新型含硅聚三唑树脂及其复合材料的制备与性能

通过格式试剂法合成了低分子量的含硅芳炔(LPSA),并以LPSA和二叠氮(A2)为原料制备出加工性能较好的新型含硅聚三唑树脂(Si-PTA树脂),采用模压方法制备了单向T700碳纤维/Si-PTA树脂复合材料。用FT-IR、流变、DSC、DMA、TGA等分析测试方法表征了Si-PTA树脂及其固化物的结构与性能,研究了炔基和叠氮基团配比对树脂热性能的影响,测定了复合材料的力学性能。结果表明,Si-PTA树脂可以在80℃下固化,固化后树脂的玻璃化温度(Tg)能达到310℃,在氮气气氛中的5%热失重温度(Td5)在340℃以上。单向T700碳纤维/Si-PTA树脂复合材料常温下弯曲强度为1622MPa,弯曲模量为132GPa,层间剪切强度为58.2MPa,200℃下弯曲强度保留率为70.8%。     

聚三唑酯树脂的合成及其性能

通过酯化反应合成丁二酸二炔丙醇酯(DPS)、间苯二甲酸二炔丙醇酯(DPIP)、对苯二甲酸二炔丙醇酯(DPP),与三官能团叠氮化合物(TAMTMB)反应,制备了3种热固性聚三唑酯(PTAE)树脂,研究了树脂的加工特性、固化行为、树脂固化物的力学性能,制备和表征了T700单向碳纤维增强PTAE树脂复合材料。结果表明,PTAE树脂具有良好的加工性能,可在较低温度(80℃)下固化;固化后的PTAE树脂的玻璃化转变温度(Tg)受主链结构影响,3种树脂的Tg均高于140℃,浇铸体弯曲强度高于170 MPa,T700单向纤维增强PTAE树脂复合材料的常温弯曲强度高于1500 MPa。     

RTM成型工艺用改性硅炔杂化树脂性能研究

采用间二乙炔基苯(PAA)改性硅炔杂化树脂(PSA),制备了适用于RTM成型工艺的耐高温聚合物(H树脂)。通过差示扫描量热(DSC)法、流变分析、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)法探索H树脂的固化行为。研究结果表明:随着PAA含量增加,H树脂的DSC固化峰值温度从235℃降到208℃;H-0、H-2、H-3和H-4的凝胶温度分别为194、162、136和132℃;采用Kissinger法和Ozawa法计算得到H-2树脂固化的表观活化能分别为122.7和124.6 kJ/mol,属于一级固化反应;玻璃纤维增强H-2树脂复合材料的常温弯曲强度为208 MPa,经700℃热处理7 min后常温弯曲强度为105 MPa。     

一种耐高温双酚A型2H-苯并吡喃树脂作为复合材料基体的评价

引入红外辐射加热技术,将二炔丙基双酚A醚(BPA单体)在185℃下加热3h,成功制备了双酚A型2H-苯并吡喃(BCA)树脂,并使用该树脂基体制备了玻璃纤维增强复合材料。用差示扫描量热技术(DSC)评价了BCA树脂的固化行为,研究表明其固化放热焓为620J/g。热重分析(TGA)结果表明,BCA树脂具有较好的热稳定性。与环氧树脂基复合材料相比,BCA树脂复合材料力学性能优异,其弯曲强度、弯曲模量及层剪强度分别达到580MPa、24.7GPa和40MPa。另外,动态热机械性能分析(DMTA)结果表明其复合材料具有优良的热性能。     

T700碳纤维增强树脂基复合材料的制备与性能研究

采用模压成型的方法制备T700碳纤维增强树脂基复合材料层合板,通过试验观测不同热压温度对复合材料组织性能以及弯曲性能的影响。发现热压温度为50℃时,复合材料弯曲性能最佳,弯曲强度最高为875 MPa,最大载荷为345 N。基体溶液的黏度及流动性受温度影响较大,热压温度较低,复合材料力学性能较差;但是过高的热压温度会提高其固化速率且会使基体被部分压出,从而降低复合材料的力学性能。     

含硅芳炔树脂合成工艺优化

以二乙炔基苯和二甲基二氯硅烷为原料,2-甲基四氢呋喃为溶剂,合成了含硅芳炔树脂。采用核磁共振波谱、红外光谱、凝胶色谱、热失重分析和示差扫描量热分析研究了反应条件对树脂产率的影响,确定了最佳反应条件,并对树脂的结构和性能进行了表征。结果表明,2-甲基四氢呋喃与镁粉物质的量比为3∶1,反应温度85℃,反应时间1.5 h时合成树脂的产率达到93.8%。该树脂可在170℃固化,加工性能良好。树脂固化物具有优异的热稳定性,N_2气氛下5%热分解温度达到619℃,800℃下树脂残留率为91%左右。     

乙酰丙酮镍催化含硅芳炔树脂的固化反应行为

通过凝胶时间测定、差示扫描量热分析、FT-IR分析研究了乙酰丙酮镍催化含硅芳炔树脂体系的固化反应行为,并计算了反应动力学参数. 结果表明,乙酰丙酮镍对含硅芳炔树脂固化有显著的催化作用,加入0.2%(w)乙酰丙酮镍可较大幅度降低树脂固化反应的活化能和温度,初始固化温度降低约35℃,固化反应活化能为104.2 kJ/mol,比含硅芳炔树脂的固化活化能(121.2 kJ/mol)低;乙酰丙酮镍催化含硅芳炔树脂可发生Glaser偶合、Strauss偶合、环三聚、Diels-Alder和固化反应;树脂固化物保持优异的热稳定性,在氮气气氛下5%失重温度为620℃, 1000℃时残留率为87.8%.     

