Nitroso-R光度法检测湿法炼锌净化渣中的Co(Ⅱ)

湿法炼锌净化渣中的钴是重要的二次资源,测定钴含量是钴合理回收的基本条件。在pH=7.5时,亚硝基R盐与Co(II)形成络合物并被氧化形成Co(Ⅲ)的稳定络合物,并以浓硫酸破坏样品中干扰离子的络合物,消除干扰。在波长λ=522 nm检测,检测限为0.027 4μg/mL(n=6),在0~5.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于检测样品中的钴含量为2.80%,ICP检测结果为2.89%,结果满意。     

几种猕猴桃中痕量元素铁和锌的测定

通过一系列实验对仪器的参数进行了优化,对样品的消解剂进行筛选,建立了测定猕猴桃中铁锌元素含量的微波消解-火焰原子吸收光度分析方法。为了验证该方法的可靠性,又进行了加标回收试验,方法的回收率在95%~107%之间。测定结果为猕猴桃样品的干重铁含量在55.3~117.5μg/g之间,湿重铁含量在8.17~20.5μg/g之间,干重锌含量在25.6~52.2μg/g之间,湿重锌含量在3.78~7.16μg/g之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定红土矿中镍和钴

红土镍矿分析行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低。本文建立ICP-AES法测定红土矿物中镍、钴含量,对样品的处理条件及ICPAES的应用条件进行了探讨,并对镍和钴元素分析的基体干扰进行研究。结果表明:该法灵敏度高,有良好的检出限,检出限分别为0.016μg/mL和0.0057μg/mL,方法的精密度为0.72%~1.16%,镁对钴元素分析存在基体干扰,采用基体匹配及优化仪器工作条件可消除这部分干扰。     

钛铁试剂分光光度法连续测定陶瓷材料中的铁和钛

研究了钛，铁与钛铁试剂的显色反应。该分析方法的最大优点是可在同一溶液中用光度法连续测定样品中的钛和铁含量。配合物最大吸收波长分期为410nm和565nm，二氧化钛含量在0－200μg/50ml，三氧化二钛含量在0－300μg/50ml范围内符合比尔定律。方法用于测定硅酸盐样品中钛和铁，结果满意。     

多波长分光光度法同时测定钴矿中铜和钴

探讨了在pH为8.00时，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，Cu（Ⅱ）和Co（Ⅱ）与二甲酚橙（XO）显色的反应条件。建立了K-系数分光光度法同时测定矿物中铜、钴的分析方法。铜、钴含量分别在0～20和0～40μg/25mL范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差分别为铜3.5％、钴4.9％。回收率分别为铜103.3％、钴92.6％。本方法用于不同比例的合成样品和矿样中铜、钴、镍的定量分析，均取得满意结果。     

分光光度法和原子吸收法测定铁观音茶中锌的含量

文章用分光光度法和原子吸收法测定了铁观音茶中Zn的含量。分光光度法测锌含量时,在λmax为522 nm、显色时间20 min、pH值9.0、显色剂酸性铬兰K用量3.00 mL的条件下,Zn浓度在0.40～2.40μg/mL范围内呈良好的直线关系,其关系为A=0.3763C+0.0025,r2=0.9990,测定样品中Zn的含量为25.93μg/g,RSD为0.37%,回收率为97.91%～100.92%。用原子吸收分法测定样品中锌含量为26.05μg/g,RSD为0.43%,回收率为98.43%～100.08%。     

ICP-MS测定镍精矿中贵金属金、铂、钯含量

镍精矿含有的贵金属金、铂、钯具有重要的价值,由于含量低,传统测量方法必须经过分离富集,存在预处理速度慢,过程繁琐,处理费用高等问题。本文采用不经预分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-M)直接测定镍精矿中的金、铂、钯。考察了矿样分析方法,测定条件的选择,Ni、Fe、Cu等基体元素的干扰及消除,测定方法的精密度和准确度等。在所测镍精矿样品中测得金的含量为0.7~1.2μg/g、铂的含量为1.0~2.0μg/g和钯的含量为1.0~2.0μg/g,结果与试金富集法一致。方法精密度均小于5%。     

