固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

对苯二甲醛的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,使用HP-1毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,分离和定量分析了对苯二甲醛产品及其有机杂质。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究,测定了该方法对对苯二甲醛纯度的精密度。结果表明,该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好的优点,可用于对苯二甲醛产品质量控制和产品常规分析。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品及其有机杂质进行分离和定量分析。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究。结果表明,该分析方法分离效果好、分析速度快而且重复性好,可用于邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品质量控制和产品常规分析。     

乳酸异十三酯的合成

文章以乳酸和异十三醇为原料,直接酯化合成了乳酸异十三酯,考察了催化剂、酸醇比、带水剂的用量和反应时间对转化率的影响,通过红外光谱和气质联用仪对产品进行了结构表征。实验证明,硫酸氢钾具有较高的催化活性,最佳反应条件为:硫酸氢钾用量为乳酸和异十三醇总量的1%,带水剂用量为30 mL,乳酸和异十三醇的摩尔比为1.7∶1,反应时间为4 h,异十三醇转化率达91.77%。     

有机-无机杂多酸盐催化合成油酸甲酯

通过两步法合成了有机无机杂多酸盐:N-甲基-N-丁基吗啡啉磷钨酸盐([Nbmm]_3PW_(12)O_(40)),并采用~1H-NMR、红外光谱和元素分析对其结构进行表征。以油酸和甲醇进行酯化反应过程为模型反应,考察了[Nbmm]_3PW_(12)O_(40)的催化活性。结果表明,当甲醇∶油酸=15∶1(物质的量比),催化剂用量为油酸和甲醇总质量的5%,反应时间6 h,反应温度100℃时,油酸转化率为91.5%(质量分数),且经气质联用仪确认酯化产物几乎均为油酸甲酯。重复性实验表明,该杂多酸盐经回收、真空干燥,重复使用6次后催化活性没有明显降低。     

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定鱼类中的菲

菲是多环芳烃的一种,属于公认持久性难降解半挥发性有机化合物,在生物体中含有传递性和累积效应,有致癌、致畸、致突变等危害。传统方法测定中采用的是索氏回流提取装置进行前处理,步骤繁琐、回流时间长、回收率低。本文以加压流体萃取法萃取样品,使用气相色谱质谱联用仪测定鱼类中菲的含量,计算出其检出限为1. 43μg/kg;精密度:2. 08%;准确度:97. 8%～103. 4%。该法具有操作简单,重复性良好、回收率高等优点。     

4号溶剂在提取烟草净油中的应用研究

本文讨论了采用4号溶剂提取技术在常温下从香料烟烟末中提取香料烟净油的方法.用气相色谱一质谱联用仪对净油的香气香味成分进行分析鉴定,并用香料烟净油进行了卷烟加香试验.结果表明:①4号溶剂能有效地萃取香料烟的致香成分;②香料烟净油可赋予卷烟优雅的香料烟风格特征,明显地提高香气质和香气量,对杂气和余味也有较明显改善.关建词     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,使用DB-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品及其有机杂质进行分离和定量分析。采用气质联用仪对主要有机杂质进行了定性研究,测定了该方法邻氰基苄基亚磷酸二乙酯纯度的精密度。研究结果表明,该分析方法具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点,可用于邻氰基苄基亚磷酸二乙酯产品质量控制和产品常规分析。     

盐析效应在水蒸气提取植物精油中作用分析

通过水蒸气汽提法提取罗汉松中精油,考察了六种常见无机盐对精油收率的影响,结果表明,氯化钠是水蒸气汽提中首选无机盐。并考察了氯化钠溶液的最佳浓度为4%。同时利用采用气质联用仪对加盐和不加盐下的精油成份进行了分析比对,发现两种情况下精油中的主要成份及含量基本一致。     

新版《天然气》国家标准提高气质要求

<正>9月1日起,由中国石油西南油气田天然气研究院和中国石油工程设计公司西南分公司负责起草的2012版《天然气》强制性国家标准将正式实施。新版《天然气》国家标准相较1999年版,对天然气气质要求有较大幅度提高。其中,一类气气质指标,每立方米天然气高位     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

鞋用胶粘剂中正己烷和苯系物气相色谱-质谱联用法测定

利用气相色谱-质谱联用仪,以十一烷为内标物,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷和苯系物含量的分析方法。各组分在0~2.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r20.995。平均回收率为85%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.9%。并使用该法检测了常见的100份鞋用胶粘剂。与国家标准GB 19340-2003中使用方法相比,该方法测定鞋用胶粘剂具有准确,高效、快速的优点。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

气相色谱—串联质谱测定菠菜中有机氯残留量

采用气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS)建立测定菠菜中8种有机氯农药残留量的分析方法。样品由正己烷和丙酮(体积比1:1)混合液提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,气相色谱—串联质谱法在分时段反应监控模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.01～1mg/kg范围内线性良好;所有农药方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg,在10μg/kg的添加水平下,8种有机氯农药的回收率均在70%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.6%。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。     

头发样品中痕量多氯联苯的分析方法研究

头发样品用6 moL/L盐酸酸解、经正己烷/二氯甲烷(4:1)萃取、层析柱净化和分离,利用气相色谱一质谱联机(GC-MS)检测,分析了32种多氯联苯(PCBs),并优化了头发消解所用盐酸的浓度以及层析柱净化分离多氯联苯的条件.头发中32种PCBs同类物的平均加标回收率为85.3%～104.9%,RSD为5.3%～9.2...     

乙烯基交换合成壬酸乙烯酯工艺研究

以壬酸和醋酸乙烯酯为原料,硫酸汞为催化剂,通过乙烯基交换反应制备了壬酸乙烯酯。采用气相色谱研究了原料配比、催化剂用量、反应时间对产率的影响,建立了内标法检测分析方法,并以气质联用及核磁共振对产物的结构进行了分析和表征。结果表明,当壬酸与醋酸乙烯酯物质的量比为1∶7,催化剂用量为原料总质量的1.5%,反应时间为6 h时,产物产率达92%以上。     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...