含苯炔基侧链的聚酰亚胺树脂及其复合材料

采用联苯酐(3,4′-BPDA)与4,4′-二氨基二苯醚(4,4-ODA),3,5-二氨基-4′-苯炔基二苯甲酮(DPEB),苯炔基苯酐(PEPA)制备了不同分子质量的聚酰亚胺树脂。通过流变分析,热重分析,红外光谱,动态热力学分析及静态力学性能测试等研究了分子结构,分子质量等因素对聚酰亚胺树脂耐热性和力学性能的影响。结果表明,合成的聚酰亚胺树脂具有优异耐热性能和较高的韧性,固化后树脂的玻璃化转变温度为379℃,5%热失重温度高于550℃,并且浇注体的拉伸强度是61 MPa,断裂伸长率是6.2%.碳纤维复合材料的室温弯曲强度为1 850 MPa,层间剪切强度为84 MPa,316℃时弯曲强度为946 MPa,剪切强度为46 MPa,具有良好的高温力学保持率。     

90℃固化环氧预浸料的研制与性能

开发了一种可以在90℃固化并适用于热熔法制备预浸料的环氧树脂体系。树脂体系在不同温度下的粘度表明树脂体系具有良好的流动性能,通过差示扫描量热仪(DSC)确定树脂体系的固化工艺为70℃/2 h+90℃/6h。通过研究辊面温度和压力对纤维浸透性的影响及树脂的性能,确定了制备预浸料的工艺参数。T700碳纤维预浸料具有良好的工艺性能,其弯曲强度达1 408 MPa,剪切强度达73 MPa。     

SIVO408改性硅灰石在聚丙烯树脂中的应用研究

文章采用低聚短链烷基硅烷SIVO408对硅灰石进行表面改性,然后与聚丙烯树脂(PP)熔融共混制备PP树脂基复合材料,研究了改性硅灰石的填充份数对PP树脂基复合材料的密度、熔体流动速率、热变形温度、拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量等性能的影响。结果表明：改性硅灰石的加入增大了PP树脂基复合材料的密度,与纯PP树脂相比,填充30份改性硅灰石的PP树脂基复合材料的密度从0.898 g/cm³增大到1.049 g/cm³;显著改善了PP树脂基复合材料的热性能,硅灰石添加份数为20份时其热变形温度达到最高值82.5℃,升高了9.9℃(13.6%)。重要的是,改性硅灰石在高填充量的情况下基本不会影响PP树脂基复合材料的加工流动性和拉伸强度,明显提高了PP树脂基复合材料的弯曲强度和弯曲模量,硅灰石添加份数为25份时PP树脂基复合材料的弯曲强度达到最大值35.890 MPa,增加了3.5410 MPa(10.9%),硅灰石添加份数为30份时PP树脂基复合材料的弯曲模量最大为1 709.50 MPa,增加了435.40 MPa(34.2%)。     

Synthesis and characterization of a novel silicon‐containing polytriazole resin

4,4′‐Diazidomethylbiphenyl (DAMBP) and poly(dimethylsilylene‐ethynylenephenyleneethynylene) (PDMSEPE) were thermally polymerized to form a novel silicon‐containing polytriazole resin (PDMSEPE‐DAMBP) by 1,3‐dipolar cycloaddition. Differential scanning calorimetry, FTIR, and ¹³C‐NMR were used to characterize the curing behaviors of PDMSEPE‐DAMBP resins. The results indicated that the resins could cure at temperatures as low as 80°C. Dynamic mechanical analysis showed that there was a glass transition at 302°C for the cured PDMSEPE‐DAMBP resin. The carbon fiber (T700) reinforced PDMSEPE‐DAMBP composites exhibited excellent mechanical properties at room temperature and high property retention at 250°C. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2009     

Investigation of novel polytriazole resins

2,4,6-Tri(4-propargyloxy-phenyl)pyridine(POPP) was made from 2,4,6-tri (4-hydroxyphenyl)pyridine(HPP) and propargyl bromide. The chemical structures of POPP and HPP were well characterized by means of FTIR, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, and elemental analysis. Novel polytriazole resins (P-PTA resins) were prepared from POPP and azide compounds via 1, 3-dipolar cycloaddition reaction and characterized by solubility, FTIR, DSC, and TGA analyses. The P-PTA resins show good solubility in common solvents. The resins could be cured at 80 °C. The glass transition temperature (T_g) and the 5% weight loss temperature (T_d5) of the cured P-PTA-33 resin arrive at 310 and 365 °C in nitrogen atmosphere, respectively.     

