粉煤灰焙烧-酸浸提取氧化铝工艺

采用酸浸法提取淮南某电厂粉煤灰中的Al2O3,通过单因素实验研究了Na2CO3混合焙烧活化工艺和H2SO4酸浸工艺中的各种因素对Al2O3浸出率的影响,确定了工艺最佳条件:焙烧灰碱比为1∶0.9,焙烧时间为2h,焙烧温度为875℃;酸浸H2SO4浓度为3mol/L,酸浸温度为90℃,酸浸时间为2h,液固比为4∶1,Al2O3浸出率可达95%。     

杂质对甲醇分解铝酸钠溶液制备氢氧化铝的影响

系统研究了Na2CO3,Na2SO4和NaCl三种杂质对甲醇强化铝酸钠溶液分解沉淀Al(OH)3过程的影响,考察了不同浓度的Na2CO3,Na2SO4和NaCl对醇解过程分解率和产品粒度、形貌的影响.结果表明,控制分解温度为60℃,Na2O浓度170g/L,Na2O与Al2O3摩尔比1.5～1.6的铝酸钠溶液与等体积的甲醇反应24h时,当Na2CO3,Na2SO4和NaCl浓度(均以Na2O计)分别低于17.6,6.55和7.00g/L时,杂质对醇分过程分解率、产品粒径和形貌影响较小;当其浓度升高时,能加快新核的生成,产品中出现1～10μm形貌不规整的细化颗粒.     

从钼铁合金中提取钼的新工艺研究

在以碳酸钠作为添加剂对钼铁合金进行氧化焙烧的基础上,开发出一种以石灰代替部分碳酸钠对钼铁合金进行氧化焙烧水浸提钼的新工艺。分别对两种焙砂进行水浸,比较了两者的钼和杂质的浸出率,且分析了两者的浸出液成分。实验结果表明,50 g钼铁合金粉中加入17 g碳酸钠和10 g工业石灰(Ca O/Na2CO3摩尔比为0.75),700℃焙烧2 h,焙砂按液固比3∶1,100℃加水搅拌浸出2 h。钼的浸出率达97.5%。杂质磷、砷、硅的浸出率比未加石灰焙烧浸出明显更低,分别为6.2%、18.1%和41.8%,钒的浸出率为70.2%。因此,此采取新工艺从钼铁合金中提取钼是可行的。     

循环流化床灰中铝的浸出行为及动力学研究

以煤矸石电厂循环流化床粉煤灰(CFB灰)为原料,研究了CFB灰中Al2O3酸浸出行为的影响因素及其酸浸出过程动力学。试验结果表明:盐酸浓度6 mol/L、酸浸温度110℃、酸浸时间180 min、液固比为4:1,KF加入量为15%,Al2O3的浸出率为68.46%。CFB灰中Al2O3的浸出过程受扩散和化学反应控制,符合典型的"未反应核收缩模型"。其反应动力学方程可用1-(1-α)1/3=k’t来描述,反应表观级数为1.0875,反应活化能为21.186 kJ/mol。     

镁合金复合微弧氧化工艺的研究

开发添加Al2O3纳米粉体的复合微弧氧化电解液体系。确定最佳的工艺条件为:硅酸钠与焦磷酸钠(质量比7∶3)12g/L,氢氧化钠7g/L,Al2O33g/L,复合添加剂A1(氟化钠2g/L,丙三醇10mL/L,钨酸钠1g/L),溶液温度35℃,氧化时间20min。     

机械活化对氧化锌矿碱法浸出及其物化性质的影响

研究了不同活化时间、活化方式对云南兰坪低品位氧化锌矿碱法浸出的影响. 结果表明,当浸出液NH4Cl浓度2.0 mol/L、NH3×H2O浓度1 mol/L、温度30℃、浸出液与浸出矿样液固比为10 L/g时,未活化矿样浸出90 min浸出率仅为60.08%,而活化90 min矿样浸出90 min的浸出率为69.36%,为可浸出含锌物相的103.97%;先磨后浸的强化效果优于边磨边浸. 不同活化时间、活化方式不仅造成矿物的形貌、粒度分布不同,而且使矿样在球磨过程中的物相转化存在差异：活化与浸出步骤分离时,球磨过程发生了机械化学反应,矿样中ZnS被氧化成利于浸出的物相,从而比两步骤合并的浸出效果好.     

