ICP-OES与ICP-MS测定塑格悬浮式运动地板中的Pb、Cd、Cr和Hg

通过研究不同的消解体系对塑格悬浮式运动地板的消解效果,确立了以HNO3-H2O2-HF为微波消解体系消解样品的方法,并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定塑格悬浮式运动地板中4种重金属Pb、Cd、Cr和Hg的含量。ICP-MS和ICP-OES法的线性相关系数均大于0.999。ICP-MS法的加标回收率在82.0%～111.5%之间,RSD在0.1%～11.1%之间,ICP-OES法的加标回收率在97.1%～116.5%之间,RSD在0.2%～9.2%之间。这两种方法具有快速、简便、准确、灵敏度高等优点,均适合塑格悬浮运动地板中这4种重金属的检测。两种方法中,ICP-MS检出限较低,在样品痕量及超痕量分析有重要应用,但其仪器成本高,普及率低,而ICP-OES在基层实验室的普及率更高。     

浅析PM_(2.5)中重金属元素分析技术

PM_(2.5)易富集重金属元素,对人体健康带来危害。从样品前处理和定量分析方法两个方面简述了PM_(2.5)中重金属分析技术,对常用的消解方法进行汇总和分析,并建议日常分析采用王水法提取滤膜中的重金属;定量分析需要结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光光谱仪法(AFS)和冷原子吸收分光光度法(CAAS)等多种技术才能满足分析需求,讨论了如何根据分析需求选择合适的分析技术。     

电感耦合等离子体质谱法测定稀土回收料中15种稀土元素含量

利用电镜能谱分析(EDS)对样品的组成及含量做半定量分析。基于该结果设计样品消解方案，结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土回收料中15种稀土元素，再采取钆元素通过氨气反应质量转移模式消除基体的干扰。结果显示：15种稀土元素校准曲线相关系数大于0.999 7。通过回收率实验，样品的回收率在95%～110%之间。该测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)取得结果基本一致。     

磷矿伴生稀土检测进展及难点分析

概述了磷矿伴生稀土的前处理方法和稀土元素含量测定的主要方法,包括敞开电热板消解法、密闭微波消解法、碱熔法、全自动石墨消解法和碱熔-富集等前处理方法,以及分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等主要检测方法。综合比较,采用碱熔-电感耦合等离子体质谱法可同时测定磷矿伴生稀土中17种稀土元素,结果准确可靠、操作简单快捷。     

热重分析-电感耦合等离子体光谱法测定长余辉纺织品中铕和镝含量

建立热重分析(TG)-电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定长余辉纺织品中铕、镝含量的方法。将样品放入热重分析仪中进行灰化实验,用硝酸盐酸溶解灰分,采用ICP-OES对样品进行分析。结果显示：样品测定下限(ω)铕0.010%和镝0.016%。精密度均小于5.0%,按标准加入法进行回收试验,回收率为95.3%～108%。与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法比对,两种方法所得结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用及进展

ICP-MS技术即电感耦合等离子体质谱法，能够鉴定样品中的多种元素，广泛应用于土壤环境监测中，可以对生态环境中各种超标的元素进行准确测定。对近年来电感耦合等离子体质谱法在土壤样品中的应用进行了分析，阐述电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用。     

ASTM出台炭黑中痕量金属含量标准

正美国材料与试验协会(ASTM)提出一项测定炭黑中痕量金属含量的建议标准,其编号为WK73324。ASTM表示,这项建议标准由ASTM炭黑委员会(D24)牵头制定,其内容是将样品充分消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定炭黑中痕量金属含量。     

塑料给水管材中重金属锑的风险分析

采用浸泡法和超声波法制备塑料给水管材树脂的浸出液,并用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其重金属锑含量。建立了塑料给水管材重金属锑的检测方法,分析了塑料给水管材重金属锑的来源以及国内外标准的限值要求,初步分析并评估了塑料给水管材中重金属锑的安全风险。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量

为解决土壤中重金属污染日益严重的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定国家标准土壤样品中的金属元素镉(Cd)的含量的分析方法,采用湿法消解土壤样品,在测定时,用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰。方法检出限为0. 03mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测试土壤中锑、钴、铍和钒方法探究