New heat-resistant polytriazole adhesives: investigation of adhesion of polytriazole resins to metals

Crosslinkable polytriazole resins (CPTs) were synthesized by 1,3-dipolar cycloaddition reaction between azide and alkyne monomers. Adhesion properties of CPTs and an epoxy resin to different metal substrates (copper, iron and aluminium) were evaluated in terms of the tensile lap shear strength. CPTs to aluminium and iron substrates have higher adhesion strength than those to copper substrates. The effect of temperature and humidity on adhesion strength has been investigated. The resin CPT-3 has the best heat resistance among CPTs, whose retentions of adhesion strength are approximate 80% at 150?°C and 70% at 180?°C to all the substrates. CPTs have high adhesion properties at high temperature and humidity as compared with an epoxy resin.     

Preparation and properties of a new polytriazole resin made from dialkyne and triazide compounds and its composite

A new kind of polytriazole resins were prepared from a triazide and a dialkyne compounds and characterized. These resins can be cured at 80 °C. The curing process for a resin was traced by FT-IR. The glass transition temperature T_g and thermal decomposition temperature T_d5 of the cured resin with the molar ratio of azide group to alkyne group [a]/[b]=1.0:1.0 reach 216 °C and 360 °C, respectively. The flexural strength of the cured resin and its glass fiber reinforced composite arrive at 183.6 MPa and 963.4 MPa, respectively. The resin would be a good candidate for the matrices of advanced composites.     

有机硅改性环氧树脂的合成与性能

热熔法制备了系列聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)改性环氧树脂,通过环氧值、红外光谱(IR)和凝胶色谱(GPC)分析表明,有机硅接枝到了环氧树脂上,且环氧基保持不变。探讨了改性方法、有机硅含量对改性树脂固化体系的微观形态、韧性及耐热性的影响。实验表明,当m(E-20)∶m(DC-3074)=7∶3时,化学改性树脂固化体系的韧性和耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(Tg)为88.33℃,质量损失50%时的热分解温度(Td)为487.80℃,分别比物理改性环氧树脂提高了52.63℃和36.75℃,同时此改性树脂固化物还具有优良的涂膜性能。     

三维碳纤维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料的成型与性能研究

使用PMR型聚酰亚胺预聚物溶液和三维碳纤维机织物预制件制作了三维机织物增强PMR型聚酰亚胺复合材料。通过对制备的PMR型聚酰亚胺预聚物的红外特征光谱(FT-IR)的分析和熔融流变性能的测试,设计优化了一种"两步浸渍热压法"制作三维机织物增强PMR型聚酰亚胺基复合材料,对复合材料的内部结构、热性能以及力学性能进行了表征与测试。     

含芳醚芴二胺/环氧树脂固化反应动力学及性能研究

以9,9-双[4-4-氨基苯氧基苯基]芴(BAOFL)作为固化剂,采用非等温DSC技术,研究了BAOFL/环氧树脂(E-51、TDE-85和芴基环氧树脂)体系的固化反应动力学,利用动态热机械分析仪(DMA)和热重分析仪(TGA)测试了固化树脂的力学性能和热稳定性。结果表明,固化反应活化能与环氧树脂和固化剂的结构密切相关,芳醚的引入提高了氨基与环氧基的反应性,固化树脂呈现出优良的热性能和力学性能,其玻璃化转变温度(T)达到206~248℃,贮能模量为2.54~2.94 GPa,初始热分解温度312~375℃,700℃g时的残炭率达到15.2%~31.7%。()     

含酰亚胺基团环氧泡沫的制备及其性能

合成了一种端氨基酰亚胺固化剂MDIA,以其在不同温度、不同发泡剂含量下固化双酚A环氧树脂制备大孔环氧泡沫材料。研究结果表明,在固化剂中引入酰亚胺结构可以提高环氧树脂的耐热性能和力学性能。随发泡温度的提高,孔隙率增加,Tg和5%失重温度(Td5)提高,制备的环氧泡沫材料Tg可达120℃,Td5可达300℃,孔隙率为47%时,压缩强度可达16 6MPa。     

邻甲硼酚醛树脂固化双酚-A环氧树脂及其复合材料的性能

用邻甲硼酚醛树脂(BoPFR)固化双酚-A环氧树脂(BPAER),制备了含硼酚醛的高性能玻璃钢复合材料.分析了固化过程,研究了固化树脂以及玻璃纤维层压板的力学性能、热性能和电性能.当m(BoPFR)/m(BPAER)为1.0∶0.5时,复合材料的玻璃化转变温度从198.4 ℃下降到134.5℃,材料韧性提高.固化物有良好的耐热性能,当m(BoPFR)/m(BPAER)为1.0∶0.2时,材料在900℃时的残留率为25.83％,热降解动力学符合一级反应动力学;玻璃纤维层压板拉伸强度提高了一倍,而电性能变化不大.