三价锰容量法测定钨矿石中的亚铁

钨矿石中亚铁的测定,可以用硫、磷混合酸溶矿,五价钒容量法.但该法在加热分解试样过程中,五价钒的还原与加热时间的长短及温度的高低都有关系.虽然加入四价钒后稳定性有所改善,但仍不能完全克服这个弊病.我们通过试验证明,选择高锰酸钾于浓磷酸中加热制成三价锰磷酸溶液比较满意.三价锰在浓磷酸中形成很稳定的紫红色络合物,经室温保存十天或置于近300℃的电炉上加热煮沸至波面趋于平静(不能冒磷酸烟超过1分钟),其浓度均未变化.据此,     

生铁中钒的高速分析

将生铁试样加入硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸的混合溶液中,在高温下强冒烟,钒能定量氧化成五价,同时石墨碳也完全被破坏。试样中铬、锰等元素的干扰可用亚砷酸钠、亚硝酸钠消除。在9.8N硫酸、8N磷酸介质中,五价钒氧化二苯胺磺酸钠呈稳定的紫色化合物,借此进行钒的比色测定。 一、操作方法 称取生铁试样20mg,置于100ml锥形瓶中,加5ml溶样酸(15ml硫酸+20ml磷酸+9ml硝酸+15ml高氯酸+40ml水),加热溶解。冒烟至瓶口后继续加热至石墨碳反应完毕(小气泡完全平静),取下稍冷,加5ml亚砷酸钠(0.02     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁矿中14种主次量元素

铬铁矿属难溶矿物，用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定时存在铬铁矿较难分解完全，基体干扰较大的难题，且一次熔样较难实现包括钾、钠在内的主次量元素的同时测定。实验采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔解样品，同时加入硝酸铵氧化铬铁矿中氧化亚铁以保护铂坩埚不被还原性气氛腐蚀并降低熔矿温度，用超声振荡方式加酸溶解熔融物，以铜做内标消除碱熔法中高盐基体产生的基体效应，建立了ICP-AES测定铬铁矿中铬、铁、镁、铝、锰、钛、镍、钴、硅、钒、钙、钠、钾、磷等14种主次量元素的方法。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各元素的检出限为0.000 3%～0.032%。实验方法应用于铬铁矿样品中14种主次量元素的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%。按照实验方法对3个铬铁矿标准物质中主次量元素进行测定，测定结果的相对误差(RE)满足DZ/T 0130.3—2006的相对误差允许限(Y_B)要求。分别按照实验方法和铬铁矿石分析规程DZG 93-12中的方法对3个铬铁矿样品进行测定，实验方法和对比方法的测定结果基本一致。方法通过一次熔样即可...     

微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛

建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源,过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂,试样在480 W微波功率下加热14 min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化,大量的铁基体与磷酸络合,从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色,采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0～40 μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线,其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析,实验方法的测定结果与其他方法相吻合,相对标准偏差(RSD)在0.22%～0.82%之间,结果满足工业生产的需要。     

高氯酸氧化-硫酸亚铁滴定法测定钒铁及含钒钢样中钒

钒通常以高锰酸钾或过硫酸铵作氧化剂 ,并以亚铁标准溶液进行氧化还原滴定法测定。本文以高氯酸作氧化剂 ,即用硫酸和磷酸的混合酸溶解试样 ,加硝酸破坏碳化物并加热至刚冒硫酸烟 ,滴入一定量的高氯酸 ,加热使钒、铬等氧化成高价 ,并保持一段时间强热 ,此时被氧化成Ｃｒ 又转变成Ｃｒ ,但Ｖ 并不被还原 ,因而消除了铬的干扰 ;随后再用亚硝酸钠还原锰 ,过量亚硝酸钠用尿素分解 ,用硫酸亚铁铵滴定测钒。本法适用于钒铁中钒的测定 ,同时也适用于含钒钢样中钒的测定 ,方法简便、易掌握、分析快捷、结果可靠。1　实验部分1 1　主要试剂钒标准…     

光度法联合测定锰矿中的铬和钒

采用过氧化钠-碳酸钠熔融锰矿,热水浸取,经过滤后,于同一种母液中分别移取适当滤液,在酸性介质中,用光度法连续测定铬和钒的含量。试验选定硫酸（1＋1）用量为2 mL,磷酸（1＋1）3 mL,稳定时间分别是10 min及30 min,该方法操作过程简单,测定值与标准值相符,RSD（n=8）Cr≤4.98%,V≤4.87%,而且不易受锰矿中其他成分对测定结果的影响。     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

