O3纳米颗粒气敏性能相比,In2O3 纳米棒对三甲胺具有更高的灵敏度和选择性.用In2O3纳米棒制的气敏元件对三甲胺在一定的浓度范围内的灵敏度与浓度呈现良好的双对数线性关系.棒状材料中形成的大量介孔对气敏性能的提高有着重要的作用.     

组装法制备巯基改性磁性SBA-15

采用热分解法制备了单分散、平均粒径约15nm的锰铁氧体磁性纳米粒子。通过正硅酸乙酯与磁性纳米粒子表面油酸盐的配体交换将磁性纳米粒子锚定在SBA-15表面。并且将负载过程与巯基改性过程耦合制备了巯基改性的磁性SBA-15。考察了合成SBA-15过程中干燥方式对其结构和性质的影响,研究了负载磁性纳米粒子和巯基改性顺序对巯基改性磁性SBA-15的结构和性能的影响。结果表明,喷雾干燥法合成的SBA-15介孔孔壁较薄,但具有更大的比表面积、孔体积和平均孔径。以其为载体时磁性纳米粒子负载量更大,所得磁性SBA-15的饱和磁强度更高。当将巯基改性和负载磁性纳米粒子分为前后两步时,巯基改性SBA-15的表面疏水环境有利于吸附疏水磁性纳米粒子,所得磁性SBA-15负载磁性纳米粒子量更大,饱和磁强度更高。磁性纳米粒子粒径大于SBA-15孔径,其主要负载于SBA-15外表面,有利于得到介孔孔道通畅的磁性SBA-15。巯基改性的磁性SBA-15的孔体积介于0.56~0.6cm³/g,比表面积介于353~432m²/g,饱和磁强度最高达到0.91emu/g,可作为一种大容量的吸附材料用于吸附分离、药物缓释等领域。     

柠檬酸(CA)对Cu-Mn-O/γ-A1_2O_3催化燃烧苯性能的影响

以大孔拟薄水铝石为原料,添加有机助剂制备了比表面积高、孔分布宽的柱状氧化铝载体。用等体积浸渍法制备了Cu-Mn-O-CA/γ-A12O3催化剂(CuO,MnOx质量分数分别为14%,7%,n(CA)∶n(CuO)=1∶1),考察了其催化燃烧苯的活性,并利用低温氮吸附、X射线衍射(XRD)对催化剂结构进行了表征。结果表明:制备的γ-A12O3载体比表面积325m2/g,孔容0.48cm3/g,主要是中孔占总孔容的90.2%;添加柠檬酸(CA)后,活性组分均匀分散在载体表面,XRD谱图无明显CuO和MnOx特征峰;在空速1800h-1,苯进料浓度2mg/m3,反应温度350℃下苯催化燃烧转化率达到95%以上。     

不同模板剂制备介孔纳米γ-氧化铝及表征

分别以十二烷基苯磺酸钠(DBS)、溴化十六烷基三甲铵(CTAB)和吐温-80(TW-80)为模板剂,以硝酸铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备介孔纳米γ-氧化铝。用X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、透射电镜(TEM)对样品进行表征;考察了模板剂的种类及用量对产品性能的影响。实验结果表明:采用3种不同模板剂合成的前驱体经550℃煅烧所得产物均为具有孔道结构的介孔纳米γ-氧化铝,其中采用CTAB为模板剂合成的样品其比表面积为551.8 m2/g,平均孔径为6.68 nm,孔径分布较窄(2~16 nm),孔容为0.922 cm3/g,比采用另外两种模板剂合成的样品其孔道分布更均匀,排列更规则致密,孔径分布明显变窄,比表面积有一定程度的增大。     

PAN多孔纳米纤维的制备及其吸附性能研究

以聚丙烯腈(PAN)为原料,以聚乙二醇(PEG)为造孔剂,通过静电纺丝制成PAN/PEG复合纳米纤维,再经水洗去除纤维中的PEG成分制备出PAN多孔纳米纤维。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、比表面孔径测定仪、分光光度计分别对PAN多孔纳米纤维的结构、形貌、比表面积及吸附性能进行了表征。结果表明:PAN/PEG复合纳米纤维中两组分呈微观相分离状态,通过水洗可去除PEG组分制得PAN多孔纳米纤维;PAN多孔纳米纤维的直径随PEG含量及相对分子质量的增加而减小,而比表面积、孔体积以及吸附能力随PEG含量及相对分子质量的增加而增大。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