ICP-AES法测定山西地区几种醋中的金属元素

采用HNO_3微波消解法对山西地区生产的几种醋的样品进行处理,利用ICP-AES仪测定样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、铬、锰、镍等9种金属元素的含量。实验结果表明,这几种醋中均富含钙、钾、镁、锌、铁、锰等对人体有益的金属元素,铬、镍等有害元素含量低于食品安全国家标准食品中污染物限量。该方法回收率在85%~102%,相对标准偏差≤2.97%,检出限介于0.001μg/mL~0.174μg/mL。为指导人们合理膳食提供科学依据。     

石墨炉原子吸收法测定尿素中的痕量镍

用石墨炉原子吸收法测定尿素中的痕量镍,尿素样品经溶解后,在波长232.0nm条件下,采用涂层石墨管将样品原子化,当镍含量在0.5～40μg/L范围内,吸光度与镍含量呈良好的线性。此方法解决了由于复膜尿素和其它各种原因造成的尿素带色而引起分光光度法对尿素中镍的测定严重干扰问题。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定乙醇胺溶液中的铁

本文通过实验建立了用火焰原子吸收法测定乙醇胺溶液中的铁含量;本法的测定范围0.1～4.0μg/ml,检测极限0.02μg/ml,相对标准偏差为0.7%,回收率99～104%。 ‘     

MPT-AES测定镍基合金中的铁

用微波等离子体炬(MPT)-原子发射光谱(AES)测定镍基合金中的铁含量,考察了仪器工作条件、酸度影响和共存离子的干扰,使用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,测定铁的线性范围为0.01~100μg/mL,检出限为18.96 ng/mL,RSD(n=11)为3.65%。方法测定结果与国家标准方法测定结果相符合,方法具有准确、简便、快速的特点,适用于镍基合金中铁元素的分析测定。     

铁、钴、镍、铜和锌催化剂催化氨硼烷水解产氢性能研究

采用浸渍-还原法制备了铁、钴、镍、铜和锌催化剂,考察了其催化氨硼烷水解产氢性能,并优化了钴催化剂的制备条件和反应条件。结果发现,铁催化剂中铁以Fe₂B合金相存在,钴催化剂中钴以金属钴存在,镍催化剂中镍以金属镍和Ni（OH）₂·2H₂O存在,铜催化剂中铜以金属铜和氧化亚铜存在,锌催化剂中锌以Zn₄SO₄（OH）₆·4H₂O存在。铁、钴、镍、铜和锌催化剂催化氨硼烷水解产氢活性由大到小顺序为钴催化剂、镍催化剂、铜催化剂、铁催化剂、锌催化剂。显然,具有金属钴相的钴催化剂、金属镍相的镍催化剂和金属铜相的铜催化剂催化氨硼烷产氢活性高于具有Fe₂B合金相的铁催化剂。锌催化剂在制备条件下不能被还原为金属相,它几乎没有催化氨硼烷产氢活性。氯化钴与还原剂硼氢化钠的物质的量比为1∶1.3、还原温度为303 K时制备的钴催化剂催化BH₃NH₃水解产氢性能最佳。反应动力学计算表明钴催化剂催化BH₃NH₃水解产氢反应对氨硼烷浓度的反应级数为零级,对钴催化剂浓度的反应级数为一级,活化能为58 kJ/mol。     

离子交换预分离原子吸收法测定二氧化锰中的微量元素

原子吸收法测定二氧化锰中铜、铁、铅、镍、锌等微量元素,由于高浓度锰基体污染原子化系统,强烈的记忆效应大大降低了读数的准确性,而长时间使用,燃烧器缝隙将被堵塞而严重妨碍测定。因此二氧化锰样品溶液,如不经预分离,直接用原子吸收法定量各元素,实际上是不可能获得正确、可靠结果的。本试验采用国产717型阴离子交换树脂对含锰12000ppm的样品,进行预分离试验。实验表明:锰的分离效率可达80％以上。各元素标准物添加回收试验,回收率为90～105％。本法由于排除了锰基体的干扰,     

