Fe_3O_4@SiO_2与PAC、PAM联合去除污水中磷的研究

采用共沉淀法制备四氧化三铁(Fe_3O_4)磁性纳米球,并采用St9ber溶胶-凝胶法制备四氧化三铁@二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)纳米复合粒子,Fe_3O_4@SiO_2具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。并对Fe_3O_4@SiO_2进行了表征,同时系统研究了不同pH和不同浓度的Fe_3O_4@SiO_2与聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)联合使用时对污水中磷酸盐的吸附行为,结果表明Fe_3O_4@SiO_2用量为5mg/L,PAC用量为3mg/L,PAM用量为0.413mg/L,pH=9的条件下,Fe_3O_4@SiO_2对磷的去除率达到86.441%,采用Fe_3O_4@SiO_2与PAC和PAM联合除磷效果较好。     

Fe3O4@SiO2核壳磁性纳米材料的制备及其对Cu(Ⅱ)的吸附研究

首先通过溶剂热法制备了磁性Fe_3O_4纳米粒子,随后采用SiO_2对其进行包覆形成了Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料。通过XRD、SEM、TEM、磁性能分析和吸附性能分析等对Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料进行了表征。结果表明,合成的Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料具有Fe_3O_4和SiO_2两种晶型结构,SiO_2成功包覆在磁性Fe_3O_4纳米粒子上,SiO_2并没有对各组织的结构和成分产生较大影响;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料的粒径在200～400 nm左右,且呈核壳式的结构,内层Fe_3O_4纳米粒子的颜色较深,外层SiO_2的颜色较浅;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料在室温下的饱和磁化强度为76.31 A·m~2/kg,剩余磁化强度几乎为0;Fe_3O_4@SiO_2核壳磁性纳米材料对Cu(Ⅱ)的吸附在1 500 min时达到饱和,去除率最高为63%,最大吸附容量可达120 mg/g,其对Cu(Ⅱ)具有较好的吸附效果。     

核壳结构Fe_3O_4@SiO_2-Ag介孔复合材料的制备及其催化性能研究

通过多步法成功制备了核壳结构的Fe_3O_4@SiO_2-Ag介孔复合催化剂。采用X射线衍射仪、傅里叶红外光谱、透射电镜、紫外可见吸收光谱和氮气吸脱附仪等测试手段对复合催化剂的结构、形貌和催化性能进行了表征。在制备过程中,由于加入了表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,提高了银纳米粒子的分散性,使得复合材料的催化性能得到了显著的提高。结果表明:银氨溶液浓度的改变对复合催化剂的结构和催化性能有一定的影响:当[Ag(NH_3)_2]~+溶液的浓度为0.2mol/L时,使用硼氢化钠为还原剂对染料污染物罗丹明B的催化降解性能最佳。Fe_3O_4@SiO_2-Ag-0.2复合催化剂的循环催化性能良好。在经过5次的循环催化测试后,其催化效率仍可达89%。     

四氧化三铁载银纳米粒子的原位制备及其抗菌应用

采用高温裂解法制备四氧化三铁纳米粒子,并在其表面上通过还原乙酸银原位生长银纳米晶,制备特异形貌、均匀分散的四氧化三铁载银(Fe_3O_4@Ag)纳米粒子。利用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等表征技术对Fe_3O_4@Ag纳米粒子的结构和性能进行表征。通过分别研究实验制备的纳米颗粒对葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌能力,分析Fe_3O_4@Ag纳米粒子的抗菌性能。结果表明,Fe_3O_4@Ag纳米粒子不仅具备四氧化三铁的室温超顺磁性,同时对葡萄球菌和大肠杆菌表现出优良的抗菌性能。利用如此方法构筑的多功能纳米材料——Fe_3O_4@Ag纳米粒子,将来在靶向抗菌、生物分离等领域具有重要的应用前景。     