海胆状钴蓝色料的形成机理及其悬浮性能研究

研究了超细海胆状钴蓝色料的形成机理及其悬浮稳定性。结果表明:在水热条件下,盐溶液在微乳液中的球形水核中完成沉淀反应,生成的纳米片状晶粒相互交织形成类球形颗粒。纳米片状晶粒在水热处理过程中不断收缩,最终形成海胆状前驱体。水热熟化提高了纳米片状晶粒间的结合力,因此水热时间大于5 h时,色料才仍保持海胆状结构。超细海胆状钴蓝色料具有较大的比表面积(54.36 m2/g),表现出优异的悬浮稳定性。     

片状Fe3O4纳米颗粒在润滑油中的摩擦化学性质

以片状Fe3O4纳米颗粒为润滑油添加剂,在四球摩擦试验机中考察了其在#40机油中的摩擦化学性质和对摩擦副摩擦化学的影响。结果表明:与摩擦前的片状Fe3O4纳米颗粒相比,摩擦化学作用使得摩擦后纳米颗粒的性质(如:相组成、晶粒尺寸、比表面积、氧化转变温度、磁性能、结晶度和晶面间距)有所改变。片状Fe3O4纳米颗粒由于与摩擦副持续的高速摩擦产生了机械力化学效应,其诱发片状Fe3O4纳米颗粒在摩擦副表面发生摩擦化学反应,最终生成了一层或多层富含Fe、FeO、Fe3O4、γ-FeOOH、γ-Fe2O3和α-Fe2O3等物相的稳定抗摩擦自修复保护膜,从而阻止摩擦副直接接触,起到抗磨减摩作用。     

以不同表面活性剂为模板合成Al2O3介孔纤维

分别以聚醚PPG(R–[O(C3H6O)m–O]–)和聚乙二醇PEG(2000)为模板,以Al(NO3)3·9H2O和CO(NH2)2为原料,在水热条件下合成η-Al2O3(PPG)和η-Al2O3(PEG)介孔纤维,并对材料进行表征,比较了醚类及醇类表面活性剂模板对产物性质的影响。通过静态吸附平衡试验考察了上述两种η-Al2O3介孔纤维对亚甲基蓝的吸附特性。结果表明：采用两种表面活性剂为模板均可合成η-Al2O3介孔纤维;表面活性剂种类对介孔结构、比表面积和孔体积有较大影响;η-Al2O3(PEG)表面介孔结构更加规则,平均孔径更小,比表面积和孔体积是η-Al2O3(PPG)的1.5倍;η-Al2O3介孔纤维对染料的吸附等温线符合Freundlich经验公式,不遵循Langmuir单分子层吸附方程,吸附为多分子层吸附(BET吸附等温方程)。η-Al2O3(PEG)对亚甲基蓝的吸附能力大于η-Al2O3(PPG)的,吸附行为遵循准一级、修正准一级和准二级动力学方程。     

载体孔结构对常温COS水解催化剂性能的影响

运用固定床流动态反应装置和压汞仪等手段考察了γ-Al₂O₃载体的比表面和孔结构对常温COS水解催化剂反应性能的影响。结果表明,载体必须具有适当的比表面积和孔结构,以利于反应物分子在催化剂表面吸附并与活性中心接触,同时也有利于产物分子脱附并离开催化剂表面。     

豆渣派生微介孔碳吸附橙黄G的动力学和热力学

以天然生物质豆渣为前驱体,以碳酸钾为活化剂,采用一步碳化活化法制备出豆渣派生微介孔碳(MMPC)。对其进行了表征,并研究MMPC对印染废水中污染因子橙黄G(OG)的吸附。结果表明,MMPC为具有片状结构的无定型微介孔碳,比表面积和孔体积分别为1 247 m~2/g和0.75 cm~3/g,表面含有羟基、羧基和内脂基等含氧官能团,可提供更多的活性吸附位点。MMPC对OG的吸附过程符合准2级动力学模型,化学吸附起主导作用;内扩散不是控制吸附速率的唯一因素;吸附过程为单分子层吸附,符合Langmuir模型,298 K下的理论最大吸附量为1 667 mg/g,0R_L1,说明MMPC对OG的吸附是有利吸附。ΔG_00,ΔH_00,ΔS_00表明吸附是自发进行的、熵增的吸热反应。     