Determination of AI, Si, Ca, V, Fe, Ni elements in residual oil by organic direct injection ICP-AES

采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素.采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定.方法检出限:钒为0.5 μg/g,硅为1μg/g,铝、镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05 μg/g;相对标准偏差＜5％;回收率在88.4％～109.8％之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致.     

不同方法测定生物制品中硫柳汞含量的比较

目的比较原子吸收分光光度法(简称仪器法)与滴定法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性,为仪器法列入《中国药典》(2010版)提供依据。方法由不同实验室分别采用仪器法与滴定法测定不同硫柳汞含量的样品,并进行精密性和准确性比较。结果不同实验室在测定硫柳汞含量为65.8、25.0及1.5μg/ml的样品时,仪器法的变异系数均小于滴定法,回收率较滴定法更接近100%;在测定硫柳汞含量为100μg/ml的样品时,两种方法回收率均不理想,但仪器法优于滴定法。结论仪器法测定生物制品中硫柳汞含量的精密性和准确性均优于滴定法,但仍需进一步完善。     

容量及分光组合法测定PTA复合催化剂中钴锰

采用容量法以甲基百里香酚兰-氯化钠作为指示剂,使用EDTA标准溶液分析测定钴锰复合催化剂中的钴锰总量,通过分光光度法,以冰醋酸和丙酮为溶剂,以硫氰酸铵为显色剂,测定钴锰复合催化剂中的钴含量,钴离子在2¹6μg/ml范围内符合比尔定律,锰的存在对测定结果无影响,结果表明,该方法可用于替代昂贵的X荧光法、原子吸收和自动电位滴定分析方法。     

钴-漂蓝6B-4,4′-联吡啶-溴化十六烷基三甲铵多元络合体系显色反应的研究

研究了钴的新型多元络合物体系的显色反应。在pH 10.7,Co与ECAB、CTMAB不起反应,但4,4′-联吡啶存在时,Co与ECAB、4,4′-联吡啶和CTMAB则迅速形成绿色的四元络合物。络合物的最大吸收峰位于632nm。络合物的摩尔吸光系数为7.81×10~4。钴在0/15μg/25ml范围服从比尔定律。络合物的组成为Co:ECAB:4,4′-bipy:CTMAB=1:2:4:6。许多常见离子不干扰,但镍、铁有干扰,在9NHCl中用阴离子交换树脂可分离干扰元素。用拟定方法测定了金属镍和硫酸镍中微量的钴,结果满意。     

火焰原子吸收光度法连续测定陶瓷颜料中的铬钴锰铁镍

研究了空气—乙炔火焰原子吸收光度法连续测定陶瓷颜料中的铬、钴、锰、铁、镍、氢氧化钾高温处理样品，方法简单、快速、准确，干扰元素少，方法标准偏差小于2．1％，回收率98—103％，相对标准偏差小于6．‰。     

实验用水中硅含量对砷、汞等元素测定的影响

研究了基体溶液中Si(以SiO_2计)含量为0.01 mg/L和0.02 mg/L时,11种金属元素含量的测定会否受到影响。用ICP-AES法对不同硅含量基体溶液的标准样品进行测定,并从标准曲线和浓度值两个方面进行考察。研究发现Si含量对砷As、钡Ba、镉Cd、铬Cr、铁Fe、汞Hg、镍Ni、铅Pb、锑Sb、硒Se和锌Zn检测的影响很小,浓度测定结果的RSD均小于1%。实验室用水中可溶性硅(以SiO_2计)含量的测定需要用到铂金坩埚(铂皿)这类贵重设备,此次研究可进行替代。