高铝粉煤灰碳酸钠焙烧与酸浸提铝的动力学

以内蒙古高铝粉煤灰(Al2O3/SiO2质量比1.24)为原料,采用Na2CO3焙烧活化-盐酸浸取法提铝,考察了焙烧温度、时间和碳酸钠/粉煤灰质量比的影响,对焙烧活化及酸浸提铝动力学进行研究,分析了提铝机理. 结果表明,高温活化条件下,粉煤灰中的莫来石及SiO2与Na2CO3反应生成NaAlSiO4, Al2O3和Na2SiO3,酸浸后铝浸出率超过94.99%;活化过程符合Crank-Ginstling-Braunshtein模型,表观活化能为117.06 kJ/mol,活化反应受固膜扩散控制.     

从红土镍矿镍铁渣中分离浸取镍铬工艺

将镍铁渣破碎、球磨后磁选富集Ni于精矿中,富集Cr于尾矿中. 磁选后Ni从0.26%富集至2.57%(w),Cr从4.55%富集至4.61%(w). 考察了H2SO4常压酸浸精矿时Ni的浸出规律. 结果表明,在酸浸温度110℃、酸浓度220 g/L、酸浸时间2 h、液固质量比5的优化酸浸条件下,Ni浸出率为91.5%. 在80~120℃内,Ni浸出反应活化能为19.6 kJ/mol. Ni浸出反应主要受扩散控制. 用Na2CO3碱熔焙烧尾矿,在温度1000℃、Na2CO3/渣质量比0.65、时间1 h、镍铁渣尾矿粒度<74 mm的优化条件下,Cr浸出率为94.1%.     

劣质煤矸石合成4A沸石分子筛

为了利用高铁高砂型劣质煤矸石来合成4A沸石分子筛,先将该煤矸石在350℃煅烧2 h,然后加入过量10%的浓度为20%的盐酸,在90℃的条件下酸浸3 h,除铁率为95.1%,铝元素浸出率为总铝含量的10%;将除铁后的煤矸石粉在750℃煅烧2 h后,煤矸石中的炭等有机质被除去、高岭石转变为无定形态的偏高岭石;然后向该750℃煤矸石煅烧粉中按照m(煤矸石)∶m(氢氧化钠)=1∶1的比例加入氢氧化钠,混匀后在400℃恒温2 h,煅烧粉中的石英等成分转变为可溶于水的硅酸钠和硅铝酸钠,因此获得了高活性的原料;合成4A沸石分子筛的体系组成为n(SiO2)/n(A12O3)=2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.7、n(H2O)/n(Na2O)=45,该体系先在40℃老化2 h,然后在95℃水热晶化4 h,最后运用XRD及SEM等手段对晶化产物进行了表征,结果表明:产物为纯净的4A沸石分子筛、晶形完好、平均粒径约为1μm、Ca2+交换量为296 mg CaCO3/g干沸石。     

加压酸浸煤矸石中氧化铝工艺及动力学研究

为解决实际生产中煤矸石浸出氧化铝耗酸量大和浸出时间长等问题,以贵州某地煤矸石为研究对象,以硫酸溶液为浸出介质,浸出率为指标,将以往的常压酸浸工艺改为加压酸浸工艺。研究在浸出过程中反应时间、反应温度、酸矸比和液固比对氧化铝浸出率的影响,获得了加压酸浸过程氧化铝的浸出动力学。结果表明:在反应时间为130 min、反应温度为150℃、酸矸比为1.3∶1、液固比为4∶1时,氧化铝浸出率达到99.32%,酸渣中SiO 2和TiO 2合计质量分数大于98%;120℃~160℃时,浸出过程符合固体产物层(残留层)内扩散控制的“未反应核减缩型”模型,反应活化能为30.62 kJ/mol。相比常压酸浸工艺,加压酸浸工艺不仅实现了煤矸石中Al 2O 3的高效浸出和酸渣中硅钛资源的高效富集,而且减少了反应时间、降低了反应温度和耗酸量,为煤矸石提取氧化铝资源综合利用开辟了新线路。     