《建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600—2018)中关于锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物的分析方法涉及原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法，但均未涉及电感耦合等离子体光谱法，针对这四种重金属元素污染物提出使用电感耦合等离子体光谱法的分析方法，通过优化电感耦合等离子体光谱仪的仪器条件，对国家有证标准土壤样品以及土壤基体加标样品的测试，得出使用电感耦合等离子体光谱法可以快速、准确、可靠地测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物，从而为GB 36600—2018标准中测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物提供了一种新的分析方法-电感耦合等离子体光谱法。     

泰州典型果园土壤重金属污染状况的调查研究

本文对泰州市区葡萄园、草莓园、桃园、柿子林、枇杷林5个典型的果园表层土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、Cr六种重金属元素进行测定和分析。利用石墨消解法对土壤进行预处理,利用电感耦合等离子-质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)对果园土壤中六种重金属元素的含量进行测定,并将测定结果与国家标准限值对比,分析各个果园的土壤环境状况,为泰州市区水果业健康持续发展提供理论依据。     

ICP-MS法测定城市交通边缘带表层土壤中重金属元素

本文采用HNO3+HF+HCl O4对城市交通边缘带表层土壤进行消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd等重金属。该法以In、Sc为内标,在测量过程中校正仪器的长期和短期漂移,有效的补偿基体效应所引起的测量偏差。方法中Cu、Zn、Pb等元素检出限低,精密度小于10%,回收率为83.20%~108.30%,并用GBW07429(GSS-15)进行方法验证结果满意。本法快速简便,能同时测定土壤中多种重金属元素。     

ICP-MS测定水中重金属元素的方法确认

本实验对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中重金属的方法进行了确认,测定结果的校准曲线相关系数r≥0.999,精密度≤15%,回收率在95%~105%,符合(HJ 700-2014)《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》要求,且实验人员获得相应上岗证,确认实验室具备开展此方法的能力。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素

农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

模拟汽油中痕量磷元素的ICP-OES和ICP-MS方法测定

采用浓硝酸结合过氧化氢的酸消解体系对模拟汽油样品进行了微波消解前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测量模拟汽油中痕量磷元素的分析方法,整个过程安全、高效、无污染。结果表明,ICP-OES和ICP-MS测量痕量磷元素(50～400μg/kg)具有良好的线性,相关系数优于0.999 9,方法检出限为2～3μg/kg;ICP-OES和ICP-MS测得模拟汽油中痕量磷元素的含量分别为0.450 7、0.444 mg/kg、加标回收率为96.2%～106.6%,两种方法测量结果具有良好的一致性。以ICP-MS测定方法为例,评定了模拟汽油中痕量磷元素的测量结果不确定度(2.6%,k=2),测量重复性和工作标准溶液配制是测量结果不确定度的两个主要来源。所建立的模拟汽油中痕量磷含量准确测量方法为进一步的汽油中痕量磷元素标准物质研制积累了良好的技术基础。     

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的铜铅锌镉

本文采用硝酸消解法和微波消解法消解环境监测领域中复杂水样,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定水样中铜锌铅镉四种重金属元素,该方法快速、简便、检出限低。     

微波消解-ICP-MS法同时测定金银花中重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定金银花中5种重金属铅、镉、砷、汞和铜的含量。ICP-MS法有较好的线性关系,相关系数均达到0.9992以上,各元素的检出限在0.01～0.36μg/L,回收率在80.7%～105.6%(n=6)。微波消解-ICP-MS法测定金银花中重金属元素,操作简便,分析快速,灵敏度和准确度高,适用于金银花药材的质量控制,监控金银花药材中的重金属元素含量。     

等离子发射光谱法同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼

建立了同时测定爽身粉中的铅、砷、汞和硼4种禁限用物质的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定4种禁限用物质。结果表明,4种元素分别在0.5~6,0.05~0.5,0.02~0.2和2~20 mg·L-1范围内时,各元素响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品中各元素的加标回收率在88.0%~108.8%。将该方法应用于爽身粉中禁限用物质的快速筛查,结果满意。