分光光度法和光度滴定法联合测定湿法炼锌流程中钴渣浸出液中锌钴镍

湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe²⁺和Mn²⁺,用分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺时,Fe²⁺-EDTA会严重干扰Co²⁺和Ni²⁺的测定;在用光度滴定法测定Zn²⁺和Co²⁺合量时,Ni²⁺对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn²⁺亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe²⁺和Mn²⁺对Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定的干扰,实验进行氧化分离Fe²⁺和Mn²⁺预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co²⁺、Ni²⁺。在波长466nm处,Co²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9992;在384nm处,Ni²⁺的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R²为0.9998。根据分光光度法测出Ni²⁺物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni²⁺,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,扣减Co²⁺含量得出Zn²⁺含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co²⁺和Ni²⁺,光度滴定法测定Zn²⁺、Co²⁺合量,Zn²⁺、Co²⁺和Ni²⁺测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。     

微分脉冲溶出伏安法测定含氟废水中磷

建立微分脉冲溶出伏安法测定含氟废水中微量磷的方法。磷与钼酸铵在酸性介质中反应生成磷钼杂多酸后,立即被还原生成蓝色络合物。此蓝色络合物在NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中(pH=10)有一个高灵敏度及高选择性的极谱还原波,其峰电位为-1.04 V。结果表明:磷的质量浓度在3~50μg/L与峰电流呈良好线性关系,方法的检出限为0.307 2μg/L,相对标准偏差小于5%,加标回收率在98.27%~104.14%。该方法灵敏度高、简单、快速,适用于含氟废水中微量磷的测定。     

阳极溶出伏安法测定氯化锌-氯化铵电解制锌体系中铅和镉

采用阳极溶出伏安法,建立了在ZnCl₂-NH₄Cl体系中,使用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和磺基水杨酸消除Cu²⁺对Pb²⁺测定的影响,不经预分离同时测定溶液中Pb²⁺和Cd²⁺的方法。在扫描电位为-0.80～-0.30 V、富集电位为-0.85 V、富集时间为100 s、扫描速率为0.015 V/s的优化试验条件下,Pb²⁺和Cd²⁺分别在-0.48 V和-0.68 V处有灵敏的溶出峰。溶液中可能存在的常见离子不干扰测定。Pb²⁺、Cd²⁺浓度分别在9.7×10^-9～2.4×10^-4、1.8×10^-8～8.9×10^-5 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.995和0.998。方法中Pb²⁺、Cd²⁺的检出限分别为3.9×10^-9、1.9×10^-9 mol/L。采用实验方法测定了ZnSO₄电解液和ZnCl₂-NH₄Cl电解液中的Pb²⁺和Cd²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.83%～2.1%、0.56%～0.75%,回收率分别为89%～108%、92%～104%。     

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液(TISAB)体系中采用氟离子选择性电极-标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法。结果表明:溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内, 氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位(E)存在良好线性关系, 线性相关系数r=0.999 8。根据加标前后电位的变化, 可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量。相对于2 mg/L F^-, 2.0×10⁴倍Zn²⁺, 1.0×10³倍Fe²⁺, 1.2×10³倍Al³⁺, 1.0×10³倍Mg²⁺, 1.1×10³倍Ca²⁺不干扰测定。方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定, 检出限为0.023 mg/L, 相对标准偏差(RSD)≤2.0%, 氟的加标回收率在99%～102%之间, 测定值与离子色谱法的测定值一致。     

离子液体在电池电解质中的应用现状

离子液体根据阳离子的结构特点，可分为咪唑类、吡咯类、季铵盐类和聚合物类等。离子液体具有很好的理化性质，在电池电解质中应用广泛。结合离子液体应用于金属空气电池电解质、超级电容器电解质、燃料电池电解质的研究实例和离子液体的理化性质，剖析将离子液体应用到各电池电解质中的优缺点，以改善和解决上述电池传统电解质存在的析氢腐蚀、副反应产物、室温下不稳定及环境污染等问题。对于离子液体的发展和改善，提出引入官能团和添加金属盐的设想。     

低品位氧化锌粉矿制粒及碱性浸出

小于2 mm的氧化锌矿(含锌5.17%)与5%的水泥混合,制粒并固化,所得颗粒直径5~8 mm。固化3天、10天、45天的颗粒用碱性溶液浸出,最大浸出率分别为92.2%、87.3%、72.9%。减少固化时间能够缩短反应时间、增加颗粒中锌的溶解以及减少浸出剂中初始锌浓度的影响。实验表明颗粒最少需固化3天。动力学研究表明浸出过程受浸出剂通过脉石层的扩散控制,表观速率常数分别为3.51×10-2d-1、8.09×10-3d-1和4.74×10-3d-1。     

用溶剂萃取法从氧化锌矿浸出渣中回收锌

低品位氧化锌矿酸浸后,浸出渣中夹带3%以上的锌,采用水洗-P204萃取可回收酸浸渣中的水溶性锌,得到的反萃液经过净化后可电积沉锌。该工艺可与湿法炼锌工艺相结合处理低品位氧化锌矿。     

铜铅锌多金属复杂硫化矿综合回收工艺研究

进行了多金属硫化矿综合回收有价金属的研究，采用先选出混合精矿，再用冶金方法分离提取有价金属的选冶联合工艺，Zn的回收率可达99％以上，Cu的回收率可达90％以上，98％以上的Pb得到回收，98％以上的Ag可以提取回收，元素硫产出率约70％。     

用溶剂萃取法从氧化锌矿浸出渣中回收锌

低品位氧化锌矿酸浸后，浸出渣中夹带3％以上的锌，采用水洗-P204萃取可回收酸浸渣中的水溶性锌，得到的反萃液经过净化后可电积沉锌。该工艺可与湿法炼锌工艺相结合处理低品位氧化锌矿。     

高铁闪锌矿加压浸出过程中Fe的动力学研究

进行了高铁闪锌矿加压浸出过程Fe的动力学研究。考察了温度、压力、始酸浓度、矿样粒度、溶液中Fe ~(2+)浓度对Fe浸出率的影响。结果表明,在试验条件下,浸出初期Fe的漫出速率受化学反应控制,遵循“未反应核减缩型”表面化学反应控制的动力学规律,浸出后期受固膜扩散控制,浸出中期由二者共同控制。