Fe3O4/SiO2/PS的制备及对有机染料分子的吸附性能

采用乳液聚合法在Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子表面引发苯乙烯单体聚合,制备了聚苯乙烯修饰的Fe_3O_4@SiO_2磁性复合微球(Fe_3O_4@SiO_2@PS),研究了其对甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)的吸附性能。用透射电镜和扫描电镜对所制得样品进行了形貌表征。结果表明,复合材料中的Fe_3O_4粒径分布在150～220 nm范围内,粒径分布较均匀、分散性良好;用振动样品磁强计对样品的磁性能进行表征,Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子具有超顺磁性和较好的磁响应性;采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪分析了复合粒子的结构和组成,用紫外-可见分光光度计测定有机染料分子的浓度,从而计算吸附量。Fe_3O_4@SiO_2@PS复合粒子对甲基橙和亚甲基蓝具有良好的吸附性能,在2 h达到吸附平衡,MO和MB单位平衡吸附量分别为94.5 mg/g、167.8 mg/g;该磁性吸附剂吸附染料分子后,可以用乙醇进行解吸附,在保持原始最大吸附量的81%下,可重复使用4次。     

磁性纳米粒子的制备及环糊精葡萄糖基转移酶的固定化

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,并依次以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为硅烷偶联剂对磁性纳米粒子进行表面修饰,最终得到氨基硅烷化的磁性纳米粒子(Fe_3O_4@SiO_2-NH_2)。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TGA)对磁性纳米粒子的形态、结构进行表征。结果表明,氨基硅烷化的磁性纳米粒子具有良好的超顺磁性,结晶度高,稳定性好,粒径约为22 nm。利用该磁性材料固定化海洋环糊精葡萄糖基转移酶(CGTase)得,固定化酶热稳定性,对酸碱的耐受性和储存稳定性明显优于游离酶。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。     

两种磁性纳米颗粒(Fe_3O_4、Fe_3O_4@柠檬酸)的制备及其在DNA提取分离中的应用

采用溶剂热法制备表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子和磁性Fe_3O_4纳米粒子,并对其粒径大小、晶体结构和磁性能进行表征,并考察其用于DNA提取分离的效果。结果表明,两产物均为立方晶系的Fe_3O_4纳米颗粒。磁性Fe_3O_4纳米粒子和表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子的平均粒径为411.1nm和586.3nm。当全血体积200μL、磁性纳米粒子用量2.0mg时,提取的DNA浓度最高分别为270.6ng/μL(Fe_3O_4)和466.4ng/μL(Fe_3O_4@柠檬酸)。     

磁热双重响应纳米Fe_3O_4/环氧树脂复合材料的形状记忆性能

以形状记忆环氧树脂EP5-60%为基体,掺杂改性磁性Fe_3O_4纳米粒子,制备了一系列磁和热双重响应纳米Fe_3O_4/环氧树脂形状记忆复合材料。红外测试表明,KH550成功改性了磁性Fe_3O_4纳米粒子,DSC测试确定热响应回复温度为80℃。当改性磁性Fe_3O_4纳米粒子质量分数为7%时,Fe_3O_4-7%/EP5-60%复合材料力学性能最佳,拉伸强度为29 MPa、断裂伸长率为37.3%。弯曲回复测试Fe_3O_4-7%/EP5-60%热响应形状记忆性能,其热响应形状记忆固定率(R_f)为99%,回复率(R_r)为97.9%。录像法记录Fe_3O_4-7%/EP5-60%磁响应形状回复过程时,25 min内能回复形变,磁响应回复率为93.3%。以上结果表明,利用Fe_3O_4纳米粒子的磁性,通过改性并控制好掺杂含量,可以制备性能较好的磁和热双重响应的纳米Fe_3O_4/环氧树脂形状记忆复合材料。     

Fe_3O_4@SiO_2@COOH@NTA-Ni的制备及其对生物分子荧光检测的研究

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米团簇,利用溶胶凝胶法对其进行SiO_2包覆,然后用羧基硅烷化试剂进行羧基化修饰,使其表面连接NTA,引入不同浓度Ni~(2+),制备了Fe_3O_4@SiO_2@COOH@NTA-Ni磁性纳米功能组装体。并对制备的各中间体进行了形貌、Zeta电位、化学组成、羧基密度、Ni~(2+)含量、磁性能的表征。最后,我们利用该磁性纳米功能组装体检测荧光素标记的His标签蛋白和非His标签蛋白,研究了组装体本身荧光对于检测的影响。结果表明Fe_3O_4纳米团簇和Fe_3O_4@SiO_2具有良好的分散性,羧基化后表面羧基密度可达0.5μmol/mg,各中间体在去离子水中有良好的稳定性,1g磁性纳米功能组装体的Ni~(2+)含量高达8.693×10~(-5)mol,具有较高的饱和磁化强度并保持了超顺磁性;同时,我们通过加入洗脱液,检测上清液,解决了该磁性纳米功能组装体自身荧光对检测的影响,从而拓展了其在药物筛选、酶检测等领域的应用。     