硫铝酸钙的氧化铝溶出性能

使用分析纯CaCO₃、Al₂O₃与CaSO₄·2H₂O配料,在1375℃、保温2 h的条件下合成了纯物相硫铝酸钙3CaO·3Al₂O₃·CaSO₄（C₄A₃S）,对其物相组成和微观形貌进行了表征。并探究了碳碱浓度、苛碱浓度、溶出温度、溶出时间、粒度等因素对C₄A₃S氧化铝溶出性能的影响。结果表明：C₄A₃S的氧化铝溶出性能随着碳碱与苛碱浓度的增加先提高,之后趋于稳定。粒度越小,溶出率越高。与七铝酸十二钙12CaO·7Al₂O₃（C₁₂A₇）相比,C₄A₃S的孔洞状结构使其氧化铝更易溶出,在10 min时氧化铝溶出率即达到98%以上,且溶出所需的碳碱浓度与溶出温度均低于C₁₂A₇。在最佳条件：碳碱80 g·L^-1、苛碱10 g·L^-1、溶出温度80℃、溶出时间10 min下,C₄A₃S的氧化铝溶出率为98.76%。     

新法铝热炼镁还原渣提取高白氢氧化铝

新法铝热炼镁工艺以白云石和菱镁石为原料、以铝粉为还原剂,在真空还原获得金属镁的同时得到富含CaO·2Al₂O₃的还原渣,该还原渣可通过氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液溶出得到铝酸钠溶液,并通过碳酸化分解制备氢氧化铝。以该工艺所得还原渣为原料,系统地研究各溶出条件对氧化铝溶出率的影响,并对碳分所得氢氧化铝进行性能检测。结果表明,在氢氧化钠浓度80 g·L^-1、碳碱浓度110 g·L^-1、溶出时间120 min、溶出温度95℃、液固比为6的条件下,炼镁还原渣中氧化铝的溶出率在85%以上。氢氧化铝产品白度均大于98,平均粒径为26.98 μm,能够达到高白氢氧化铝的要求。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

碳酸钠焙烧铝系钒铁炉渣共提取钒与铝

通过对铝系钒铁炉渣碳酸钠焙烧-水浸全过程的矿物分析、热力学计算及对比实验,研究了炉渣中钒、铝同步转化、溶出的机理与规律. 结果显示,焙烧进程中渣中镁铝尖晶石MgO×Al2O3相、CaO×2Al2O3相逐渐消失,MgO相生成,并生成碱熔相Na2O×Al2O3和钒酸盐. 随焙烧温度及时间增加,Na2O×Al2O3和钒酸盐相明显增多,钒、铝溶出率增加. 焙烧熟料经水浸后,液相呈碱性,钒、铝分别以可溶性钒酸钠和铝酸钠的形式进入水相,固相残留物为少量未反应的镁铝尖晶石及新生成的MgO和Ca(OH)2. 在磨矿粒度<75 mm、配碱系数1.0、焙烧温度1000℃及焙烧时间4 h的优化条件下,钒的溶出率可达90%,铝的溶出率可达75%.     