磷钼蓝分光光度法测定氮化金属锰中的磷含量

介绍了一种测定氮化金属锰中磷含量的测试方法。测定试料用硝酸分解,加高氯酸蒸发至冒白烟,将磷氧化成正磷酸,以亚硫酸氢钠将铁等还原,加入钼酸铵和硫酸肼使之反应,生成磷钼蓝,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度。该方法操作简便、快捷,值得推广。     

用嗜酸氧化亚铁硫杆菌和曲霉菌从Sukinda铬铁矿覆盖层中提取镍

S．Mohapatra等研究了用2种真菌（黑曲霉菌和烟曲霉菌）和一种嗜温、嗜酸混合培养基（占优势的是嗜酸氧化亚铁硫杆菌）从低品位铬铁矿覆盖层中回收镍。研究了如温度，pH和矿浆密度等因素对铬铁矿覆盖层浸出的影响。结果表明，嗜酸氧化亚铁硫杆菌培养基在30～37℃范围内可有效溶解镍，而在更高温度下，如45℃，则没有溶解镍的能力。     

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%～0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。     

硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬

铝钒锡铬合金是冶炼钛合金的一种中间合金,为了准确、快速测定该合金中钒和铬,对硫酸亚铁铵滴定法连续测定该合金中高含量钒和高含量铬的条件进行研究并建立了测定方法。试样以硫酸-磷酸-硝酸的混酸分解后,在常温下,以高锰酸钾氧化钒,亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,同时用尿素分解多余的亚硝酸钠,用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒,根据消耗的硫酸亚铁铵标准滴定液体积,求得钒含量;在加热情况下,将滴定钒后的溶液在硝酸银的催化作用下,用过硫酸铵溶液将钒和铬同时氧化至高价,再用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定钒和铬的合量,两次滴定所消耗滴定液的体积之差即为滴定铬所需滴定液的体积,据此求得铬的含量。方法用于铝钒锡铬合金样品中钒和铬的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.22%和0.75%,加标回收率分别在101%～105％和96％～101％之间。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌

试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH>12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离。分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌;在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝。用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2 %～2.5 %之间,且测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti80钛合金中铝铌锆钼铁的酸体系溶解条件探讨

为实现Ti80钛合金样品的快速有效溶解,并制得适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼、铁含量的样品溶液,对硫酸-硝酸、硝酸-氢氟酸、硫酸-氢氟酸-硝酸及盐酸-氢氟酸-硝酸4种酸体系对应的溶解条件进行了探讨。对4种溶解体系分别进行不同条件试验,根据溶解现象及样品溶解的完全程度初步确定了每种酸体系的溶解条件。硫酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:10.0 mL硫酸(1+1),290~310 ℃下加热溶解,溶解完全后逐滴加入硝酸至溶液褪色;硝酸-氢氟酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL水,然后相继加入2.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,直至样品溶解完全;硫酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入10.0 mL硫酸(1+3),然后加入2.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸至溶液褪色,再加热至冒烟;盐酸-氢氟酸-硝酸溶解体系的溶解条件为:预先在样品中加入15.0 mL盐酸(1+1),然后加入1.0 mL氢氟酸使样品溶解完全,加入2.0 mL硝酸使溶液褪色。在初步确定的溶解条件下,分别采用4种溶解体系对Ti80钛合金样品进行溶解,制得样品溶液;对样品溶液中铝、铌、锆、钼和铁的稳定性进行了考察并对其含量进行了测定,结果表明4种酸体系对应的溶解条件下制得的样品溶液均适用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ti80钛合金中铝、铌、锆、钼和铁含量,确定的4种酸体系对应溶解条件合理。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒

应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题。实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法。共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定。将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3%~6%之间),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%和0.25%。按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

碳化钨掺钒掺铬粉末中铬的测定

碳化钨掺钒掺铬粉末经过灼烧后转化为氧化钨,氧化钒与三氧化二铬的混合物,采用氢氧化钠溶解,过滤,分离钨和钒。将沉淀灰化后,氢氧化钠熔融,在酸性条件下用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。     

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0.18%～2.63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。