乙醇溶剂热法制备纳米Fe_3O_4粒子表面包覆碳纳米管及其表征

采用溶剂热法在240℃通过使乙酰丙酮铁在多壁碳纳米管/乙醇分散体系中热分解,原位得到了纳米Fe_3O_4粒子表面包覆的多壁碳纳米管(MWCNT@Fe_3O_4),并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、综合物性测量系统以及光学显微镜对其进行了表征。结果表明:当MWCNT和乙酰丙酮铁的配比为1∶2(质量比)时,纳米Fe_3O_4粒子在MWCNT@Fe_3O_4中的含量为29.6%(质量分数),其晶粒尺寸为22nm,形貌一致且粒径均匀,在MWCNT表面上分布均匀,无显著团聚现象;MWCNT@Fe_3O_4的饱和磁化强度达到29.87emu/g,在弱磁场(≤0.12T)诱导下,在环氧树脂中沿磁场方向发生定向排列,形成宽度为60μm左右的棒状结构。     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.     

CO_2开关型乳化剂的磁化改性及其破乳性能

为解决天然壳聚糖(CTS)作为CO_2开关型乳化剂时响应破乳不完全的问题,对CTS进行磁性Fe_3O_4纳米粒子的接枝改性;采用红外光谱和扫描电子显微镜对接枝改性产物进行表征,并测试其CO_2响应性、乳化性能及破乳效果。结果表明:磁性Fe_3O_4纳米粒子成功接入CTS,并在水中形成CTS包覆磁性Fe3O4纳米粒子的聚集体颗粒;Fe_3O_4纳米粒子的接入并不会影响壳聚糖的CO_2响应性和乳化性能;磁化改性CTS制备的乳液在CO_2作用下,不能完全破乳的情况可在磁性协同作用下发生改善,达到完全的破乳分层。     

基于纳米酶制备技术及用于四环素类抗生素的快速分析

本文系基于Fe_3O_4磁性纳米粒子建立一种新颖的生物传感器显色法用于高灵敏检测四环素(TCs)。实验显示四环素具有强烈的和Fe_3O_4络合的倾向从而抑制Fe_3O_4 MNPs-H_2O_2-TMB显色体系。利用水热法合成Fe_3O_4纳米酶,通过FT-IR、XRD、SEM、TEM等手段对Fe_3O_4纳米酶进行表征,并将该材料用于四环素类抗生素的快速检测。同时本文还优化了各种参数。在最佳条件下,方法定量限为0.035-0.043μg,回收率为90.9%～95.6%。     

纳米纤维素/Fe3O4纳米球的原位合成及其电化学性能

利用实验室自制茶梗纳米纤维素原位合成纳米纤维素(CNC)/四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米球,并对其粒径大小、结晶性质、磁性性能和电化学性能进行分析表征。结果表明,通过原位合成法所制得CNC/Fe_3O_4纳米球,粒子间分散性良好,直径约为10～30 nm;CNC/Fe_3O_4纳米球具有磁化强度34.9 A·m~2/kg的磁特性;CNC/Fe_3O_4纳米球表现出良好的电化学性能,CNC/Fe_3O_4电极的比电容主要是Fe_3O_4产生的赝电容,在电流密度0.03 A/g时,比容量可达30.14 F/g,在0.04 A/g电流密度下,经过500次充放电后容量保持率为78.76%。CNC/Fe_3O_4电极中离子的扩散为Warburg机理。     

海藻酸钠修饰磁性纳米粒子驱动液及其正渗透分离性能

通过微乳液共混沉淀法制备了海藻酸钠(SA)修饰的Fe_3O_4磁性纳米粒子Fe_3O_4-SA,该粒子具有良好的分散性和磁响应性.采用红外、透射电镜、磁滞回线和热失重等对磁性纳米粒子的结构和性能进行表征,同时对该磁性纳米粒子与去离子水的混合液作为驱动液时的正渗透(FO)分离性能进行了测试.结果表明,SA成功包覆在Fe_3O_4粒子表面,粒子的粒径约为20 nm,80 g/L的Fe_3O_4-SA磁性纳米粒子与去离子水的混合液渗透压达到1 270 mOSM/L,以此混合液作为FO过程的驱动液时,渗透通量可以达到2.04 L/(m~2·h),并且该驱动液具有较低的反向溶质通量,当驱动液质量浓度为80 g/L时,反向溶质通量约为0.04 g/(m~2·h),大大低于NaCl和SA的反向溶质通量,这说明该驱动液具有较好的FO分离性能.     