电纺制备活性碳纳米纤维及其应用研究进展

活性碳纳米纤维由于比表面积大、导电、导热性好、孔隙率高等优点,得到人们广泛关注。如何进一步提高其比表面积、孔隙率,特别是微孔和介孔的含量,是活性碳纳米纤维面临的主要问题。电纺技术是一种简单、有效、可大量连续制备纳米纤维的方法。本文介绍了电纺制备纳米纤维前体,再通过预氧化、碳化和活化制备活性碳纳米纤维。详细分析了前体选择、孔结构调控对活性碳纳米纤维结构与性能的影响。前体主要决定活性碳纳米纤维产物的微观孔隙结构,孔隙结构调控主要包括间隙孔、大孔、介孔和微孔的调控。回顾了电纺活性碳纳米纤维在超级电容器电极、电吸附除盐电极、吸附过滤和催化剂及其催化剂载体等领域的应用。并提出今后可将催化剂与活性碳纳米纤维原位负载,在提高催化活性点方面进行更为深入的研究,以期获得更广泛的应用。     

巯基化多孔氧化硅纳米球及其对汞的吸附富集

采用原位共缩聚法,合成了巯基功能化多孔氧化硅纳米球,利用红外光谱、扫描电镜、透射电镜、氮气吸附-脱附)和热重分析等对合成的样品进行了表征,并研究了所合成样品对水中Hg~(2+)的富集分离性能。结果表明,巯基多孔氧化硅纳米球具有较高的比表面积(789 m~2/g)和较大的孔体积(2.66 cm~3/g);通过调节反应条件,可以调控多孔纳米球的比表面积、孔体积、孔径和巯基负载量;巯基的引入可以提高纳米球对Hg~(2+)的吸附富集率和吸附量,10 min内富集率超过97%,最大平衡吸附量达340 mg/g。吸附过程符合准2级动力学吸附模型和Freundlich吸附等温线模型。巯基化多孔氧化硅纳米球的吸附性能具有较好的稳定性,经过3次循环使用,对Hg~(2+)的去除率仍能达到95%左右。     

电瓷烧结过程中显微结构和表面特征变化规律

烧结过程直接影响陶瓷坯体的比表面积、显微结构、孔隙结构以及其它多种表界面性质,从而对陶瓷性能产生重要影响.本文系统研究了常用电瓷在烧结过程中表界面性质的变化规律,分别测试并获得原样和5个不同烧结温度样品的N2吸附-脱附等温线数据,计算获得了样品的比表面积、孔体积、孔径分布、表面分维值等数据,并讨论了上述表面特征和显微结构与烧结温度的关系.研究结果表明:在700 ℃以下,比表面、孔体积以及表面分维值变化不大;当温度达到1000 ℃时,表面分维值达最大值;比表面积和孔体积在1340 ℃时最低.结合扫描电镜观察结果,认为上述变化与脱水作用、矿物相转变、表面融熔、晶界移动、晶粒长大等过程有关.     

锰氧化物修饰铁酸钴纳米棒对亚甲基蓝的吸附性能

利用铁酸钴纳米纤维优良的磁性和锰氧化物优异的吸附性能,以介孔铁酸钴纤维为载体,在其表面负载纳米二氧化锰,制备了锰氧化物修饰铁酸钴纳米棒复合材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、Fourier红外光谱等测试手段对样品形貌和物相组成进行了表征。将所得样品用于去除模拟污染水体中的染料,考察了不同制备条件下所得产物对亚甲基蓝的吸附性能,探讨了吸附过程的热力学和动力学过程。结果表明:铁酸钴纳米纤维上负载锰氧化物复合材料对亚甲基蓝有优异的吸附能力,最大吸附容量可达99.60 mg/g。常温下,其吸附等温线可用Langmuir吸附模型描述,吸附动力学符合Lagergren二级速率方程,吸附为放热自发过程。     

氧化铝纳米纤维的水热合成及性能研究

提供了一种简便易行的水热—煅烧方法用于合成γ-Al2O3纳米纤维。首先在120℃,以六水氯化铝为铝源,尿素为结构引导剂,制备了γ-AlOOH纳米薄片,而后在500℃煅烧γ-AlOOH,获得直径在10nm左右的γ-Al2O3纳米纤维。研究表明,这些纳米纤维具有介孔特性,从而展现出了较高的比表面积和孔体积,使它们能够应用于吸附剂和催化剂等相关行业。