铜阳极泥二次预处理工艺优化

在铜阳极泥一次预处理脱铜、砷的试验基础上,研究了二次预处理脱锑、铋,同时避免碲分散的工艺。结果表明,在温度75℃、初酸浓度290g/L(以硫酸计)、初始Cl-浓度150g/L、反应时间3h、液固比4∶1、用SO2控制反应电位的条件下,锑浸出率为96.93%,铋浸出率为95.79%,碲可全部留在预处理渣中。     

用氢氧化钠从银渣中浸出硒碲试验研究

银渣主要含银、硒及少量铁、铜、铋、锑、碲、铅等,硒以亚硒酸银形式存在。研究了用氢氧化钠从银渣中选择性浸出硒、碲,考察了浸出时间、反应温度、液固体积质量比、氢氧化钠浓度对硒、碲浸出率的影响。试验结果表明:氢氧化钠浓度和液固体积质量比对硒、碲浸出率影响较大,硒和部分碲被浸出,其他元素如银、铜、铁等及部分碲留在渣中,浸出过程具有选择性;在反应温度95℃、液固体积质量比4∶1、氢氧化钠初始质量浓度200g/L、搅拌速度250r/min条件下浸出4h,硒、碲浸出率分别为97.22%和36.75%。此外,也研究了用硝酸浸出碱浸渣中的银。浸出渣衍射分析结果表明,渣中残留的硒主要以亚硒酸钠形式存在,需要用氢氧化钠再次浸出。     

锌冶炼铅银渣湿法浸出工艺研究

在分析湿法炼锌铅银渣的主要成分与化学物相的基础上,考察了温度、浸出时间、氯酸钠浓度、酸度等对铅银渣中铅银含量及浸出率的影响,确定了氯化浸出最优工艺条件为:氯化钠浓度300g/L、氯化钙浓度50g/L、初始盐酸0.4mol/L、浸出温度85℃、浸出时间2.5h、液固比8,在该条件下铅银渣中铅、银的浸出率分别可达94.43%和91.48%,渣中铅含量为0.9%,银含量84.4g/t。     

分铜液净化渣处理工艺研究

为实现复杂物料分铜液净化渣中锑、铋、铜、碲多种有价金属资源的综合回收,针对现有技术存在的问题,通过技术攻关提出新工艺流程,系统研究了关键工序各参数的影响。结果小型实验最佳工艺参数为:硫酸酸度130g/L,氯离子浓度145g/L,溶液液固比4∶1,温度80℃以上并通二氧化硫气体搅拌还原6h。有价金属锑、铋、铜、碲可实现有效的分离并分别得到回收利用。     

酸泥浸铅渣中铋回收工艺研究

优化酸泥浸铅渣中铋的回收工艺,采用硫酸+NaCl为浸出介质,分别研究了各个浸出过程工艺参数的影响,确定了氯盐酸浸最佳工艺参数为:浸出酸度为110 g/L,氯离子浓度为130 g/L,液固比为4∶1,反应温度为85℃,反应时间为2h;中和沉铋最佳工艺参数:pH值为2.5,温度为60℃,时间为1h,可实现酸泥浸铅渣中铋的有效浸出和富集。     

硫化铅精矿三氯化铁浸出新工艺研究

研究了三氯化铁浸出硫化铅精矿,并在浸出后期沉淀银、铜、铋。通过试验,得出新工艺的最佳工艺条件为：三氯化铁质量浓度为140 g/L,氯化钠浓度为6 mol/L,浸出时间2 h,浸出温度90℃,沉淀剂用量为理论量的1.6倍,沉淀反应温度85℃,沉淀反应时间10 min。在此条件下,铅的浸出率达到98.41%,浸出渣中硫、银、铜、铋的富集率分别达90%,99%,98.5%,97%以上。     

铅分银炉渣中金属赋存状态分析及银的提取试验研究

研究了铅分银炉渣中主要金属的赋存状态，并采用盐酸预处理—硫脲-硫酸浸出法从分银炉渣中提取银，考察了各因素对银浸出的影响。结果表明：分银炉渣中主要含铜、锑、铋和银，银主要以金属银与少量银铜碲化物形式存在，其中金属银主要与赤铜矿、铋氧化物和铜镁锑氧化物形成多相连生体，少部分以滴状或丝状包裹于赤铜矿等矿物中；铜、铋和锑主要以复杂氧化物形式存在，各物相间连生或共生；取盐酸预处理分银炉渣所得富银渣20 g,在硫脲用量0.92 mol/L、硫酸浓度0.51 mol/L、液固体积质量比6/1、浸出温度60℃、浸出时间4 h条件下，银浸出率可达97.95%。此法可实现银的高效提取。     

碲化铜渣的硫酸化焙烧—碱浸碲试验研究

研究了采用硫酸化焙烧—氢氧化钠浸出工艺从碲化铜渣中浸出碲,考察了焙烧时间、焙烧温度、硫酸用量、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间对碲浸出率的影响。结果表明:碲浸出率受碲化铜渣硫酸化焙烧温度影响明显;在硫酸用量为碲化铜渣质量61%、焙烧温度500℃条件下焙烧3.0 h,然后在75℃下用4 mol/L氢氧化钠溶液浸出2.0 h,浸出液中铜质量浓度为2.8 mg/L、碲质量浓度为49.39 g/L,浸出渣中铜、碲质量分数分别为72.42%和1.59%,碲浸出率96.01%,碲铜分离彻底。     