碳量子点磁性纳米复合材料的制备与表征

采用一步法在高压反应釜中合成了粒径均一、荧光性能优异的碳量子点(CQDs)。再以化学共沉淀法制备纳米Fe_3O_4粒子,通过聚多巴胺(PDA)修饰制备得Fe_3O_4/PDA。本实验首次以PDA为桥梁,将Fe_3O_4纳米颗粒与CQDs连接,合成了以CQDs为荧光材料的多功能复合微球Fe_3O_4/PDA@CQDs。经过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射、振动样品磁强计、透射电子显微镜及荧光分光光度计等对该纳米复合物表征。结果表明:CQDs粒径约10nm,连接后的复合纳米粒子粒径在40nm左右,分散性良好且兼具优异的磁响应性和荧光发光性能。该复合微球无毒且生物相容性高,可以取代半导体量子点磁性纳米复合材料并广泛应用于药物分离、可视化和靶向治疗等生命科学领域。     

磁性氧化石墨烯的制备及其对Cu~(2+)的吸附性能

制备了一种磁性氧化石墨烯(GO-Fe_3O_4),并对其吸附铜离子(Cu~(2+))的性能进行了研究。研究了不同pH和初始浓度对GO-Fe_3O_4去除Cu~(2+)的影响。研究结果表明:改性四氧化三铁(Fe_3O_4@SiO_2)成功被接枝在GO的边缘,GO与Fe_3O_4@SiO_2质量配合比为4∶1,制得的GO-Fe_3O_4,在303℃,pH为4.5,Cu~(2+)初始质量浓度为124.5mg/L条件下,GO-Fe_3O_4对Cu~(2+)的平衡吸附容量达到76.5mg/g。GO-Fe_3O_4在使用第7次时,对Cu~(2+)吸附容量仍可达到55mg/g,具有良好的吸附性能。     

磁性荧光双功能纳米材料Fe_3O_4/CS@CQDs的制备与表征

以化学共沉淀法制备出Fe_3O_4磁性纳米粒子,通过壳聚糖(CS)修饰制备得Fe_3O_4/CS磁性微球,再将Fe_3O_4/CS磁性微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDs)连接,合成了以碳量子点为荧光材料的磁性荧光双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs。经过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、荧光分光光度计、振动样品磁强计(VSM)、荧光显微镜及透射电子显微镜(TEM)对该纳米材料表征。结果表明:双功能纳米微球Fe_3O_4/CS@CQDs饱和磁化强度达到13.66emu/g,分散性良好,粒径约为45nm,具有良好的荧光性能及磁响应性,有望取代以半导体量子点作为荧光材料的磁性复合材料,在生物医学等方面得到广泛应用。     

Fe_3O_4-壳聚糖-胶原-纳米羟基磷灰石原位复合支架的仿生制备及表征

为了制备具有磁热效应的多相杂化纳米复合材料,以可溶性钙盐和磷酸盐作为纳米羟基磷灰石(nHAP)的前驱体、可溶性铁盐和亚铁盐作为纳米Fe_3O_4的前驱体,并结合壳聚糖(CS)和胶原(Col)两种有机基体的优越特性,通过原位复合和冷冻干燥技术,制备了纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架材料。通过FTIR、XRD、SEM、物理性能测试仪(PPMS)等方法对复合支架的组成、结构、形貌和磁性等方面进行表征。结果表明:纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架具有多级孔径结构,孔径尺寸约为100~150μm,孔隙率约为95%;低结晶度的nHAP晶体和纳米Fe_3O_4颗粒均匀分布在有机基体上;通过原位复合技术制备的纳米Fe_3O_4具有超顺磁性,随着磁性粒子含量的不断增加,磁饱和强度不断增强,饱和磁化强度为0.025emu/g。通过原位复合和冷冻干燥技术制备的多相杂化的纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合材料具有良好的磁热效应,有望在骨修复组织工程中得到广泛应用。