高钙钒比钒渣钠化焙烧熟料浸出条件研究

采用高钙钒比钒渣[钙钒比ω(CaO)/ω(V2O5) 0.32]在适宜钠化焙烧条件下的熟料,通过单因素控制法,进行水浸出和碳酸铵浸出实验. 对比钒渣熟料两种浸出的适宜条件和浸出效果,分析其特点. 对浸出前后的钒渣进行物相分析,考察和对比两种浸出的浸出机理. 结果表明,钒渣熟料水浸适宜条件为,温度90℃,时间30 min,液固比8.0 mL/g. 此条件下的钒浸出率为89.4%;钒渣熟料碳酸铵浸出适宜条件为,温度60℃,时间20 min,碳酸铵含量12%. 此条件下钒的浸出率为90.2%;与熟料水浸相比,碳酸铵浸出钒的浸出率提高0.8%,浸出温度下降30℃,浸出时间缩短10 min;熟料水浸时只有水溶性钒酸盐被浸出,而碳酸铵浸出时水溶性钒酸盐和部分水不溶性钒酸盐都被浸出.     

芒硝型卤水中盐硝组分对碱法脱除钙镁的影响

采用＂烧碱-纯碱＂法,对芒硝型卤水中Ca^2＋和Mg^2＋的脱除进行了研究,在常温、两碱用量为理论用量、反应时间为30 min和陈化时间为60 min的条件下详细考察了卤水中氯化钠和硫酸钠含量的变化对Ca2＋和Mg2＋脱除效果的影响。结果表明,硫酸钠组分对Ca2＋的脱除效果影响较大,当硫酸钠含量在30 g/L以下时,Ca2＋脱除率在90%以上,硫酸钠浓度增加有利于Mg2＋的脱除,但影响不大。氯化钠组分对Ca2＋、Mg2＋脱除效果的影响相对较小,氯化钠含量增加,Ca2＋脱除率明显增加,而Mg2＋脱除率略有下降。     

碳酸钠在环己基过氧化物分解过程中的应用研究

用碳酸钠部分代替氢氧化钠对环己烷氧化液进行了处理,考察了碳酸钠浓度、温度等因素对氧化液中过氧化物分解的影响,结果表明,采用10%碳酸钠和4%氢氧化钠于80℃下两段处理氧化液各30 m in,过氧化物转化率98%,氢氧化钠消耗比单独用氢氧化钠时降低60%。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

甲醇溶析铝酸钠制备氢氧化铝

以甲醇水溶液分解铝酸钠晶体,采用溶析法制备了超细氢氧化铝. 考察了30℃下氧化铝、氧化钠溶解度随甲醇质量分数的变化规律,研究了甲醇质量分数和反应温度对水合铝酸钠晶体分解工艺的影响,用XRD, IR, SEM及粒度分析、纯度分析等手段对制备的氢氧化铝产品进行了表征. 结果表明,随着溶剂中甲醇质量分数的增加,氧化铝和氧化钠溶解度均下降,但氧化铝下降幅度更大;铝酸钠溶液分子比(氧化钠/氧化铝摩尔比)先增加后减小,到甲醇质量分数为0.8左右时达到最大值. 30℃下水合铝酸钠晶体与甲醇质量分数为0.5~0.8的甲醇-水混合溶剂反应1~3 h,铝酸钠分解率可达到80%~90%,温度升高,分解率略有下降. 甲醇溶析得到的氢氧化铝30℃下为拜耳石型,温度升高逐渐变为三水铝石型,红外光谱完整. 产品形貌规则,为高纯薄片状超细氢氧化铝,平均厚度100 nm,平均粒径1.05 mm.     

氢氧化钠中和法净化湿法磷酸的研究

以氢氧化钠溶液中和净化湿法磷酸,研究反应终点pH值、加料速度、氢氧化钠溶液w(NaOH)、反应温度对湿法磷酸净化效果及料浆过滤性能的影响。结果表明,在反应终点pH为4.0、氢氧化钠溶液w(NaOH)为36.5%、加料速度为2.5 mL/min、反应温度为60℃时,得到过滤强度为3.14 g/(m~2·min),Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、F脱除率分别达到99.47%、99.82%、88.23%、45.55%、99.00%。