紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰 甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、苯甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料, 先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙 酮, 再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸 为催化剂, n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1 ∶1 .5 , 反应时间4 h , 反应温度110 ℃, 收率为92 %.克莱森 缩合反应以氨基钠为催化剂, 二甲苯为溶剂, n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)= 1 ∶1.4 , 反应6 小时, 反应温度100 ℃, 收率68 %.对中间体及产物结构经1 HNMR 分析进行了 表征.     

磷钨酸催化2-甲氧基萘的乙酰化反应

以2-甲氧基萘为反应底物,以磷钨酸(H3PW12O40)为催化剂,以醋酐为酰化试剂,研究2-甲氧基萘的傅-克酰基化反应。考察了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间和催化剂质量等因素对2-甲氧基萘转化率和主要产物选择性的影响。实验结果表明,2-甲氧基萘酰化反应的主产物是2-甲氧基-1-萘乙酮。适宜的反应条件为:以H3PW12O40为催化剂,催化剂质量为0.08g、反应时间为3h、温度80℃、2-甲氧基萘与乙酸酐的物质的量比为1∶2。在此条件下反应,2-甲氧基萘的转化率为83.32%,2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性达91.39%。     

中孔分子筛Zr-Mo-MCM-41催化2-甲氧基萘傅-克酰基化反应

采用水热合成法制得Mo MCM 41 ,以Zr(SO4) 2 为Zr源 ,制备中孔分子筛Zr Mo MCM 41。采用XRD、FT IR及Hammett指示剂法对其结构及酸强度进行表征。将其用于催化 2 甲氧基萘与乙酸酐的傅 克酰基化反应 ,考察了反应温度、催化剂用量、酰化剂用量、反应时间等因素对该反应转化率及选择性的影响 ,得到了较适宜的工艺条件 :2 甲氧基萘 3.95g ,Zr Mo MCM 41 1 .5g ,2 甲氧基萘与乙酸酐摩尔比为 1∶8,反应温度 1 2 0℃ ,反应时间 2 4h ,2 甲氧基萘的转化率可达 80 % ,催化剂对 1 乙酰基 2 甲氧基萘的选择性可达 95 %。此外还考察了催化剂的重复使用情况。     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

吡啶-对甲苯磺酸功能化离子液体催化2-萘甲醚的酰化

吡啶与1,4-丁基磺内酯反应首先制备具有磺酸基团的两性盐,然后再与对甲苯磺酸反应合成吡啶-磺酸功能化离子液体,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)表征其结构。该离子液体作为催化剂及溶剂,催化2-萘甲醚的乙酰基化反应,设计正交试验L₉(3⁴)优化其反应件。结果表明,2-萘甲醚的物质的量为5mmol、2-萘甲醚/乙酸酐的物质的量比为1∶5,离子液体质量0.3g,120℃下反应6.0h,2-萘甲醚的转化率达90.7%。主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为99.4%;其中,影响反应物转化率和产物选择性的主要因素为反应时间和温度。     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

SiO2负载磷钨酸催化苯甲醚与乙酸酐反应

负载杂多酸不但有利于催化剂的分离,而且可以使均相反应多相化.以SiO2为载体,通过不同的负载方法制备SiO2负载磷钨酸催化剂,将其用于催化苯甲醚和乙酸酐发生Friedel- Crafts酰基化反应,合成对甲氧基苯乙酮,研究了催化剂的焙烧温度和负载量对催化反应性能的影响.实验结果表明,在催化剂质量为1 g、苯甲醚为0.1...     

微波辅助合成乙酸芳樟酯及合成产物分析

以醋酸钠为催化剂,天然芳樟醇和乙酸酐为原料微波辅助合成了乙酸芳樟酯。探讨了不同微波功率、反应时间、催化剂用量和物料配比对反应的影响。最优的反应条件如下：催化剂的质量分数为5%（以对芳樟醇质量计）,n（芳樟醇）∶n（乙酸酐）=1∶3,微波功率300 W,反应时间60 min,在该条件下,芳樟醇的转化率为72.20%,乙酸芳樟酯的收率为47.14%,乙酸芳樟酯的选择性为65.29%。并且利用GC-MS分析了合成反应的产物和可能发生的副反应。     

NaHSO4·SiO2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂(NaHSO4·SiO2),进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明:固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

2-羟基查尔酮的合成

以苯乙酮和邻羟基苯甲醛为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基查尔酮。通过正交实验研究了原料物质的量的比、反应时间、催化剂质量分数及用量对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料物质的量的比n(苯乙酮)∶n(邻羟基苯甲醛)=1.0∶1.4,反应时间为6.0h,催化剂氢氧化钾的质量分数为20%(用量为40mL)。优化工艺条件下的产品收率可达77.4%。最后产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定进行确证。     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化合成乙酸环己酯

以乙酸酐与环己醇为原料,Y-β复合分子筛负载磷钨酸(H3PW12O40/Y-β)为催化剂,使其发生酰化反应合成乙酸环己酯,考察了催化剂质量、反应时间、醇酐物质的量比对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明:Y-β复合分子筛负载磷钨酸催化活性良好,当乙酸酐的加入量为0.1mol、醇酐物质的量比为1.1:1、催化剂质量为0.60g,反应45min时,乙酸环己酯产率可达到93.4%,且催化剂重复使用5次仍保持活性良好。对产品进行了折光率和红外光谱的表征。     

微波辐射合成对甲氧基肉桂酸的研究

以对甲氧基苯甲醛和乙酸酐为原料,以无水碳酸钾为催化剂,通过无溶剂微波加热经Perkin反应合成对甲氧基肉桂酸,研究了原料配比、微波辐射时间、反应温度和催化剂用量对合成该物质的影响。反应的最佳条件为：以0．04mol对甲氧基苯甲醛为基准,乙酸酐与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为2：1,无水碳酸钾与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为0．6：1,反应温度为80℃,微波辐射时间40min。在此反应条件下,对甲氧基肉桂酸的平均产量为4．81g,平均收率为67．6％,产品质量稳定,实验重现性较好。利用红外光谱分析和熔点测定对产品进行了物性和结构表征。     

MTBE合成2，5-二叔丁基对苯二酚的研究

以甲基叔丁基醚（MTBE）和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚（DBHQ）。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为：酚醚摩尔比为2．1：1,酚酸摩尔比为1：0．1,反应时间为1．5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1：2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99％以上,平均收率为60％。     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.