从湿法炼锌渣中回收银和硫

研究了用二甲苯浸出—焙烧—硫酸浸出杂质—氰化浸出银工艺从湿法炼锌渣中回收硫和银。试验结果表明:在反应温度95℃、反应时间15min、液固体积质量比5∶1条件下用二甲苯浸出,硫浸出率为96.40%;分硫渣中加入1%氢氧化钠,在630℃下焙烧2h,然后用硫酸浸出锌、铁等杂质,控制液固体积质量比为4∶1,pH为1.0,反应温度为95℃,反应时间为3h;之后对硫酸浸出渣氰化浸出银,体系pH控制在9.5~11.5之间,液固体积质量比为3∶1,氰化钠质量浓度2.0g/L,浸出时间24h,银回收率为78.5%。     

湿法炼锌酸性浸出条件优化及元素浸出行为研究

以国内某湿法炼锌厂的中性浓密机底流为原料,开展了酸性浸出条件优化及元素浸出行为研究,考察了温度、终酸对渣含锌、渣率、渣银品位以及元素浸出率的影响,对浸出渣进行了锌、银的物相分析.结果 表明,试验的最佳条件为温度90℃,液固比7 ～9:1,终酸40 g/L,时间5h,此时锌的浸出率为75.97％,渣含锌为17.87％,渣...     

分金过程浸出有价金属的试验研究

针对水浸脱铜渣的分金过程,进行浸出有价金属的优化试验,重点研究反应时间、工业硫酸加入量、工业盐加入量、水浸脱铜渣的粒度、液固比、终点电位对碲与铋浸出率的影响,结果表明:银浸出率很低,全部富集在脱金渣中,金、铂、钯的浸出率很高,水浸脱铜渣的粒度对碲与铋的浸出率影响不大。在保证贵金属高浸出率与生产成本控制的基础上,最大程度地提高碲与铋的浸出率,得到比较理想的控制条件为:液固比5∶1,加入NaCl量达到50 g/L,浓硫酸达到10 mL/L,缓慢加入氯酸钠,终点电位为1110 mV,恒温85℃,反应时间4 h。碲的浸出率达到96.56%,铋的浸出率达到80.19%。     

锌冶炼渣资源化利用试验研究

锌冶炼渣作为重要的二次资源,含有大量有价金属,具有资源化利用价值.某锌冶炼企业产生的锌冶炼渣中银品位418 g/t,铅品位8.98％,采用氯盐法浸出回收铅和银.试验分别考察了氯化钠、氯酸钠、盐酸用量,浸出温度、时间和液固比等对铅和银浸出率的影响.结果表明:在氯化钠用量410 g/L,盐酸用量10 mL,液固比9:1,浸...     

高铋铅阳极泥碱性氧化浸出渣 熔炼-电解提铋研究

以高铋铅阳极泥碱性氧化浸出渣为原料，采用碳热还原熔炼-电解工艺提取铋，同时富集金银.热力学分析表明金属碳热还原的初始温度由低到高依次为:铜、铋、铅、锑、锡；铋氧化物在800 ℃以上可获得足够大的还原热力学推动力.熔炼粗铋合金的最佳温度为800 ℃，碳用量为浸出渣质量的5 %，四硼酸钠用量为浸出渣质量的15 %，熔炼时间为1.5 h.在此条件下，粗铋合金中铋、金、银的平均含量分别为84.29 %，39.62 g/t和6 519 g/t，相比于铅阳极泥原料，金银分别被富集1.8倍.采用公斤级粗铋合金板为阳极，在BiCl₃-NaCl-HCl体系中分别电解24 h、48 h、72 h、112 h，阴极产物中铋平均含量＞98 %，电流效率＞96 %，铋电解阳极泥中金、银平均含量分别为222.94 g/t，34 287.6 g/t，相比铅阳极泥原料，金银平均被富集到9.54倍和10.13倍.      

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

铋硫渣浸铋工艺研究

针对低品位含铋物料铋硫渣含硫高含铋低的特点,通过技术攻关提出新工艺流程,获得小型实验最佳工艺参数：溶液酸度100 g/l、Cl-浓度135g/l,溶液液固比4∶1,温度80℃以上搅拌2h.工业试验证明,此工艺适合铋硫渣浸出生产,达到了铋硫分离富集回收铋的目的.铋硫渣浸出铋硫脱除率为98.15％,浸铋浸出率为94.76％.     

含铅锌渣中铅的富集

提出低酸—高酸两段逆流浸出含铅锌渣新工艺,低酸浸出考察液固比、时间和温度对锌浸出率的影响,高酸浸出考察初始硫酸浓度、时间和温度对锌浸出率及铅品位的影响。结果表明,在低酸浸出,液固比6∶1、时间5h、温度60℃;高酸浸出,初始硫酸浓度170g/L、时间6h、温度95℃的最优条件下,锌浸出率99.29%,铅入渣率98.58%,高浸渣中铅品位62.25%。